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Pt/Al-MCM-41催化剂金属/酸性配比关系对生物烷烃加氢裂化制备生物航空煤油的影响

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中国粮油学报 2018年第5期33卷 60-65页

作者：卢美贞彭礼波解庆龙聂勇刘学军计建炳董华军浙江工业大学化学工程学院浙江省生物燃料利用技术研究重点实验室杭州310014 杭华油墨股份有限公司研究部杭州310014

开发可再生的生物液体燃料可以增加能源供应,减轻环境污染。本研究以生物柴油加氢脱氧得到的生物烷烃为原料,采用Pt/Al-MCM-41为加氢裂化催化剂制备生物航空煤油。实验以硅铝比为10的Al-MCM-41为载体,通过改变Pt负载量,制备了金属/酸性... 详细信息

开发可再生的生物液体燃料可以增加能源供应,减轻环境污染。本研究以生物柴油加氢脱氧得到的生物烷烃为原料,采用Pt/Al-MCM-41为加氢裂化催化剂制备生物航空煤油。实验以硅铝比为10的Al-MCM-41为载体,通过改变Pt负载量,制备了金属/酸性不同配比的催化剂。在配比值C_(Pt)/C_A为0.182~0.338范围内,随着C_(Pt)/C_A值的增加,催化剂的加氢裂化活性和对煤油的选择性均逐渐增加,但太高的C_(Pt)/C_A值会引起Pt颗粒团聚,不仅造成催化剂浪费而且会降低催化活性和对煤油的选择性。C_(Pt)/C_A为0.203是较理想的配比值,在此配比值下,生物烷烃的转化率、煤油产率和煤汽比分别为98.7%、47.0%和1.12。

关键词： Pt/Al-MCM-41 加氢裂化双功能催化剂金属/酸性配比生物航空煤油

生物航空煤油制备工艺研究及其社会经济性分析

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生物航空煤油制备工艺研究及其社会经济性分析

作者：马敏云南师范大学

学位级别：硕士

在航空燃料领域,世界上已有许多国家和地区进行了不同类型的生物航空燃料研究、生产和应用试验,并取得了很大进展,但还存在一些关键技术问题尚未解决,特别是在高精度测量技术、生产过程控制、提高生物航油生产效率、降低生产成本等方面... 详细信息

在航空燃料领域,世界上已有许多国家和地区进行了不同类型的生物航空燃料研究、生产和应用试验,并取得了很大进展,但还存在一些关键技术问题尚未解决,特别是在高精度测量技术、生产过程控制、提高生物航油生产效率、降低生产成本等方面还需要进一步提高。可见深入研究可再生环保型生物航空燃料是重中之重。实验选取了小桐子油、棕榈油、废弃地沟油三种不同的油脂原料进行遴选,在同一反应温度、氢压、时间和油剂比的条件下,采用以往研究中较具出色性质的改性Pt/SAPO-11催化剂在高温高压反应釜反应后联合催化评价装置对油脂原料进行了催化性能研究,经过对理化性质评价和催化实验分析后,得出小桐子油具有较为优秀的催化产出效果。研究选用MCM-22作为分子筛,由于其酸性较弱,而磷钨酸(HPW)和磷钼酸(HPMo)两种杂多酸可以针对催化反应中必不可少的酸性活性位点进行改性从而提高,同时与活性金属共同负载在分子筛中,在催化反应中起着协同作用。实验制备了Pt/HPW-MCM-22和Pt/HPMo-MCM-22两种催化剂,并进一步以单因素实验探究两种改性催化剂在高温高压反应釜催化反应中的最佳工艺参数,得到如下数据:Pt/HPMo-MCM-22催化剂的最佳反应参数为反应温度260℃,反应氢压3MPa,反应时间4h,反应油剂比为2:1;Pt/HPW-MCM-22催化剂的最佳反应参数为反应温度260℃,反应氢压3MPa,反应时间4h,反应油剂比为3:1。通过单因素实验的研究分析表明,Pt/HPMo-MCM-22催化剂的各项评价指标均优于Pt/HPW-MCM-22催化剂,具有较好的催化性能。在此基础上,通过XRD,TEM,XRF,CO-TPD,NH-TPD,Py-IR等多种表征测试方法,对两种改性催化剂进行理化性质的分析测试,并对改性催化剂的结构变化进行研究,探索改性催化剂的催化性能提升规律。分析发现Pt/HPMo-MCM-22改性修饰的催化剂之所以能发挥更好的催化作用,是由于活性金属提高了催化活性和催化剂整体稳定性,同时改性催化剂中金属与杂多酸的结合使得催化剂的酸性提高,对于催化反应的异构效果也有较好的协同作用,提高目标烷烃组分的产出率又不损害催化剂结构。最后,以研究得出的最佳工艺参数为基础,分析出生产规模为10000吨/年的小桐子油一步加氢制备生物航空燃料的生产系统进行设计和衡算,并进行经济性分析。分析得出生产每吨生物航油总成本为11502.20元,而需要消耗油脂原料成本平均为8140.44元,占总成本的70.69%;通过研究发现,当油脂原料成本为6672.50元/吨时,系统的静态投资回收期(P)仅需要9.82年,动态投资回收期(P)为13.66年,均小于同行业的基准回收期,且此时内部收益率(IRR)达到16.36%,累计净现值和净现值(NPV)远远大于0,均高于行业内水平,具备较好的盈利能力和经济性。本研究为生物航空煤油生产在实验角度和社会经济效益角度的共同作用提供参考价值,以期促进生物航空煤油制备工艺与经济性分析研究发展提供重要依据。

