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甲基嘧啶磷·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂液相色谱分析

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农药 2022年第12期61卷 886-888,909页

作者：吴曼王胜得李敏李涛曹金艳湖南化工研究院有限公司国家农药创制工程技术研究中心长沙410014 农用化学品湖南省重点实验室长沙410014 湖南海利化工股份有限公司长沙410007 北农(海利)涿州种衣剂有限公司河北保定072750

[目的]建立了微囊悬浮剂中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯2种有效成分同时测定的高效液相色谱分析方法。[方法]选用C18色谱柱,在乙腈-水(体积比80∶20)的流动相条件下,选择230 nm为检测波长,对试样中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯进行了有效... 详细信息

[目的]建立了微囊悬浮剂中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯2种有效成分同时测定的高效液相色谱分析方法。[方法]选用C18色谱柱,在乙腈-水(体积比80∶20)的流动相条件下,选择230 nm为检测波长,对试样中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯进行了有效分离和定量检测。[结果]方法中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯的线性相关系数分别为0.999 85和0.999 99,标准偏差为0.13和0.04,相对标准偏差为0.71%和1.94%,平均添加回收率分别为100.65%和99.50%。[结论]该方法简便快速,准确度高,精密度好,适应于日常分析。

关键词：甲基嘧啶磷高效氯氟氰菊酯液相色谱分析

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甲基嘧啶磷在稻谷中残留降解

农药 1990年第3期29卷 42-44页

作者：徐宝正王国贤浙江省粮食科学研究所

经试验,本气相色谱法灵敏度高、重现性好,甲基嘧啶磷最小检知量4×10^(-11)克,整个方法的平均回收率98.3%,标准差0.9825±0.024克,变异系数2.45%。甲基嘧啶磷在稻谷中残留量随着时间的推移而降解,降解速率先快后缓慢。经二年储存,甲基... 详细信息

经试验,本气相色谱法灵敏度高、重现性好,甲基嘧啶磷最小检知量4×10^(-11)克,整个方法的平均回收率98.3%,标准差0.9825±0.024克,变异系数2.45%。甲基嘧啶磷在稻谷中残留量随着时间的推移而降解,降解速率先快后缓慢。经二年储存,甲基嘧啶磷在稻谷中残留降解了72～78%。当施药剂量在5、10、15毫克有效成分/公斤原粮时,在大米中可清除药剂90%以上,米饭可降解96%以上。

关键词：甲基嘧啶磷稻残留降解杀虫剂

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甲基嘧啶磷的合成研究

农药 2002年第1期41卷 14-15页

作者：周玉昆于春海金敬东陈广泉天津市新农药技术开发研究中心天津300192

甲基嘧啶磷为速效杀虫杀螨剂，兼有触杀、胃毒和熏蒸作用，是高毒农药的理想替代品种之一。本文就甲基嘧啶磷的合成路线与工艺条件进行了研究，为实现甲基嘧啶磷的工业化奠定了基础。

关键词：甲基嘧啶磷杀虫剂合成杀螨剂工艺条件

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甲基嘧啶磷微囊悬浮剂的研制

甲基嘧啶磷微囊悬浮剂的研制

作者：李颜西南大学

学位级别：硕士

农药微胶囊是当今研究的热点剂型,具有广阔的发展前景。本论文用原位聚合法和界面聚合法制备了甲基嘧啶磷微胶囊,并分别研究了这两种方法制备微胶囊的过程中各种因素对其性能的影响。主要结果如下： 1.原位聚合法制备甲基嘧啶磷微胶囊剂... 详细信息

