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前处理方法和外源性物质对含β-HgS药物中甲基汞检测假阳性结果的影响研究

药物分析杂志 2021年第2期41卷 306-313页

作者：袁璐毕宏涛肖远灿李岑张明海平魏立新中国科学院西北高原生物研究所青海省藏药药理学和安全性评价研究重点实验室中国科学院藏药研究重点实验室两宁810008 青海省药品检验检测院青海省中藏药现代化研究重点实验室西宁810016 中国科学院大学北京100049

目的:探索前处理方法和外源性物质对药物中β-硫化汞(β-Hg S)转化为甲基汞带来的影浓度、物理浸萃前处理手段和外源性物质对β-Hg S转化为甲基汞的影响,采用高效液相色谱与冷蒸气-原子荧光光谱法(HPLC-CV-AFS)在线耦合测定甲基汞。色... 详细信息

目的:探索前处理方法和外源性物质对药物中β-硫化汞(β-Hg S)转化为甲基汞带来的影浓度、物理浸萃前处理手段和外源性物质对β-Hg S转化为甲基汞的影响,采用高效液相色谱与冷蒸气-原子荧光光谱法(HPLC-CV-AFS)在线耦合测定甲基汞。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.06 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.1%L-半胱氨酸)(5∶95)为流动相,流速1 mL·L^(-1),进样体积100μL,检测波长254 nm。结果:15 mgβ-Hg S经超纯水前处理后,测得甲基汞浓度低于检测下限;经5 mol·L^(-1)盐酸或25%氢氧化钾-甲醇溶液分别前处理后,发现有β-Hg S转化为甲基汞,甲基汞质量浓度为(0.63±0.01)μg·L^(-1)和(2.32±0.07)μg·L^(-1),占可溶性汞的比值分别为0.067%和1.162%;β-Hg S经加热法前处理后,转化甲基汞质量浓度为(0.71±0.03)μg·L^(-1),显著高于振荡法[(0.52±0.02)μg·L^(-1)]和超声法[(0.61±0.01)μg·L^(-1)],3种物理浸萃方法的甲基汞占可溶出汞比值无显著性差异,分别为0.059%、0.061%和0.062%;盐酸浓度为0.5~5.0 mol·L^(-1)时,测得甲基汞质量浓度为(0.52±0.02)~(0.63±0.04)μg·L^(-1)(占可溶性汞的比值为0.454%~0.069%),8 mol·L^(-1)盐酸浓度下甲基汞的浓度显著升高为(1.50±0.08)μg·L^(-1)(占可溶性汞的比值为0.018%);与β-Hg S对照组[甲基汞浓度(0.64±0.02)μg·L^(-1),占可溶性汞的比值为0.069%]相比,加入纤维素和植物混合组分后甲基汞浓度为(0.76±0.03)μg·L^(-1)和(1.44±0.07)μg·L^(-1),占可溶性汞的比值分别为0.070%和0.114%。结论:本研究表明,当样品中存在较高含量β-Hg S(≥15 mg)时,在5 mol·L^(-1)盐酸或25%氢氧化钾-甲醇溶液做前处理溶剂的条件下,β-Hg S经前处理后会转化为甲基汞,转化的甲基汞浓度与酸浓度呈正相关,加热能够促进甲基化的发生,某些外源性物质如纤维素等可促进高含量β-Hg S样品转化为甲基汞。

关键词： β-硫化汞甲基汞检测假阳性前处理方法外源性物质含汞矿物药

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