关键词：生物航空煤油小桐子油催化剂一步加氢杂多酸经济性分析

介孔SAPO-11的制备及其在油酸脱羧制备生物航空煤油中的应用

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介孔SAPO-11的制备及其在油酸脱羧制备生物航空煤油中的应用

作者：刘晓龙北方民族大学

学位级别：硕士

生物航空煤油,是一种由生物质转化得到的新型能源燃料,其主要组成是C8–C17烷烃,少量烯烃和芳烃。该燃料具有与传统航空煤油相似的理化性质,代替使用可缓解对化石能源的需求压力,还可以缓解由于化石能源过度使用造成的温室效应。本文以... 详细信息

生物航空煤油,是一种由生物质转化得到的新型能源燃料,其主要组成是C8–C17烷烃,少量烯烃和芳烃。该燃料具有与传统航空煤油相似的理化性质,代替使用可缓解对化石能源的需求压力,还可以缓解由于化石能源过度使用造成的温室效应。本文以油酸为原料,在介孔SAPO–11分子筛为载体构建的双功能催化剂作用下,对油酸进行脱羧(DCO)反应转化为生物航空煤油。具体研究工作如下:1.以聚环氧乙烷–聚环氧丙烷–聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)为介孔模板剂,Pt为活性组分,采用原位封装法制备了一系列介孔Pt@SAPO–11双功能催化剂。通过XRD、N–BET和NH–TPD对样品的物理性质,孔道结构和酸量进行了表征。结果表明,这些材料具有良好的AEL拓扑结构和介孔结构,较高的比表面积(132–166m/g),合适的孔径(7.3–8.5 nm)和适宜的酸量(9.2–14.4 cm/g STP)。TEM结果显示,较小尺寸(5–8 nm)的Pt纳米颗粒均匀地分散在SAPO–11载体内表面上。在催化油酸DCO制备C8–C17烷烃的研究中,1.0wt%Pt@SAPO–11催化活性最高,在340℃下反应4 h,C8–C17烷烃的收率最高,为80.8%。重复使用五次后,C8–C17烷烃仍具有较好的收率,为77.6%。2.以P123为介孔模板剂,La为助剂,利用原位封装法合成了一系列介孔Pt/La@SAPO-11双功能催化剂。通过XRD、N-BET、SEM、TEM和NH-TPD等技术对催化剂的结构和酸性进行了表征。结果表明,金属La加入后,所有样品仍具有良好的介孔结构和适宜的酸量。在金属La与Pt的协同作用下,金属颗粒Pt的尺寸更小,其与SAPO-11载体之间的结合能更大,相互作用更强。在催化油酸DCO反应中,0.8wt%Pt/2 wt%La@SAPO-11催化剂表现了最优异的催化性能。在最优反应条件(340℃,6 h)下得到C8-C17烷烃的收率为82.1%。该催化剂经重复使用5次后,其活性略微降低,C8-C17烷烃的收率为79.1%。3.以KIT-6沸石分子筛作为硅源,采用原位合成法制备了一系列具有不同SiO/AlO摩尔比(0.3,0.4,0.5)和Pt负载量(0.4,0.8,1.2 wt%)的有序介孔Pt@KIT-6/SAPO-11复合双功能催化剂。通过XRD、N-BET、TEM、TG、H-TPR、XPS、NH-TPD和Py-IR等表征手段对Pt@KIT-6/SAPO-11的结构,物理化学性质和酸量进行了测试。结果表明,样品具有有序的介孔孔道结构,高比表面积,合适的孔径大小和温和的酸性。在催化油酸DCO制备C8-C17烷烃的研究中,0.8wt%Pt@KIT-6/SAPO-11(SiO/AlO=0.4)的催化活性最好,在最佳反应条件(340℃,5 h)下,C8-C17烷烃的收率为85.1%。

