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现代化工 2017年第6期37卷 178-180页

作者：余江陈志荣金一丰尹红王胜利浙江皇马科技股份有限公司浙江绍兴312363 浙江大学化学工程与生物工程学院浙江杭州310027

对甲基烯丙醇聚醚及起始剂甲基烯丙醇生产装置的用能进行了研究,重点讨论了反应热的回收利用。研究表明,通过用能优化工艺能耗显著降低,节能达50%。

关键词：甲基烯丙醇聚醚用能优化节能

丙酮-异丙醇-甲基烯丙醇体系气液平衡数据测定及关联

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化工进展 2015年第8期34卷 2946-2950,3008页

作者：李静齐鸣斋华东理工大学化工学院上海200237

采用双循环气液平衡釜,测定了常压(101.3 k Pa)下丙酮-甲基烯丙醇和异丙醇-甲基烯丙醇二元体系以及部分丙酮-异丙醇-甲基烯丙醇三元体系的气液平衡数据。二元气液平衡数据经Herington面积检验法检验,符合热力学一致性。用Wilson和NRTL... 详细信息

采用双循环气液平衡釜,测定了常压(101.3 k Pa)下丙酮-甲基烯丙醇和异丙醇-甲基烯丙醇二元体系以及部分丙酮-异丙醇-甲基烯丙醇三元体系的气液平衡数据。二元气液平衡数据经Herington面积检验法检验,符合热力学一致性。用Wilson和NRTL液相活度系数方程对两个二元体系的气液平衡数据进行关联,效果良好。由关联得到的两个二元体系的Wilson和NRTL模型参数,及Aspen Plus数据库中的丙酮-异丙醇体系的Wilson和NRTL模型参数预示部分三元体系的气液平衡数据,与实验值相比,丙酮、异丙醇和甲基烯丙醇气相摩尔分率平均绝对偏差分别小于0.0137、0.0113、0.0117。实验数据和关联结果为该三元体系的精馏分离提供了一定的基础数据。

关键词：甲基烯丙醇气液平衡模型测定与关联

以甲醛和丙醛为原料制备甲基烯丙醇的催化反应过程研究

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以甲醛和丙醛为原料制备甲基烯丙醇的催化反应过程研究

作者：戴海荣北京化工大学

学位级别：硕士

甲基烯丙醇不但是有机合成领域中一种非常重要的中间体物质,而且其本身还是一种非常重要的添加剂,在工业产品和食品领域被广泛使用。本课题是对以甲醛和丙醛为原料通过制备中间体甲基丙烯醛(MAL)在进行加氢制备甲基烯丙醇的催化反应过... 详细信息

甲基烯丙醇不但是有机合成领域中一种非常重要的中间体物质,而且其本身还是一种非常重要的添加剂,在工业产品和食品领域被广泛使用。本课题是对以甲醛和丙醛为原料通过制备中间体甲基丙烯醛(MAL)在进行加氢制备甲基烯丙醇的催化反应过程进行了研究。首先,采用甲醛和丙醛为原料,以有机胺为催化剂,通过Mannich反应液相缩合的工艺路线合成了中间体甲基丙烯醛,并通过红外光谱进行了表征。同时对Mannich反应的反应机理进行了研究。确定了适宜的反应工艺条件:原料n(甲醛):n(丙醛):n(催化剂):n(冰醋酸)=1.1:1:0.025:0.015,反应时间为40min,反应温度为100℃,阻聚剂用量为总质量的0.1%。在此工艺条件下,丙醛转化率为99.29%,甲基丙烯醛的收率为92.57%。其次,采用Aspen Plus软件对甲基丙烯醛的产物体系进行分离模拟,选用精馏模型的两个复杂塔RadFrac模型进行分离,模拟条件为:复杂塔T1和T2的理论板数分别为36和41,进料位置为17和21,最小回流比为1.1和5.93,分离结果塔釜甲基丙烯醛纯度达99.4%,塔顶为甲醛68.3%,丙醛28.7%,可回收利用进行下一次反应。最后,以Si02或A1203为载体,采用固定床连续流动反应器对制备的用于甲基丙烯醛加氢的Ir-Re系催化剂进行评价,选出性能较优的催化剂为Ir-Re/SiO2-1.5催化剂,并考察了催化剂的使用寿命。对工艺条件反应温度、压力、原料浓度、氢比等的影响进行了研究,并通过XRD、TEM等对催化剂进行表征。

关键词：甲基烯丙醇甲基丙烯醛催化剂合成

甲基丙烯醛选择性加氢制备甲基烯丙醇的催化剂研究

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甲基丙烯醛选择性加氢制备甲基烯丙醇的催化剂研究

作者：张明上海师范大学

学位级别：硕士

甲基烯丙醇是一种重要的精细化工中间体和有机合成原料,应用广泛,特别是用于新一代高性能混凝土减水剂原料—甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)的合成,市场前景广阔。近年来聚羧酸混凝土减水剂需求增速一直保持在20%以上。同时甲基烯丙醇替代... 详细信息