农药微胶囊是当今研究的热点剂型,具有广阔的发展前景。本论文用原位聚合法和界面聚合法制备了甲基嘧啶磷微胶囊,并分别研究了这两种方法制备微胶囊的过程中各种因素对其性能的影响。主要结果如下： 1.原位聚合法制备甲基嘧啶磷微胶囊剂采用脲醛树脂作为囊壁材料,通过研究乳化条件及成囊工艺对微胶囊的包封率、粒径大小及分布情况、囊壁强度的影响,确定了制备微胶囊的优化配方及工艺条件为：5%苯乙烯-马来酸酐乳液作为乳化剂(用量为25%),2000rpm搅拌30min,调酸时间为120min,60℃固化90min,芯壁比为5：1。在该优化条件下所制得的甲基嘧啶磷微胶囊,平均粒径为3.67μm,包封率达97.73%。在微囊化基础上,通过对润湿分散剂等助剂的筛选进一步制备得到脲醛树脂为壁材的20%甲基嘧啶磷微囊悬浮剂,测定该制剂的悬浮率、包封率等主要性能指标,并确定了最佳配方：甲基嘧啶磷20%,分散剂TERSPERSE 2700 3%,润湿剂TERWET 1004 2%,黄原胶0.15%,硅酸镁铝0.5%,消泡剂0.1%,水补足100%。以该配方所制得的样品符合国标要求。 2.界面聚合法制备甲基嘧啶磷微胶囊剂以聚脲为囊壁材料,研究了油相单体及其用量、乳化剂、保护胶体、搅拌速度、水相单体乙二胺的滴加速度、反应温度、界面聚合时间等对微胶囊质量的影响,确定了界面聚合法制备微胶囊的优化配方及工艺条件为：甲苯—2,4—二异氰酸酯为油相单体,用量为4%,乙二胺为水相单体,用量为0.4%,农乳0204与农乳33#复配作为乳化剂,用量分别为2%,保护胶体聚乙烯醇用量为1.5%,1500rpm搅拌30min,50℃聚合反应6h。在该优化条件下所制得的甲基嘧啶磷微胶囊,平均粒径为3.88μm,包封率高达98.26%。在微囊化基础上筛选了甲基嘧啶磷微囊悬浮剂的配方,最佳配方为：甲基嘧啶磷20%,分散剂TERSPERSE 2500 3%,润湿剂TERMUL4894 2%,黄原胶0.15%,硅酸镁铝0.15%,消泡剂0.1%,水补足100%。以该配方所制得的样品样品符合国标要求。 3.两种微胶囊剂外观、释放性能、生物活性的比较及红外光谱表征结果表明,扫描电子显微镜照片显示脲醛树脂微胶囊粒径比较均匀,表面光滑,而聚脲微胶囊比脲醛树脂微胶囊粒径粒径均匀度稍差,表面粗糙。红外光谱分析显示了微胶囊的形成。微胶囊的释放性能研究表明,脲醛树脂微胶囊的释放速率较聚脲微胶囊的释放速率稍快。对赤拟谷盗毒杀能力评价结果表明,聚脲微囊悬浮剂与脲醛树脂微囊悬浮剂的防治效果相当,聚脲微囊悬浮剂对赤拟谷盗毒杀的LC50值32d内从26.11mg/L变化到35.12 mg/L,脲醛树脂微囊悬浮剂对赤拟谷盗毒杀的LC50值32d内从23.56 mg/L变化到52.98mg/L,与乳油对赤拟谷盗毒杀的LC50值32d内从21.21 mg/L变化到110.02mg/L相比,表明微胶囊中的甲基嘧啶磷持效性良好。

关键词：甲基嘧啶磷微胶囊原位聚合法界面聚合法脲醛树脂聚脲

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甲基嘧啶磷的合成研究

甲基嘧啶磷的合成研究

作者：孙娜波浙江工业大学

学位级别：硕士

随着环境保护呼声的日益高涨，许多国家禁止或限制高毒农药的使用。高毒有机磷农药替代品种的开发已成为我国农药研究开发的热点，其市场前景非常广阔。广谱、高效、安全、低毒、低残留的甲基嘧啶磷正是理想的高毒有机磷农药的替代品种... 详细信息

随着环境保护呼声的日益高涨，许多国家禁止或限制高毒农药的使用。高毒有机磷农药替代品种的开发已成为我国农药研究开发的热点，其市场前景非常广阔。广谱、高效、安全、低毒、低残留的甲基嘧啶磷正是理想的高毒有机磷农药的替代品种之一。甲基嘧啶磷为联合国粮农组织推荐的优良农药品种之一，而且甲基嘧啶磷农药的生产工艺可利用现有生产设备，因此投资及生产成本相对较低。本文重点研究了甲基嘧啶磷及其中间体2-二乙胺基-4-羟基-6-甲基嘧啶、二乙胍硝酸盐和二乙胍硫酸盐的合成，得到了较佳的小试合成工艺条件，并通过红外光谱、核磁共振、质谱等对甲基嘧啶磷及其中间体的结构进行了表征。根据相关文献，设计了以氰胺为起始原料制备二乙胍硝酸盐的合成路线，与S-甲基异硫脲法制备二乙胍硫酸盐的合成路线相比，前者具有原料成本低、反应收率高等特点。该合成工艺较优的反应条件是，反应温度75℃，氰胺与二乙胺的投料比(摩尔比)为1：2.0，反应时间5小时。以氰胺计，反应收率为80％。通过各种方案的试验，得到较佳的2-二乙胺基-4-羟基-6-甲基嘧啶合成方案，该合成工艺较优的反应条件是，反应温度110℃，反应时间2小时，二乙胍硝酸盐、乙酰乙酸乙酯与氢氧化钠的投料比(摩尔比)为1：1.2：1.2。以二乙胍硝酸盐计，其反应收率为91％。甲基嘧啶磷合成工艺的较佳反应条件是，2-二乙胺基-4-羟基-6-甲基嘧啶与甲基氯化物的投料比(摩尔比)为1：1.1，反应温度30～35℃，反应时间为2小时，体系pH值8。产品含量达到90％以上，以羟基嘧啶计，反应收率为90.0％。以氰胺计，三步反应总收率为65.5％，甲基嘧啶磷原油的含量在90%以上。根据小试优惠条件，完成了“年产500吨甲基嘧啶磷(含量以90％计)”项浙江工业大学99级硕士研究生毕业论文——甲基唤咤磷的合成研究一摘耍l 目的设＊计算一o 甲基啼陡磷项目现己工业化，在生产中，三步反应收率分别为90％、95％、 90％，总收率达77％，达到国内领先水平，并通过了“省级新产品”鉴定。

