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平菇中多菌灵·甲基硫菌灵残留分析方法研究

安徽农业科学 2009年第30期37卷 14573-14575,14580页

作者：牛玉宏汤锋安徽农业大学资源与环境学院安徽合肥230036

[目的]建立同时测定平菇及培养料中多菌灵和甲基硫菌灵残留的快速分析方法。[方法]平菇及培养料样品经乙酸乙酯提取、C18色谱柱分离后,采用带有紫外检测器的HPLC法检测多菌灵和甲基硫菌灵的残留量,然后在样品中加入一定浓度的多菌灵和... 详细信息

[目的]建立同时测定平菇及培养料中多菌灵和甲基硫菌灵残留的快速分析方法。[方法]平菇及培养料样品经乙酸乙酯提取、C18色谱柱分离后,采用带有紫外检测器的HPLC法检测多菌灵和甲基硫菌灵的残留量,然后在样品中加入一定浓度的多菌灵和甲基硫菌灵标准工作溶液进行添加回收试验。[结果]通过HPLC紫外检测,在15min内实现了2种农药的同时分离测定。2种农药的标准工作溶液的进样量与色谱峰面积存在显著线性关系。平菇中多菌灵的添加回收率和相对标准偏差为87.83%～95.72%和2.21%～16.34%,甲基硫菌灵的相应指标为88.65%～92.49%和4.33%～16.32%;在平菇的培养料中多菌灵的相应指标为84.07%～90.61%和8.46%～12.92%,甲基硫菌灵的相应指标为78.83%～88.65%和7.90%～9.76%。[结论]该分析方法的准确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。

关键词：高效液相色谱平菇培养料多菌灵甲基硫菌灵

高效液相色谱法测定水稻及土壤中甲基硫菌灵和多菌灵

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湖北农业科学 2013年第5期52卷 1151-1153页

作者：刘静李明贵州大学作物保护研究所贵阳550025

建立了一种同时测定甲基硫菌灵和多菌灵在水稻(Oryza sativa L.)及土壤中残留量的高效液相色谱分析方法。样品用丙酮与水混合液提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用SunFireTMC18色谱柱,甲醇-水(50∶50,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃... 详细信息

建立了一种同时测定甲基硫菌灵和多菌灵在水稻(Oryza sativa L.)及土壤中残留量的高效液相色谱分析方法。样品用丙酮与水混合液提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用SunFireTMC18色谱柱,甲醇-水(50∶50,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量5μL,在270 nm波长下测定。甲基硫菌灵和多菌灵在0.10～10.00 mg/L间回归方程分别为:y=1.216 3+4.909 7x、y=3.351 2+8.770 0x,相关系数分别为0.998 8、0.998 4;水稻中甲基硫菌灵和多菌灵平均回收率分别为79.31%～93.26%、86.87%～95.17%,相对标准偏差分别为3.08%～7.71%、3.49%～7.86%;土壤中甲基硫菌灵和多菌灵平均回收率分别为89.48%～92.60%、96.50%～101.30%,相对标准偏差分别为5.25%～7.72%、4.05%～7.15%。该分析方法简单、快速、灵敏,具有良好的准确度和精密度,适用于常规分析。

关键词：水稻(Oryza sativa L.) 土壤甲基硫菌灵多菌灵 HPLC

高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和甲基硫菌灵

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分析试验室 2012年第12期31卷 82-85页

作者：师君丽宋春满孔光辉绍金良逄涛刘宏程刘彦红云南省烟草农业科学研究院分析测试中心玉溪653100 云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所昆明650223

建立了烟草中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和甲基硫菌灵农药多残留的高效液相色谱检测方法。样品用乙腈提取,PSA固相萃取柱净化,梯度洗脱方式分离,DAD二极管阵列检测器检测。4种农药回收率为82.0%～112.4%,RSD为2.0%～5.3%。

