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甲基二氯硅烷缩合反应的研究

高等学校化学学报 1989年第4期10卷 423-425页

作者：邱化玉杜作栋山东大学化学系

由于聚硅烷具有一些特殊的性质及用途,近年来引起了人们的注意。文献报道的多是主链连有烷基、芳基或芳烷基的聚硅烷,而主链连有活性基团的聚硅烷很少。我们曾合成了主链连有硅氢基团的聚硅烷,并研究了其交联反应。通过硅氢键的反应,可... 详细信息

由于聚硅烷具有一些特殊的性质及用途,近年来引起了人们的注意。文献报道的多是主链连有烷基、芳基或芳烷基的聚硅烷,而主链连有活性基团的聚硅烷很少。我们曾合成了主链连有硅氢基团的聚硅烷,并研究了其交联反应。通过硅氢键的反应,可在硅一硅主链上引入一些活性基团,赋予聚硅烷新的特性。本文则报道不同反应条件对甲基二氯硅烷缩合的影响。

关键词：甲基二氯硅烷缩合聚硅烷

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氯硅烷中甲基二氯硅烷的转化反应工艺

精细化工 2020年第4期37卷 758-764页

作者：张明鑫黄国强天津大学化工学院天津300350

为了除去多晶硅原料中主要含碳杂质甲基二氯硅烷,通过催化反应将其转化为高沸点物质甲基三氯硅烷。采用浸渍法制备了Pd/Al2O3催化剂,将其用于催化甲基二氯硅烷的转化。采用XRF、XRD、BET、XPS、H2-脉冲化学吸附技术对催化剂物化性质进... 详细信息

为了除去多晶硅原料中主要含碳杂质甲基二氯硅烷,通过催化反应将其转化为高沸点物质甲基三氯硅烷。采用浸渍法制备了Pd/Al2O3催化剂,将其用于催化甲基二氯硅烷的转化。采用XRF、XRD、BET、XPS、H2-脉冲化学吸附技术对催化剂物化性质进行表征。以四氯化碳为氯源,利用固定床反应器,对比了Pd/Al2O3催化剂、树脂A催化剂及Al Cl3/Al2O3催化剂的催化效果。重点考察了反应温度、反应物物质的量比、反应液时空速及催化剂稳定性对甲基二氯硅烷转化率的影响,得到了最佳工艺条件。相比于树脂A催化剂和Al Cl3/Al2O3催化剂,Pd/Al2O3催化剂具有更好的催化效果;在反应温度为140℃、n(甲基二氯硅烷)∶n(四氯化碳)=3∶1、反应液时空速为5.0 h^–1时,甲基二氯硅烷转化率最高可以达到69.76%。

关键词：氯硅烷甲基二氯硅烷 Pd/Al2O3催化剂固定床催化技术

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光氯化反应脱除三氯氢硅中的甲基二氯硅烷

精细化工 2020年第1期37卷 201-206,216页

作者：万烨肖劲严大洲刘见华中南大学冶金与环境学院湖南长沙410083 多晶硅制备技术国家工程实验室河南洛阳471000 洛阳中硅高科技有限公司河南洛阳471000 难冶有色金属资源高效利用国家工程实验室湖南长沙410083

以三氯氢硅和氯气为原料,采用连续流微通道反应器,利用光氯化反应选择性脱除三氯氢硅中的甲基二氯硅烷,考察了各因素对甲基二氯硅烷去除率的影响。结果表明,光氯化反应的最优条件为:n(Cl2)∶n(CH4Cl2Si)=5∶1,反应温度50℃,紫外光波长为... 详细信息

