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HPLC定量指纹图谱法评价川麦冬质量研究

中药材 2013年第5期36卷 721-725页

作者：王进刘汉清刘霖唐海涛张平唐云南京中医药大学江苏南京210046 江苏苏中药业集团股份有限公司江苏泰州225500

目的:建立川麦冬药材的HPLC指纹图谱,并同时测定2种高异黄酮(甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b)的含量。方法:采用HPLC化学定量指纹图谱的方法,建立生脉注射液原料道地药材川麦冬的HPLC指纹图谱和活性成分的含量测定方法... 详细信息

目的:建立川麦冬药材的HPLC指纹图谱,并同时测定2种高异黄酮(甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b)的含量。方法:采用HPLC化学定量指纹图谱的方法,建立生脉注射液原料道地药材川麦冬的HPLC指纹图谱和活性成分的含量测定方法。色谱条件为Waters symmetry shieldTMRP 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,symmetry shieldTMRP 18预柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:280 nm,柱温:30℃。结果:得到了分离度、重现性较好的川麦冬药材HPLC指纹图谱,共标定了24个共有峰,各批次药材的相似度在0.98以上;通过对照品比对,确定了第14号峰及第15号峰分别为甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b,并对其定量分析。结论:所建立的HPLC定量指纹图谱灵敏度高、专属性强,可作为生脉等注射液麦冬原药材的质量控制依据。

关键词：川麦冬定量指纹图谱甲基麦冬二氢高异黄酮A 甲基麦冬二氢高异黄酮b

基于HPLC梯度洗脱技术的冠心生脉口服液中9种主要成分定量研究

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药物生物技术 2021年第2期28卷 157-163页

作者：沈晓庆韦杏辽宁中医药大学附属医院药学管理部辽宁沈阳110032 广西中医药大学广西南宁530001

建立HPLC法同时测定冠心生脉口服液中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。采用Eclipse XDbC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱... 详细信息

建立HPLC法同时测定冠心生脉口服液中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。采用Eclipse XDbC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min;检测波长分别为203 nm(检测人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3和人参皂苷Rd),296 nm(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b)和270 nm(检测二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA)。结果显示人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在3.19~63.80,5.76~115.20,2.62~52.40,1.16~23.20,0.58~11.60,2.09~41.80,2.46~49.20,2.88~57.60和4.84~96.80μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 1),9种主要成分平均加样回收率分别为98.41%,99.24%,96.99%,97.19%,96.81%,98.24%,99.33%,98.94%和100.05%,RSD分别为1.31%,0.73%,1.34%,1.04%,0.89%,1.42%,0.99%,1.28%和0.66%,3批样品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量分别在0.131~0.166,0.243~0.295,0.109~0.132,0.048~0.055,0.023~0.028,0.086~0.097,0.102~0.117,0.119~0.146,0.209~0.246 mg/m L。结果证明该方法操作简便、重复性好,可用于评价冠心生脉口服液的质量控制。

关键词：冠心生脉口服液 HPLC 人参皂苷Rb1 人参皂苷Rb3 人参皂苷Rd 麦冬甲基黄烷酮A 甲基麦冬二氢高异黄酮b 二氢丹参酮Ⅰ 隐丹参酮丹参酮Ⅰ 丹参酮ⅡA

浙麦冬黄酮类成分指纹图谱及2种黄酮类化合物的含量测定

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中国实验方剂学杂志 2016年第7期22卷 85-88页

作者：朱海花祝明蒋慧莲陈勇浙江中医药大学杭州310053 浙江省食品药品检验研究院杭州310052 芜湖市中医医院安徽芜湖241000

目的：建立浙麦冬黄酮类成分的HPLC指纹图谱,并同时测定甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b的含量,为浙麦冬药材的质量控制提供依据。方法：采用Kromasil 100-5 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液... 详细信息

目的：建立浙麦冬黄酮类成分的HPLC指纹图谱,并同时测定甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b的含量,为浙麦冬药材的质量控制提供依据。方法：采用Kromasil 100-5 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（58∶42）,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果：建立了浙麦冬黄酮类成分的HPLC指纹图谱,检出共有峰7个,各批次药材的相似度均＆gt;0.9;通过HPLC-MS分析和对照品比对,确定了1号峰和2号峰分别为甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b,并对其进行定量分析,结果浙麦冬中甲基麦冬二氢高异黄酮A的线性范围31.47-786.8 ng,平均回收率101.5%,甲基麦冬二氢高异黄酮b的线性范围53.05-1 326.25 ng,平均回收率103.0%。结论：HPLC指纹图谱方法与含量测定方法简便,结果准确,重复性好,可作为浙麦冬的质量控制方法。

关键词：浙麦冬甲基麦冬二氢高异黄酮A 甲基麦冬二氢高异黄酮b 指纹图谱

近红外漫反射光谱法快速测定麦冬多指标成分含量

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中国中医药信息杂志 2023年第3期30卷 114-120页