甲基烯丙醇是一种重要的精细化工中间体和有机合成原料,应用广泛,特别是用于新一代高性能混凝土减水剂原料—甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG)的合成,市场前景广阔。近年来聚羧酸混凝土减水剂需求增速一直保持在20%以上。同时甲基烯丙醇替代具有一定毒性的烯丙醇生产聚羧酸盐高效水泥减水剂,使得甲基烯丙醇市场前景更为明朗。论文研究了甲基丙烯醛加氢制甲基烯丙醇反应中催化剂活性组分、助剂和载体对催化剂性能的影响,并对制备工艺条件进行了研究。开发了适用于釜式甲基丙烯醛加氢制甲基烯丙醇反应的催化剂2%Re-2%Ir/硅藻土。研究表明,催化剂上ReOx助剂和IrOx存在较强的相互作用,这种作用显著降低了催化剂的还原温度,提高了催化剂的反应性能。催化剂上中等强度的酸性位有利于甲基烯丙醇的生成。研究了釜式反应工艺条件对甲基丙烯醛加氢制甲基烯丙醇反应的影响,优化了反应工艺条件。研究表明溶剂水对反应有显著的促进作用。优化的反应工艺条件为:反应温度为70°C,反应压力为2 MPa,反应时间为4 h。在此条件下,反应转化率可达79.4%,选择性接近56.3%。探索了固定床反应条件下,2%Re-2%Ir/硅藻土催化剂上甲基丙烯醛加氢制甲基烯丙醇反应性能。无溶剂情况下,催化剂在初步优化的工艺条件下,甲基丙烯醛转化率达到58.7%,甲基烯丙醇选择性为34.9%,表现出较好的反应性能。催化剂在釜式反应与固定床性能差异的原因可能是反应物料在催化剂上的不同扩散行为导致。

关键词：甲基丙烯醛甲基烯丙醇催化剂催化加氢

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甲基烯丙醇绿色合成工艺的研究

精细化工中间体 2022年第5期52卷 81-84页

作者：赵炯烽金一丰尹红董楠浙江皇马科技股份有限公司浙江上虞312300 浙江大学化学工程与生物工程学院浙江杭州310027 浙江皇马尚宜新材料有限公司浙江上虞312300

以甲基烯丙基氯为原料,在高浓度醋酸钠存在下,经过酯化-水解法合成了甲基烯丙醇。以甲基烯丙醇的收率为指标,对反应条件进行了优化:在n(醋酸钠)∶n(甲基烯丙基氯)=7∶1、反应温度为110℃、反应体系pH为10.5、反应时间为5 h的优化条件下... 详细信息

以甲基烯丙基氯为原料,在高浓度醋酸钠存在下,经过酯化-水解法合成了甲基烯丙醇。以甲基烯丙醇的收率为指标,对反应条件进行了优化:在n(醋酸钠)∶n(甲基烯丙基氯)=7∶1、反应温度为110℃、反应体系pH为10.5、反应时间为5 h的优化条件下,甲基烯丙醇收率为88.7%。反应结束后,高浓度的醋酸钠使产物甲基烯丙醇更容易与水相分离,同时副产物氯化钠能自动结晶析出,且反应液中的水相可循环套用,从而显著提高了生产效率,并降低了生产能耗,适合工业化生产。

关键词：甲基烯丙基氯醋酸钠酯化-水解甲基烯丙醇

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甲基烯丙醇饱和蒸汽压的测定与关联

上海化工 2014年第8期39卷 5-7页

作者：李静齐鸣斋华东理工大学化工学院上海200237

采用静态法测定了甲基烯丙醇在335.05～388.29 K温度区间的饱和蒸汽压数据,并用Antoine方程lnps=AB/（T＋C）进行了关联,获得Antoine常数A、B、C分别为15.0499、3020.65和-98.10。Antoine方程计算得到的饱和蒸汽压值与实验数据吻合较好... 详细信息

采用静态法测定了甲基烯丙醇在335.05～388.29 K温度区间的饱和蒸汽压数据,并用Antoine方程lnps=AB/（T＋C）进行了关联,获得Antoine常数A、B、C分别为15.0499、3020.65和-98.10。Antoine方程计算得到的饱和蒸汽压值与实验数据吻合较好,平均相对误差为0.86%。通过Clausius-Clapeyron方程计算得到甲基烯丙醇在335.05～388.29 K范围内的平均摩尔蒸发热为46.47 kJ·mol^-1。实验所得饱和蒸汽压方程对甲基烯丙醇的精馏分离过程设计具有重要意义。