以三氯氢硅和氯气为原料,采用连续流微通道反应器,利用光氯化反应选择性脱除三氯氢硅中的甲基二氯硅烷,考察了各因素对甲基二氯硅烷去除率的影响。结果表明,光氯化反应的最优条件为:n(Cl2)∶n(CH4Cl2Si)=5∶1,反应温度50℃,紫外光波长为365 nm,光强为15 W,反应时间为20 s。在最优条件下,产品中甲基二氯硅烷含量小于5×10–8 g/g,去除率达到99.67%;反应产物中出现少量四氯化硅,是聚氯硅烷和三氯氢硅发生氯化反应生成的。以最优条件制备的三氯氢硅为原料,使用评价炉制备的多晶硅中碳原子浓度小于3×1015 atoms/cm3,达到电子一级品指标。

关键词：微通道光氯化三氯氢硅甲基二氯硅烷精细化工中间体

甲基二氯硅烷-二甲基二氯硅烷二元体系等压汽液平衡

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南昌大学学报（理科版） 2005年第6期29卷 518-520页

作者：何宗健谢心亮邱祖民罗美谢凤霞南昌大学环境科学与工程学院江西南昌330029

利用新型泵式沸点仪,在101.3 kPa下测定了甲基二氯硅烷-二甲基二氯硅烷二元系在不同液相组成时的沸点;由所测的二元系数据,采用间接法由TPx推算了与之平衡的汽相组成,再用最小二乘法求出了该二元系的W ilson、NRTL、M argu les、van Laa... 详细信息

利用新型泵式沸点仪,在101.3 kPa下测定了甲基二氯硅烷-二甲基二氯硅烷二元系在不同液相组成时的沸点;由所测的二元系数据,采用间接法由TPx推算了与之平衡的汽相组成,再用最小二乘法求出了该二元系的W ilson、NRTL、M argu les、van Laar四种模型的液相活度系数模型参数,关联结果令人满意。

关键词：等压汽液平衡甲基二氯硅烷二甲基二氯硅烷

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分离三氯氢硅中甲基二氯硅烷的研究进展

无机盐工业 2021年第3期53卷 30-33,72页

作者：杨典王芳万烨孙强张征时庆合洛阳中硅高科技有限公司多晶硅材料制备技术国家工程实验室河南洛阳471000

三氯氢硅中的甲基二氯硅烷含量会严重影响多晶硅的品质,控制三氯氢硅中的甲基二氯硅烷含量对多晶硅的品质具有重要意义。重点介绍了三氯氢硅中甲基二氯硅烷的深度去除方法,包括常规精馏法、吸附法、反应精馏法和萃取精馏法。对比分析了... 详细信息

三氯氢硅中的甲基二氯硅烷含量会严重影响多晶硅的品质,控制三氯氢硅中的甲基二氯硅烷含量对多晶硅的品质具有重要意义。重点介绍了三氯氢硅中甲基二氯硅烷的深度去除方法,包括常规精馏法、吸附法、反应精馏法和萃取精馏法。对比分析了上述方法的优缺点,其中吸附法、反应精馏法是分离甲基二氯硅烷行之有效的方法,萃取精馏法也是分离甲基二氯硅烷的重要研究方向,并对这些工艺的发展方向进行了展望。

关键词：三氯氢硅甲基二氯硅烷吸附反应精馏萃取精馏

乙炔和甲基二氯硅烷的硅氢加成反应研究Ⅳ催化剂的改性及其表征

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分子催化 1998年第5期12卷 329-334页

作者：兰支利李凤仪詹晓力杨健华南理工大学化工系南昌大学应化所

对ＰｔＯ２／Ａｌ２Ｏ３催化剂进行了氟化处理及添加稀土金属氧化物的改性研究，考察了它们对乙炔和甲基二氯硅烷的硅氢加成反应的催化活性影响．并以ＩＲ、ＸＲＤ、ＴＰＲ及比表面积测定的方法，对氟改性前后的催化剂及载体进行了表征... 详细信息

对ＰｔＯ２／Ａｌ２Ｏ３催化剂进行了氟化处理及添加稀土金属氧化物的改性研究，考察了它们对乙炔和甲基二氯硅烷的硅氢加成反应的催化活性影响．并以ＩＲ、ＸＲＤ、ＴＰＲ及比表面积测定的方法，对氟改性前后的催化剂及载体进行了表征．结果表明，载体氟改性后较好地提高了催化剂的催化反应活性，其原因在于改变了载体的表面结构，增强了载体上的正电中心强度，从而增加了强中心上铂离子的比率，但没有改变其骨架结构，也没有形成新的晶相结构．

