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冶金分析 2022年第12期42卷 36-44页

作者：邵坤朱志敏范建雄李刚中国地质科学院矿产综合利用研究所自然资源部战略性矿产综合利用工程技术创新中心中国地质调查局金属矿产资源综合利用技术研究中心

斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的准确测定，对于提高斑岩铜矿的综合利用水平具有十分重要的意义。斑岩铜矿中伴生贵金属含量低、基体复杂、测定难度大。实验以铅作试金捕集剂，提出一种用瓷碟熔炼、两步灰吹的分离富集方法，选择197Au、195Pt、1... 详细信息

斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的准确测定，对于提高斑岩铜矿的综合利用水平具有十分重要的意义。斑岩铜矿中伴生贵金属含量低、基体复杂、测定难度大。实验以铅作试金捕集剂，提出一种用瓷碟熔炼、两步灰吹的分离富集方法，选择197Au、195Pt、106Pd为测定同位素，以115In对106Pd、185Re对197Au和195Pt进行校正，建立了铅试金富集-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的分析方法。通过对试金配料组成进行考察，确定试金配料由质量比为5∶2∶2∶1的氧化铅、硼酸、碳酸钠和面粉组成。对样品量、配料质量、瓷碟容积、熔融温度进行了优化，最终确定样品量为5 g,配料质量为50 g,瓷碟容积为40 mL,熔融温度为1 000℃。灰吹试验表明，打开炉门先直接在瓷碟中灰吹(950℃)除去部分铅，待铅扣被熔渣覆盖后，取出铅扣并转移到镁砂灰皿中进一步灰吹(920℃)除去剩余的铅，可获得满意的银合粒。灰吹干扰试验表明，虽然一些易被还原或者易溶解于铅中的元素如Cu、Ni、Bi、As、Sb、S、Se、Te等也会进入铅扣中，但其对灰吹过程的干扰可忽略。质谱干扰试验表明，试液中残留量的Cu、Ni、Se和Ag所产生的质谱干扰可忽略。方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上，方法检出限分别为Au 0.10 ng/g、Pt 0.05 ng/g、Pd 0.08 ng/g,定量限分别为Au 0.33 ng/g、Pt 0.17 ng/g、Pd 0.27 ng/g。按照实验方法测定斑岩铜矿样品中的Au、Pt、Pd,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.7%～9.5%,加标回收率在96%～107%之间。采用国家标准GB/T 20899.1—2019中火试金-火焰原子吸收光谱法测定Au,地质矿产行业标准DZ/T 0279.31—2016中火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定Pt和Pd进行方法对照，实验方法测定值与标准方法基本吻合。

关键词：火试金铅试金电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 斑岩铜矿金铂钯铂族元素瓷碟

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