作者：祁梅顾志荣李芹王安红葛斌甘肃省人民医院甘肃兰州730000 甘肃省中医药研究中心甘肃兰州730000 西南医科大学附属医院四川泸州646000

目的利用近红外光谱(NIR)技术建立麦冬5种代表性成分的偏最小二乘(PLS)定量分析模型,为快速控制麦冬药材质量提供参考。方法收集3个麦冬主产区的120批样品,采集NIR原始光谱,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定麦冬皂... 详细信息

目的利用近红外光谱(NIR)技术建立麦冬5种代表性成分的偏最小二乘(PLS)定量分析模型,为快速控制麦冬药材质量提供参考。方法收集3个麦冬主产区的120批样品,采集NIR原始光谱,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定麦冬皂苷b、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b含量的化学参考值,以决定系数(R^(2))、校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)和留一法交叉验证均方差(RMSECV)为指标,选择最佳光谱预处理方法、最佳波段及最佳因子数,建立PLS模型。结果麦冬皂苷b的PLS模型R^(2)=0.9702,RMSEC=0.5207,RMSEP=0.5541,交叉验证R^(2)=0.9430,RMSECV=0.6465,外部验证平均回收率为101.63%;麦冬皂苷D的PLS模型R^(2)=0.9498,RMSEC=0.6627,RMSEP=0.3157,交叉验证R^(2)=0.9206,RMSECV=0.3583,外部验证平均回收率为102.07%;麦冬皂苷D’的PLS模型R^(2)=0.9804,RMSEC=0.0853,RMSEP=0.4155,交叉验证R^(2)=0.9516,RMSECV=0.6933,外部验证平均回收率为99.44%;甲基麦冬二氢高异黄酮A的PLS模型R^(2)=0.9593,RMSEC=0.8122,RMSEP=0.5674,交叉验证R^(2)=0.9395,RMSECV=0.7444,外部验证平均回收率为103.11%;甲基麦冬二氢高异黄酮b的PLS模型R^(2)=0.9408,RMSEC=0.6451,RMSEP=0.7476,交叉验证R^(2)=0.9283,RMSECV=0.8849,外部验证平均回收率为101.59%。校正集与验证集样品均匀分布在回归线两侧,表明模型预测值与实测值之间具有较好的相关性,模型预测性能较为理想。结论本研究建立的定量模型操作简单,预测结果准确,可用于麦冬5种成分含量的快速测定。

关键词：近红外光谱麦冬麦冬皂苷b 麦冬皂苷D 麦冬皂苷D' 甲基麦冬二氢高异黄酮A 甲基麦冬二氢高异黄酮b 偏最小二乘快速测定

HPLC法同时测定消渴灵片中7种成分的含量

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西北药学杂志 2020年第6期35卷 832-835页

作者：乔春凤陈洪郑州颐和医院药学部郑州450047 上海现代哈森(商丘)药业有限公司商丘476000

目的建立能同时测定消渴灵片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、五味子醇甲、麦冬甲基黄烷酮A、五味子甲素、甲基麦冬二氢高异黄酮b和五味子乙素含量的HPLC法。方法采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L^(-1)... 详细信息

目的建立能同时测定消渴灵片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、五味子醇甲、麦冬甲基黄烷酮A、五味子甲素、甲基麦冬二氢高异黄酮b和五味子乙素含量的HPLC法。方法采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L^(-1)冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长分别为330(检测毛蕊花糖苷和马替诺皂苷),296(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b)和217 nm(检测五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素)。结果 7种成分分别在4.67~116.75,2.39~59.75,1.46~36.50,0.93~23.25,1.54~38.50,0.58~14.50和1.26~31.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为99.80%,98.11%,97.92%,98.23%,100.01%,96.99%和97.89%;RSD值分别为0.96%,1.33%,1.40%,0.71%,0.82%,1.11%和1.05%。结论该方法操作简便、重复性好,可作为消渴灵片的质量控制方法。

关键词：消渴灵片毛蕊花糖苷马替诺皂苷五味子醇甲麦冬甲基黄烷酮A 五味子甲素甲基麦冬二氢高异黄酮b 五味子乙素

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中药麦冬高效液相指纹图谱研究

中医学报 2018年第2期33卷 282-286页

作者：陈文张辉崔小莹胡小建长沙医学院湖南长沙410219 湖南大学附属中学湖南长沙410028

目的:建立中药麦冬的高效液相指纹图谱,并同时测定甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b的含量。方法:采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)化学定量指纹图谱的方法,建立麦冬的HPLC指纹图谱和甲基... 详细信息