关键词：乙炔甲基二氯硅烷硅氢加成氟化改性催化剂

乙炔和甲基二氯硅烷的硅氢加成反应研究 Ⅲ气固相反应规律探讨

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分子催化 1998年第4期12卷 279-284页

作者：兰支利李凤仪詹晓力杨健华南理工大学化工系南昌大学应化所

比较了铂、铑、钯的氯化物对乙炔和甲基二氯硅烷的气固相硅氢加成反应的催化活性；筛选了铂催化剂中的无机载体；研究了浸渍法制备的铂催化剂的催化反应行为．结果表明，浸渍法制备的铂催化剂中存在两类稳定性不同的活性中心，铂离子是... 详细信息

比较了铂、铑、钯的氯化物对乙炔和甲基二氯硅烷的气固相硅氢加成反应的催化活性；筛选了铂催化剂中的无机载体；研究了浸渍法制备的铂催化剂的催化反应行为．结果表明，浸渍法制备的铂催化剂中存在两类稳定性不同的活性中心，铂离子是具有催化活性的组分，甲基二氯硅烷与铂离子间的氧化还原反应是导致催化剂失活的原因．

关键词：乙炔甲基二氯硅烷硅氢加成催化剂铂

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催化合成三氟丙基甲基二氯硅烷的研究

化工新型材料 2006年第3期34卷 51-53页

作者：朱淮军廖洪流李凤仪南昌大学化学系南昌330047 华南理工大学化工系广州510641

以聚乙烯基硅氧烷为保护剂制备了102白色担体负载的铂络合物催化剂,合成了三氟丙基甲基二氯硅烷。考察了催化剂用量、体系温度、回收利用对目的产物含量的影响。结果表明,102白色担体负载的铂催化剂对该反应具有较高的活性和稳定性,目... 详细信息

以聚乙烯基硅氧烷为保护剂制备了102白色担体负载的铂络合物催化剂,合成了三氟丙基甲基二氯硅烷。考察了催化剂用量、体系温度、回收利用对目的产物含量的影响。结果表明,102白色担体负载的铂催化剂对该反应具有较高的活性和稳定性,目的产物的含量可达到85%。催化剂重复使用8次未发现有失活。

关键词：三氟丙烯甲基二氯硅烷三氟丙基甲基二氯硅烷铂催化剂

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高选择性催化合成苯乙基甲基二氯硅烷

化学试剂 2005年第12期27卷 707-709,718页

作者：戴延凤萧斌李凤仪茹翔南昌大学化学系江西南昌330047

研究了5A分子筛负载聚乙二醇配合铂催化剂的制备及其催化苯乙烯与甲基二氯硅烷硅氢加成反应的反应规律。该催化剂在常温常压下有很高的催化活性,配合剂聚乙二醇能非常有效地提高β-加成产物苯乙基甲基二氯硅烷的选择性,在30℃下反应120m... 详细信息

研究了5A分子筛负载聚乙二醇配合铂催化剂的制备及其催化苯乙烯与甲基二氯硅烷硅氢加成反应的反应规律。该催化剂在常温常压下有很高的催化活性,配合剂聚乙二醇能非常有效地提高β-加成产物苯乙基甲基二氯硅烷的选择性,在30℃下反应120min,甲基二氯硅烷的转化率可达87.15%,β-加成产物选择性为100%。硅氢加成反应有一个明显的诱导期,诱导期过后反应迅速进行,反应温度等因素对诱导期有重要影响。催化剂性能稳定,回收使用3次无明显失活。

关键词： 5A分子筛负载聚乙二醇配合铂硅氢加成聚乙二醇苯乙烯甲基二氯硅烷苯乙基甲基二氯硅烷