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立方氮化铌的高温高压合成与表征

立方氮化铌的高温高压合成与表征

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作者：谭蛟四川师范大学

学位级别：硕士

过渡金属氮化物(TMN)具有丰富的力学、电学、磁学、超导和催化等性能,在物理和材料等领域受到了广泛关注,硬超导材料立方氮化铌(δ-NbN)就是其代表之一。但由于TMN在常压下热力学稳定性通常较差,在合成过程中容易高温脱氮,使得理想化学... 详细信息

过渡金属氮化物(TMN)具有丰富的力学、电学、磁学、超导和催化等性能,在物理和材料等领域受到了广泛关注,硬超导材料立方氮化铌(δ-NbN)就是其代表之一。但由于TMN在常压下热力学稳定性通常较差,在合成过程中容易高温脱氮,使得理想化学计量比的δ-NbN合成相对困难,大多数样品通常为缺氮相的δ-NbN,在一定程度上影响了对δ-NbN的物性研究。例如,δ-NbN的体弹模量B=348GPa就是使用NbN0.90(1)样品在非静水压条件下通过高压原位同步辐射实验测得的,具有一定争议。因此,寻找有效途径合成理想化学计量比的δ-NbN并以之为样品进行物性研究具有重要意义。近年来,高温高压技术被逐步应用到了TMN的合成中,并成功合成了大量在常压下未能合成的高含氮量TMN和较难合成的理想化学计量比的TMN。相比于常压,高压条件更有利于提高TMN的热力学稳定性,有利于高含氮量TMN和理想化学计量比TMN的合成。因此,本文选用高温高压技术来合成理想化学计量比的δ-NbN,进而开展高压原位同步辐射实验和电阻率、磁化率、室温塞贝克系数测试,并结合第一性原理计算研究δ-NbN的弹性、塑性性质以及能带结构,具体结果如下:首先进行压力和温度标定实验,为合成实验提供了0-15.5GPa、0-1700℃的压力和温度条件保障,然后以KNbO3和hBN为原料在5.5GPa、1400℃条件下成功合成了接近理想化学计量比的δ-Nb N,解决了理想化学计量比δ-NbN的合成困难问题,保障了物性测量的样品需求。以所合成接近理想化学计量比的δ-NbN为样品,在静水压条件下进行高压原位同步辐射实验,得到δ-NbN体弹模量的精确结果B=319(2)GPa,证明了δ-NbN的强抗压缩能力,为研究抗压缩性能的物理机制提供了重要参考价值。通过电学、磁学和热电测试,得到δ-NbN的超导临界温度和室温塞贝克系数分别为T=15.3K和S=4.37uV/K。通过第一性原理计算,得到δ-NbN的单晶弹性常数、体弹模量、剪切模量和泊松比分别为C11=706.1GPa、C12=110.3GPa、C44=93.1GPa、BH=308.9GPa、GH=151.7GPa和v=0.29。研究了δ-NbN在剪切作用下的应力-应变曲线,其最小剪切强度为(111)1 1 2滑移系上的23.4GPa。此外,还计算了δ-NbN的能带结构和分波态密度(PDOS),给出了其表现金属性的理论解释。

关键词：高温高压合成立方氮化铌理想化学计量比体弹模量

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