目的:建立中药麦冬的高效液相指纹图谱,并同时测定甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b的含量。方法:采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)化学定量指纹图谱的方法,建立麦冬的HPLC指纹图谱和甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b含量的测定方法。色谱条件为Waters symmetry shieldTMRP 18(4.6 mm×***,5μm)色谱柱,symmetry shieldTMRP 18预柱,以乙腈-体积分数0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:280 nm,柱温:30℃。结果:麦冬HPLC指纹图谱分离度高、重现性好,共标定了25个共有峰,各批次药材的相似度在0.99以上。通过与对照品比对,甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b分别为第14号峰及第15号峰,甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b总含量为0.042 0~0.065 5 mg·g^(-1)。结论:本研究所建立的麦冬HPLC指纹图谱灵敏度高、专属性强,可作为麦冬原药材质量控制的依据。

关键词：麦冬定量指纹图谱甲基麦冬二氢高异黄酮A 甲基麦冬二氢高异黄酮b

HPLC梯度洗脱法测定抗饥消渴片中7种成分的含量

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中南药学 2019年第12期17卷 2130-2134页

作者：王亚东刘力亨宋波南京医科大学附属儿童医院药学部

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定抗饥消渴片中原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷b1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b的含量,为抗饥消渴片质量标准提升提供数据支持。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm... 详细信息

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定抗饥消渴片中原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷b1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b的含量,为抗饥消渴片质量标准提升提供数据支持。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长分别为280 nm(0~24.0 min检测原儿茶醛、儿茶素和表儿茶素)、330 nm(24.0~36.0 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷b1)和296 nm(36.0~50.0 min检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b)。结果原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷b1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b分别在5.96~119.20、1.18~23.60、8.76~175.20、2.87~57.40、1.59~31.80、1.26~25.20、0.88~17.60μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991);7种测定成分的平均回收率均>96.0%,RSD均≤2.0%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于抗饥消渴片中多种指标性成分的质量控制。

关键词：抗饥消渴片原儿茶醛儿茶素表儿茶素毛蕊花糖苷焦地黄苯乙醇苷b1 麦冬甲基黄烷酮A 甲基麦冬二氢高异黄酮b

HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中6种成分的含量

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实用药物与临床 2019年第2期22卷 174-178页

作者：陶健王小龙平顶山市中医医院药学部河南平顶山467000 平顶山市食品药品检验所河南平顶山467000

目的建立HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中的尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b的含量。方法采用Agilent C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0. 5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30... 详细信息

目的建立HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中的尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b的含量。方法采用Agilent C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0. 5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃。结果尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b的线性范围分别为3. 87～96. 75μg/ml (r=0. 999 9)、1. 29～32. 25μg/ml(r=0. 999 3)、0. 73～18. 25μg/ml (r=0. 999 2)、1. 56～39. 00μg/ml (r=0. 999 8)、1. 19～29. 75μg/ml (r=0. 999 6)和0. 86～21. 50μg/ml (r=0. 999 5),平均加样回收率分别为99. 46%、98. 28%、96. 97%、98. 55%、97. 99%、97. 26%,RSD分别为1. 10%、0. 96%、1. 43%、1. 29%、0. 77%、1. 36%。结论所建立的HPLC波长切换法可同时测定参麦颗粒中尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b的含量,可以为参麦颗粒的质量控制提供依据。

关键词：参麦颗粒尿囊素原儿茶醛儿茶素表儿茶素麦冬甲基黄烷酮A 甲基麦冬二氢高异黄酮b 波长切换法

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一测多评法测定麦芪降糖丸中的7种成分

华西药学杂志 2021年第4期36卷 473-477页

作者：刘玉振许伟天津市宁河区医院药剂科天津301500 东营市食品药品检验中心山东东营257091

目的采用一测多评法(QAMS)同时测定麦芪降糖丸中梓醇、地黄苷D、益母草苷、女贞苷、特女贞苷、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b的含量。方法采用Agilent Zorbax Sb-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0... 详细信息

目的采用一测多评法(QAMS)同时测定麦芪降糖丸中梓醇、地黄苷D、益母草苷、女贞苷、特女贞苷、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮b的含量。方法采用Agilent Zorbax Sb-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长分别为210 nm(梓醇、地黄苷D、益母草苷)、224 nm(女贞苷、特女贞苷)和296 nm(麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b)。以女贞苷为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子,计算各成分的含量。结果梓醇、地黄苷D、益母草苷、女贞苷、特女贞苷、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮b的线性范围分别为4.66~116.50、1.79~44.75、2.17~54.25、3.68~92.00、7.99~199.75、1.71~42.75、0.78~19.50μg·mL^(-1)(r≥0.9991);平均加样回收率分别为100.02%、97.84%、99.18%、98.73%、99.77%、97.90%、96.94%;RSD分别为0.86%、1.02%、1.05%、0.98%、0.70%、1.21%、1.33%。一测多评法的计算结果与外标法的实测值无明显差异。结论所用方法结果准确,可用于麦芪降糖丸的质量控制。

关键词：一测多评法麦芪降糖丸相对校正因子梓醇地黄苷D 益母草苷女贞苷特女贞苷麦冬甲基黄烷酮A 甲基麦冬二氢高异黄酮b