关键词：烟草吡虫啉啶虫脒多菌灵甲基硫菌灵高效液相色谱

长期施药果园中的苹果轮纹病菌对戊唑醇和甲基硫菌灵的敏感性

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植物保护 2016年第2期42卷 187-191页

作者：安久栋国立耘朱小琼宋月凤中国农业大学植物保护学院北京100193

为了监测果园中苹果轮纹病菌对戊唑醇和甲基硫菌灵敏感水平的变化,采用菌丝生长速率法测定了采集自山东烟台地区和北京市昌平区,有较长施药史苹果园中的苹果轮纹病菌对戊唑醇和甲基硫菌灵的敏感性。结果表明：戊唑醇对连续施用戊唑醇5... 详细信息

为了监测果园中苹果轮纹病菌对戊唑醇和甲基硫菌灵敏感水平的变化,采用菌丝生长速率法测定了采集自山东烟台地区和北京市昌平区,有较长施药史苹果园中的苹果轮纹病菌对戊唑醇和甲基硫菌灵的敏感性。结果表明：戊唑醇对连续施用戊唑醇5年、每年施药1-2次的果园中苹果轮纹病菌的EC50为0.017 4-0.114 3μg/mL,即该类果园中苹果轮纹病菌对此药的敏感性仍然保持在较高水平,与野生菌株的敏感性非常接近,没有出现敏感性分化的抗药亚群体;甲基硫菌灵对连续施用甲基硫菌灵10年、每年施药2次的果园中苹果轮纹病菌的EC（50）为0.846 4-4.677 4μg/mL,果园中苹果轮纹病菌与野生菌株相比EC50平均值约上升3.15倍,最低值和最高值分别是已报道敏感性基线的1.19倍和6.59倍,没有出现敏感性发生显著分化的抗药性亚群体。

关键词：苹果轮纹病菌戊唑醇甲基硫菌灵敏感性

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樱桃番茄植株内源物质对甲基硫菌灵降解影响

农药 2020年第1期59卷 37-40页

作者：季彩宏金晶徐月明王奎萍扬州市职业大学园林园艺学院江苏扬州225009 扬州大学园艺与植物保护学院江苏扬州225009

[目的]甲基硫菌灵为一种广谱性内吸苯并咪唑类杀菌剂,能防治多种作物病害,具有内吸、预防和治疗作用,为了进一步了解其在植物体内的代谢降解过程。[方法]以樱桃番茄植株为载体,研究其体内微生物、常见氧化酶和生物碱3类不同物质对甲基... 详细信息

[目的]甲基硫菌灵为一种广谱性内吸苯并咪唑类杀菌剂,能防治多种作物病害,具有内吸、预防和治疗作用,为了进一步了解其在植物体内的代谢降解过程。[方法]以樱桃番茄植株为载体,研究其体内微生物、常见氧化酶和生物碱3类不同物质对甲基硫菌灵降解代谢的影响。[结果]植物内生菌对甲基硫菌灵有缓慢的降解作用;过氧化物酶、过氧化氢酶和超氧化物歧化酶处理的试验中甲基硫菌灵分别降解了35.55%、23.20%、27.43%。葫芦巴碱也可显著加速甲基硫菌灵的降解。[结论]植物对农药有其自身的代谢解毒过程。

关键词：甲基硫菌灵樱桃番茄内源物质降解

LC-MS/MS法测定浓缩果汁中2-氨基苯并咪唑、多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵的残留量

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食品工业科技 2012年第22期33卷 56-59,62页

作者：黄文雯刘晓松郑玲宁恩创广西大学轻工与食品工程学院广西南宁530004 广西出入境检验检疫局技术中心广西南宁530021

建立了同时测定浓缩果汁中2-氨基苯并咪唑、噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵的LC-MS/MS检测法。选取苹果、芒果、菠萝、梨、橙、荔枝、西番莲7种浓缩果汁进行了研究,样品采用乙腈提取,经PSA(乙二胺基N-丙基柱)柱净化后用LC-MS/MS测定。色谱... 详细信息