关键词：甲基烯丙醇饱和蒸汽压 Antoine方程摩尔蒸发热

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甲基烯丙醇应用前景广阔

精细化工经济与技术信息 2003年第7期 9-10页

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生产甲基烯丙醇的环境友好新工艺

生产甲基烯丙醇的环境友好新工艺

煤基烯醇/烯酸催化反应动力学、机理及过程研究

中国建筑材料联合会混凝土外加剂分会第十四次会员代表大会

作者：汪青海山东易达利化工有限公司

本文介绍了叔丁醇氧化、加氢生产甲基烯丙醇的新工艺,与传统的异丁烯氯化水解路线比较,具有成本低、废水量少而且易于处理等优点,是具有良好前景和值得推广的工艺路线。

关键词：甲基烯丙醇环境友好新工艺

来源： cnki会议评论

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煤基烯醇/烯酸催化反应动力学、机理及过程研究

作者：郭慧山东理工大学

学位级别：硕士

烯醇/烯酸均属于α,β不饱和化合物,是一种重要的有机物中间体。甲基烯丙醇(MAA)和丙烯酸(AA)分别为典型的烯醇/烯酸类化合物,被广泛应用于食品、医药和香料等领域。MAA和AA作为高附加值的化学品,通常采用传统石油路线合成MAA和AA,随着... 详细信息

烯醇/烯酸均属于α,β不饱和化合物,是一种重要的有机物中间体。甲基烯丙醇(MAA)和丙烯酸(AA)分别为典型的烯醇/烯酸类化合物,被广泛应用于食品、医药和香料等领域。MAA和AA作为高附加值的化学品,通常采用传统石油路线合成MAA和AA,随着石油资源的日益缺乏,以及我国“富煤贫油少气”的基本国情,新型煤基路线合成MAA和AA是一条绿色经济,可持续发展的路线。通过甲基丙烯醛的氢转移反应合成MAA,以及醋酸和甲醛的羟醛缩合反应合成AA是十分经济的煤基合成路线,为煤化工企业进军MAA和AA合成技术领域提供重要途径。本研究提出了通过氢转移反应合成MAA,羟醛缩合反应合成AA的新过程,并对氢转移反应和羟醛缩合反应的动力学及反应机理进行了系统研究,考察了催化反应过程的影响规律,揭示了催化作用机理,主要研究内容及成果如下:(1)异丙醇铝(Al(OPr))均相催化甲基丙烯醛氢转移反应合成MAA的反应过程研究。筛选出异丙醇(IPA)为氢转移反应最佳的氢供体,考察了催化剂用量、原料摩尔比、反应温度和反应时间对氢转移反应的影响规律,利用响应面分析法(RSM)优化了氢转移反应最佳条件,确定了氢转移反应的最佳条件:反应温度70℃,反应时间180 min,n(MAL):n(IPA):(催化剂)=1:3:0.1,在此条件下MAL转化率为89%,MAA选择性为93.1%。采用管式反应器考察了反应温度和反应时间对氢转移反应的影响规律,表明管式反应器中氢转移反应可在高温条件下连续稳定进行,并且能够缩短反应时间,提高生产效率。重点研究了MAL和IPA氢转移反应合成MAA的反应动力学,构建反应动力学方程,获得了氢转移反应为一级反应,反应活化能为49.02 k J/mol。利用密度泛函理论(DFT)研究了氢转移反应机理,探索了反应物和催化剂之间的催化机制,获得了MAL合成MAA的氢转移反应微观机制。(2)VPO/γ-AlO催化醋酸和甲醛羟醛缩合反应合成AA的反应过程研究。设计合成了VPO/γ-AlO酸碱双功能催化剂,对催化剂进行了XRD、SEM、CO/NH-TPD、FT-IR等表征,重点考察了活性组分负载量和焙烧温度对催化剂性质的影响,结果表明焙烧温度为350℃,VPO负载量为60%,催化剂具有优异的活性晶相组成和酸碱性能,球磨后γ-AlO载体提高了活性组分的分散性,降低了催化剂热分解温度。研究了不同反应条件(负载量、原料摩尔比、反应温度和空速)对羟醛缩合反应的影响规律,利用RSM对反应条件进行优化,确定了羟醛缩合反应最佳条件:VPO负载量60%,反应温度350℃,反应空速1.2 h,n(醋酸):n(甲醛)=5:1,在此条件下AA的收率为51.5%。进一步研究了醋酸和甲醛羟醛缩合反应合成AA的反应动力学,获得羟醛缩合反应级数为1.67,反应活化能为36.59 k J/mol。

关键词：甲基烯丙醇丙烯酸羟醛缩合氢转移机理反应动力学

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坚守技术一线打破国外垄断

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