关键词：介孔SAPO-11 双功能催化剂油酸脱羧生物航空煤油

光热催化橡胶籽油加氢制备生物航空煤油及其催化剂构建

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光热催化橡胶籽油加氢制备生物航空煤油及其催化剂构建

作者：李睿帆云南师范大学

学位级别：硕士

本文采用等体积浸渍-焙烧的方式将Pt、Ru、Pd、Ni、La、Cu六种金属掺杂制半导体材料Ti O中进行改性制成具有较好催化性能的光催化剂。在光催化反应釜中,以脱胶后的橡胶籽油为原料油,进行光热催化加氢制备生物航空煤油的实验。通过橡胶... 详细信息

本文采用等体积浸渍-焙烧的方式将Pt、Ru、Pd、Ni、La、Cu六种金属掺杂制半导体材料Ti O中进行改性制成具有较好催化性能的光催化剂。在光催化反应釜中,以脱胶后的橡胶籽油为原料油,进行光热催化加氢制备生物航空煤油的实验。通过橡胶籽油加氢后转化率、烷烃选择性、C～C烷烃选择性等指标对改性后的光催化剂进行系统的评定。在此研究基础之上,将Pt-Ti O、Ru-Ti O、Pd-Ti O、Ni-Ti O、La-Ti O、Cu-Ti O进行XRD、XRF、TEM、CO-TPD、UV-Vis表征。分析讨论了改性后光催化剂的催化性能与物理化学性质。发现掺杂金属后的光催化剂仍然有着较为完整的骨架结构,并且分散度得到了提高,光催化剂的带隙能减小,使得光催化剂的光催化活性相应的得到了提高。同时得到了Pt-Ti O相比其他改性的光催化剂具有较高的光催化活性和较完善的物理化学性质。采用Pt-Ti O光催化剂,在光催化反应釜进行光热催化加氢制生物航空煤油的实验,探究了反应温度、氢气压力、反应时间对光热催化橡胶籽油加氢制生物航空煤油的影响,并以油酸作为模型分子探针,探索了油脂在Pt-Ti O光催化剂上进行光热催化加氢制生物航空煤油的反应路径为:油脂转化为饱和与不饱和脂肪酸,不饱和脂肪酸加氢饱和,光生电子-空穴氧化还原发生脱羧反应将脂肪酸转化了C的烷烃。在单因素实验基础上,通过响应分析设计法对光热催化加氢工艺参数进行优化,得到脱胶橡胶籽在光催化反应釜中光热催化加氢的最佳工艺参数:反应温度为132℃,氢气压力为0.4 MPa,反应时间为13h,在该条件为分别进行了三次验证实验,得到C8～C17烷烃选择性为53.61%。

关键词：生物航空煤油光催化剂响应分析设计法,光热耦合

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长链烷烃制备生物航空煤油

长链烷烃制备生物航空煤油

作者：谢敏慧浙江工业大学

学位级别：硕士

近年来,由于航空事业的迅速发展和人们环保意识的不断增强,航空减排问题受到世界各国重视。生物航空燃料凭借其可再生性和能有效减缓温室效应等优点受到各国航空公司的青睐。因而,来自油脂的正构长链烷烃临氢异构化作为生产优质生物航... 详细信息