建立了同时测定浓缩果汁中2-氨基苯并咪唑、噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵的LC-MS/MS检测法。选取苹果、芒果、菠萝、梨、橙、荔枝、西番莲7种浓缩果汁进行了研究,样品采用乙腈提取,经PSA(乙二胺基N-丙基柱)柱净化后用LC-MS/MS测定。色谱条件是以甲醇-10mmol/L的乙酸铵(含0.1%体积浓度的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,待测物经ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,最后用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行MS测定。结果表明,当2-氨基苯并咪唑添加水平为2、4、20μg/kg,噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵添加水平为1、2、10μg/kg时,回收率为70.3%～109.8%,相对标准偏差为0.1%～10.9%,方法的检出限:2-氨基苯并咪唑2μg/kg、多菌灵1μg/kg、噻菌灵1μg/kg、甲基硫菌灵1μg/kg。该方法能有效检测出浓缩果汁中四种杀菌剂的残留量,且稳定性好,结果可靠,为监控浓缩果汁的质量安全提供了一个行之有效的途径。

关键词： LC-MS MS 浓缩果汁 2-氨基苯并咪唑噻菌灵多菌灵甲基硫菌灵

甘肃省苹果树腐烂病菌对甲基硫菌灵的抗药性测定

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中国果树 2019年第5期 50-53,73页

作者：薛应钰李发康赵娜徐秉良罗彩燕甘肃农业大学植物保护学院甘肃省农作物病虫害生物防治工程实验室兰州730070 甘肃省临夏州森林病虫害防治检疫站

为明确甘肃省苹果树腐烂病菌对甲基硫菌灵的抗药性水平,采用菌丝生长速率法对甘肃省18个县、区的156个苹果树腐烂病菌菌株进行了敏感性测定。结果表明:甘肃省苹果树腐烂病菌对甲基硫菌灵的敏感性差异明显,供试菌株的EC50值分布范围为0.5... 详细信息

为明确甘肃省苹果树腐烂病菌对甲基硫菌灵的抗药性水平,采用菌丝生长速率法对甘肃省18个县、区的156个苹果树腐烂病菌菌株进行了敏感性测定。结果表明:甘肃省苹果树腐烂病菌对甲基硫菌灵的敏感性差异明显,供试菌株的EC50值分布范围为0.543~23.225μg/mL,各县区平均EC50值为0.651~11.977μg/mL,最低抗性水平为1.00,最高抗性水平达42.80;各地区平均抗性水平分布在1.20~22.07。156个菌株对甲基硫菌灵总抗性频率高达49.36%;不同县、区的苹果树腐烂病菌对甲基硫菌灵的抗性存在差异,其中甘谷县抗性频率高达100%,且有部分菌株处于高抗水平。表明甘肃省苹果树腐烂病菌对甲基硫菌灵产生了不同水平的抗药性。

关键词：苹果树腐烂病菌甲基硫菌灵抗药性监测

甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵在芒果上的残留测定及膳食风险评估

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贵州农业科学 2019年第8期47卷 140-145页

作者：张月张群赵方方韩丙军黄海珠中国热带农业科学院分析测试中心海南海口571101 海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室海南海口571101 农业农村部热作产品质量安全风险评估实验室海南海口571101

为芒果的质量安全提供参考,采用高效液相色谱-串联质谱分析方法对芒果中甲基硫菌灵及代谢产物多菌灵残留进行测定,观测甲基硫菌灵(以多菌灵计)的消解动态,并对芒果中甲基硫菌灵(以多菌灵计)残留带来的慢性膳食摄入和急性膳食摄入风险进... 详细信息

为芒果的质量安全提供参考,采用高效液相色谱-串联质谱分析方法对芒果中甲基硫菌灵及代谢产物多菌灵残留进行测定,观测甲基硫菌灵(以多菌灵计)的消解动态,并对芒果中甲基硫菌灵(以多菌灵计)残留带来的慢性膳食摄入和急性膳食摄入风险进行评估。结果表明:在0.05~1.0mg/L范围内甲基硫菌灵的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限(LOD)为4pg,在芒果中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg。在0.01mg/kg、0.10mg/kg和1.0mg/kg3个添加水平下,甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵在芒果中的回收率分别为84.7%~112.0%和79.2%~103.0%,相对标准偏差为2.7%~5.8%和3.0%~4.4%,测定方法准确可靠。甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵的消解规律符合一级动力学方程,海南台农和云南金凤凰在2015年、2016年的半衰期分别为9.5d、9.9d和12.6d、9.8d,安全收获期芒果中甲基硫菌灵的最大残留量为0.993mg/kg。芒果中甲基硫菌灵残留的慢性膳食摄入风险概率为40.10%,急性膳食摄入暴露量为0.0025~0.0130mg/(kg·bw·d),仅占ARfD的0.25%~1.30%,在可接受范围内,芒果中甲基硫菌灵残留带来的膳食摄入风险极低。