关键词：甲基嘧啶磷 2-二乙胺基-4-羟基-6-甲基嘧啶氰胺二乙胍硫酸盐 S-甲基异硫脲二乙胍硝酸盐

甲基嘧啶磷和氯吡脲特异性抗体的制备及icELISA检测方法的建立

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甲基嘧啶磷和氯吡脲特异性抗体的制备及icELISA检测方法的建立

作者：柳心梅华南农业大学

学位级别：硕士

在农业生产中,农药常被用来防治害虫、除草以及调节植物生长等,但是过量使用会导致农药残留在农产品以及环境中,严重的危害了人类和其它动物的健康。目前农药残留的检测技术主要依靠大型仪器,但仪器设备昂贵,样品前处理繁琐,并且需要专... 详细信息

在农业生产中,农药常被用来防治害虫、除草以及调节植物生长等,但是过量使用会导致农药残留在农产品以及环境中,严重的危害了人类和其它动物的健康。目前农药残留的检测技术主要依靠大型仪器,但仪器设备昂贵,样品前处理繁琐,并且需要专业的操作人员,难以满足现场快速检测的需求。免疫分析方法可作为仪器分析方法的补充,因简单、快速、适合现场快速筛查等优点,目前已成为研究热点。本文以甲基嘧啶磷为研究对象,设计并合成了其半抗原、人工抗原,并制备了多克隆抗体,建立了甲基嘧啶磷的间接竞争酶联免疫分析方法(Indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay,icELISA);以氯吡脲为研究对象,合成其半抗原、人工抗原,并制备了氯吡脲单克隆抗体,建立了检测氯吡脲的icELISA分析方法。具体研究内容和结果如下:(1)甲基嘧啶磷人工抗原的合成与抗体的制备。在保留甲基嘧啶磷特征结构的基础上,在磷酰氯部位引入了不同的碳链,以及苯环结构,采用质谱鉴定结构;用活泼酯法偶联蛋白BSA、OVA、KLH和THY,获得7个免疫原和3个包被原,用紫外光谱仪鉴定偶联结果;将免疫原免疫雌性Balb/c小鼠,筛选得到抗血清Pr1-THY的效价为1:16000,对1μg/m L的甲基嘧啶磷药物抑制率为76.63%。(2)甲基嘧啶磷icELISA方法的建立。建立了检测甲基嘧啶磷的icELISA方法,对检测条件进行了优化。优化后的最佳反应条件为:Pr1-BSA包被原稀释4000倍(250 ng/m L),抗体稀释倍数为16000倍,反应缓冲液为Tris-HCl,一抗反应时间为30 min,二抗反应时间为30 min。经优化后的标准曲线IC为65.53ng/m L,检测限IC为0.89 ng/m L,线性范围为(IC～IC)为16.05～267 ng/m L,建立的icELISA方法与6种结构类似物的交叉反应率均<10%。(3)氯吡脲人工抗原的合成及单克隆抗体的制备。采用傅克反应对氯吡脲(CPPU)结构进行修饰,合成氯吡脲半抗原,质谱鉴定结构;用活泼酯法偶联蛋白BSA、OVA、KLH和THY,得到人工抗原;将免疫原免疫雌性Balb/c小鼠,筛选到了效价为1:32000,对1μg/m L的氯吡脲药物抑制率为83.30%的小鼠血清,通过细胞融合技术获得杂交瘤细胞,采用显微镜克隆技术和有限稀释方法来筛选阳性杂交瘤细胞,获得1株产单克隆抗体的杂交瘤细胞,命名为CPPU-a。从小鼠腹水中大量制备抗体,经鉴定抗体亚型为Ig G1,并用亲和柱层析法进行纯化。(4)氯吡脲icELISA方法的建立。建立了检测氯吡脲的icELISA方法,对检测条件进行了优化。优化后的最佳反应条件为:包被原稀释4000倍(250 ng/m L),抗体稀释8000倍(1μg/m L),反应缓冲液为PBS,一抗反应时间为30 min,二抗稀释倍数为5000倍。经优化后的标准曲线IC为1.04 ng/m L,检测限IC为0.16 ng/m L,线性范围为(IC～IC)为0.31～3.43 ng/m L。建立的icELISA方法与6种结构类似物的交叉率均<10%。黄瓜和橙子样品的添加回收率在85.23%～119.14%之间,对实际样品的检测结果与LC-MS方法一致性较高。表明该方法结果可靠,可以用于实际样品检测。