近年来,由于航空事业的迅速发展和人们环保意识的不断增强,航空减排问题受到世界各国重视。生物航空燃料凭借其可再生性和能有效减缓温室效应等优点受到各国航空公司的青睐。因而,来自油脂的正构长链烷烃临氢异构化作为生产优质生物航空燃料的技术受到重视。在临氢异构化的反应中,一般采用分子筛为催化剂载体。SAPO1分子筛由于其适宜的孔径尺寸,以及较弱的中强酸中心,在异构选择性方面具有明显优势,因此常被用来当作载体在上面负载金属,用作长链烷烃临氢反应的催化剂。本文采用脂肪酸甲酯脱氧制备的长链烷烃作为加氢异构的原料,以SAPO1分子筛负载贵金属为催化剂,开展了以下研究工作:(1)以拟薄水铝石、磷酸、酸性硅溶胶、二正丙胺(DPA)为原料,采用水热法合成分子筛SAPO1。考察不同硅铝比(0.1、0.3、0.5、0.7)、晶化温度(150、170、180℃)、晶化时间(24、36、48 h)对分子筛合成的影响,并对分子筛进行XRD、SEM、BET、NH3-TPD表征。结果表明:硅铝比为0.3时,分子筛的结晶度较高且杂晶少;温度较高条件下合成的晶体结晶度比较高,颗粒较大;当晶化时间达24 h时,SAPO1分子筛即可完全晶化,超过24 h会出现转晶现象;随着硅铝比的增大,分子筛的比表面积越大,总的孔体积也呈现增大趋势,而微孔比表面积和微孔孔体积逐渐减小;SAPO1存在弱酸及中强酸中心。(2)通过表征筛选出晶化温度为180℃,晶化时间为24 h的分子筛,其形貌规整,粒径均匀,杂晶少。并以此晶化温度及晶化时间的不同硅铝比的分子筛为载体,采用等体积浸渍法制备0.5%Pt/SAPO1催化剂,以正十八烷为模型化合物对不同硅铝比的催化剂进行异构化反应性能测试。测试结果表明:当硅铝比为0.3时,异构化性能较好,转化率为73.1%,煤汽比为1.44,正十八烷异构率达到64.2%。(3)采用十八烷烃为异构化反应原料,以转化率、煤汽比和异构率为指标,评定0.5%Pt/SAPO1(0.3、180℃、24 h)的催化性能。考察了反应温度、压力、空速以及氢油比等工艺条件对反应结果的影响。结果表明:在一定范围内随着温度压力升高航煤转化率呈现增大的趋势,煤汽比呈下降的趋势,随着空速以及氢油比增大航煤转化率出现减小的趋势,煤汽比逐渐上升。较优的反应条件为温度340℃、压力3MPa、空速1 h和氢油体积比1000:1。此条件下,正十八烷转化率达到73.1%,产物煤汽比1.44和异构收率64.2%。(4)比较了Pt/SAPO1和Pt/ZSM-5的临氢异构性能。选择购买的ZSM-5载体负载Pt制备Pt/ZSM-5催化剂进行加氢裂化。对比了Pt/SAPO1与Pt/ZSM-5在不同反应温度和压力下的产物分布。结果表明:Pt/SAPO1的异构化性能优于Pt/ZSM-5,在其它条件相同的情况下,温度340℃和压力3 Mpa时,Pt/SAPO1和Pt/ZSM-5的煤油异构率分别为61.2%和58.9%。采用Pt/SAPO1为催化剂,所得煤油的异构化率较高。

关键词：生物航空煤油水热合成 SAPO-11 正十八烷临氢异构

地沟油甲酯生产生物航空煤油催化剂的制备工艺研究

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地沟油甲酯生产生物航空煤油催化剂的制备工艺研究

作者：吴郡北京化工大学

学位级别：硕士

生物航空煤油来源于生物质,是一种可在再生的能源,可以用于航空发动机中并且符合石化航煤标准的可再生的生物航空燃料。生物航空煤油可以减少飞机尾气中颗粒物的排放,有利于改善空气质量。生物航煤技术是可以将棕榈油、海藻油、餐饮废... 详细信息

生物航空煤油来源于生物质,是一种可在再生的能源,可以用于航空发动机中并且符合石化航煤标准的可再生的生物航空燃料。生物航空煤油可以减少飞机尾气中颗粒物的排放,有利于改善空气质量。生物航煤技术是可以将棕榈油、海藻油、餐饮废弃油或者秸秆等大多数的生物质变成绿色的可再生航空煤油的一项技术。而利用餐饮废弃油脂作为原料制备的生物航空煤油,既可以缓解目前不可再生资源短缺的压力,也有利于地沟油的回收重利用,避免资源的浪费。然而,目前对于生物航空煤油的生产还没有进入大规模工业生产的阶段,其生产过程还存在耗能较大,生产成本较高的问题。因此根据生物航空煤油在产能和价格方面,本文主要利用以餐饮废弃油脂为来源的地沟油甲酯作为原料,优化催化剂的制备工艺得到催化性能较好的催化剂,制得符合航煤标准的生物航空燃料的产品。探究制备了以HY型分子筛为载体负载镍和钼金属的具有加氢脱氧和断裂和异构化功能可以一步催化的双功能催化剂,复合分子筛为载体的双功能催化剂的制备,beta型分子筛的制备,以及beta和HY制得的复合分子筛的应用。探究一步法催化脂肪酸甲酯到中长链烷烃产物的可能性,以商业化的HY分子筛作为载体,负载镍和钼金属制得的催化剂催化脂肪酸甲酯进行反应可以得到加氢脱氧较完全的烷烃产物,加氢脱氧率可以达到98%,产物中航煤组分的含量达到51%。在分子筛HY中掺入y-A1203再负载活性金属制得复合型的催化剂,γ-A12O3的掺入可以减少分子筛的使用量,增大整体催化剂的比表面积,进行催化反应可以得到与商业化HY结果相当的催化产物。将自行制备的beta分子筛和HY型分子筛制成备复合催化剂可以催化得到支链烷烃和苯系物较多的产物,满足常用的航煤标准。用廉价的锌金属取代镍金属与钼金属搭配组成加氢活性金属,制备的Zn-Mo/γ-A1203催化的加氢脱氧率最高可达到85%。探究了锌金属作为加氢金属的可行性。

关键词：脂肪酸甲酯生物航空煤油加氢脱氧、断裂和异构化分子筛催化剂