关键词：芒果甲基硫菌灵多菌灵残留风险评估

吡虫啉和甲基硫菌灵对油菜和光叶紫花苕的生理胁迫研究

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吡虫啉和甲基硫菌灵对油菜和光叶紫花苕的生理胁迫研究

作者：杨璐嘉云南农业大学

学位级别：硕士

油菜(Brassica napus L.)和光叶紫花苕(Vicia sativa L.)是云南及其他省区的主要春季蜜源植物。在这两种蜜源植物的种植中,极易受到植物病虫害的危害。目前生产上主要依赖农药对病虫害进行控制。鉴于农药对蜜源植物生理和化感作用的专... 详细信息

油菜(Brassica napus L.)和光叶紫花苕(Vicia sativa L.)是云南及其他省区的主要春季蜜源植物。在这两种蜜源植物的种植中,极易受到植物病虫害的危害。目前生产上主要依赖农药对病虫害进行控制。鉴于农药对蜜源植物生理和化感作用的专门研究较少,本研究通过测定吡虫啉和甲基硫菌灵胁迫下油菜和光叶紫花苕种子活力、幼苗生长量、抗氧化酶活性及过氧化产物丙二醛(MDA)的含量和可溶性糖含量的变化,探讨吡虫啉和甲基硫菌灵对油菜和光叶紫花苕生理的影响,具有一定理论价值和实际意义。吡虫啉和甲基硫菌灵是农业生产中的常用农药,前者为杀蚜虫药,后者为杀菌药。本研究采用室内培养皿滤纸胁迫试验方法,测定了不同浓度(20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L)吡虫啉和(200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L)甲基硫菌灵胁迫下油菜和光叶紫花苕种子活力、幼苗抗氧化酶活性及MDA含量的变化。同时,用室外盆栽试验法测定4d内喷洒不同浓度(60mg/L、80mg/L、100mg/L、120mg/L、140mg/L)吡虫啉和(600mg/L、800mg/L、1000mg/L、1200mg/L、1400mg/L)甲基硫菌灵胁迫下油菜和光叶紫花苕叶片的抗氧化酶系、MDA及可溶性糖含量的变化。结果表明,(1)种子活力和幼苗生长方面:吡虫啉和甲基硫菌灵对油菜和光叶紫花苕种子活力及幼苗生长产生不同的化感效应。A.吡虫啉对光叶紫花苕种子的化感作用表现为低浓度时提高种子活力,高浓度时降低种子活力。B.吡虫啉对油菜种子活性表现为抑制作用。C.甲基硫菌灵降低了油菜和光叶紫花苕种子活力,化感作用表现为抑制作用。D.吡虫啉和甲基硫菌灵对油菜幼苗生长的化感作用均表现为抑制作用。E.吡虫啉对光叶紫花苕幼苗生长的化感作用表现为低浓度促进幼苗生长,高浓度时抑制幼苗生长。甲基硫菌灵对光叶紫花苕幼苗生长的化感作用表现为抑制作用。(2)吡虫啉对油菜幼苗SOD、CAT、POD活性的影响表现为先升后降,对光叶紫花苕的表现为先降后升。(3)甲基硫菌灵对油菜幼苗SOD、CAT、POD活性的影响表现为随着农药浓度的增加而下降,对光叶紫花苕的表现则为先降后升趋势。(4)油菜和苕子幼苗中MDA含量与抗氧化酶活性相对应。(5)在吡虫啉和甲基硫菌灵影响下,油菜和光叶紫花苕叶片中可溶性糖含量总趋势是随农药浓度的上升而下降。

关键词：吡虫啉甲基硫菌灵油菜(Brassica napus L.) 光叶紫花苕(Vicia sativa L.) 生理生化