关键词：甲基嘧啶磷氯吡脲抗体 icELISA

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环保型甲基嘧啶磷纳米农药制剂的光催化降解

精细化工 2008年第3期25卷 277-280页

作者：阎建辉易健民唐课文黄明智湖南理工学院化学化工系湖南岳阳414000 湖南省化工研究院湖南长沙410007

于甲基嘧啶磷农药中引入纳米TiO2、用十二烷基磺酸钠（SDS）改性的纳米TiO2和原位生成的纳米TiO2光催化剂,制成3种光降解源纳米农药制剂。它们在黑暗中能稳定存放,在紫外光和太阳光下3种纳米农药制剂的分解率显著提高。在太阳光下3 d,3... 详细信息

于甲基嘧啶磷农药中引入纳米TiO2、用十二烷基磺酸钠（SDS）改性的纳米TiO2和原位生成的纳米TiO2光催化剂,制成3种光降解源纳米农药制剂。它们在黑暗中能稳定存放,在紫外光和太阳光下3种纳米农药制剂的分解率显著提高。在太阳光下3 d,3种纳米农药制剂中甲基嘧啶磷分解率分别为69.00%、90.55%和51.90%,紫外光下3 h分解率分别是95.00%、99.5%和77.62%,而对照样纯农药在相同条件下分解率分别为9.1%和6.9%,改性纳米TiO2的制剂光催化活性最好。纳米农药制剂经粒度测试仪和扫描电镜分析,粒径～93nm,在黑暗中冷、热贮存7～14 d不分层,分解率小于1.4%。

关键词：甲基嘧啶磷农药制剂光催化降解环境保护

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电催化氧化降解甲基嘧啶磷废水的实验研究

工业水处理 2013年第1期33卷 42-44页

作者：李明黄力华殷杰孟勇钟文周尹笃林湖南师范大学资源循环综合技术研究中心湖南长沙410081 湖南师范大学化学化工学院资源精细化及先进材料湖南省高校重点实验室湖南长沙410081

以铅合金板作阳极、不锈钢板为阴极,对甲基嘧啶磷生产废水的COD进行电催化氧化去除,研究了初始pH、电流密度和反应时间对去除效果的影响及电催化氧化条件下甲基嘧啶磷的降解机理。研究结果表明,在初始pH为7、电流密度为0.020 A/cm2、反... 详细信息

以铅合金板作阳极、不锈钢板为阴极,对甲基嘧啶磷生产废水的COD进行电催化氧化去除,研究了初始pH、电流密度和反应时间对去除效果的影响及电催化氧化条件下甲基嘧啶磷的降解机理。研究结果表明,在初始pH为7、电流密度为0.020 A/cm2、反应时间4 h时,废水中的COD由原来约100 000 mg/L降至约30 000 mg/L,去除率近70%,颜色也由棕红色达到近乎无色。

关键词：甲基嘧啶磷电催化废水处理

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流动注射化学发光法检测甲基嘧啶磷残留

分析试验室 2010年第6期29卷 34-37页

作者：吴世嘉段诺王周平王洪新江南大学食品学院无锡214122 江南大学食品科学与技术国家重点实验室无锡214122

研究发现,在碱性介质中甲基嘧啶磷能够有效增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光。据此,结合流动注射分析法,建立了测定甲基嘧啶磷的流动注射化学发光分析方法,并对可能的反应机理进行了探讨。考察了甲基嘧啶磷-鲁米诺-H2O2体系的化学发光反... 详细信息

研究发现,在碱性介质中甲基嘧啶磷能够有效增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光。据此,结合流动注射分析法,建立了测定甲基嘧啶磷的流动注射化学发光分析方法,并对可能的反应机理进行了探讨。考察了甲基嘧啶磷-鲁米诺-H2O2体系的化学发光反应动力学以及反应体系pH、鲁米诺浓度、H2O2浓度、流速、进样体积等因素对化学发光的影响。结果表明:在最佳条件下,甲基嘧啶磷在5.0×10-8～1.0×10-5g/mL的浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.5×10-8g/mL。将该体系应用于加标小麦样品测定,回收率为94.7%～113.0%,相对标准偏差为2.2%～3.6%。

关键词：甲基嘧啶磷流动注射化学方法鲁米诺-H_2O_2