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安庆师范学院学报（自然科学版） 2011年第2期17卷 79-80,104页

作者：宋国城吴根华汪竹青安庆师范学院化学化工学院安徽安庆246011

通过在碱性条件下正奎酸乙酯(TEOS)水解合成球形硅胶,用2-醛基吡啶和N-3-(三甲氧基硅基)丙基乙二胺在镉离子存在的条件下,对其表面进行修饰,从而形成对镉离子具有选择性吸附的印迹聚合物,并对其吸附性能进行了研究。

关键词：吸附剂过滤镉离子球形硅胶

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球形硅胶的制备

硅铝化合物 2002年第2期 17-20页

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球形硅胶管治疗年老体弱慢性泪囊炎

中华眼外伤职业眼病杂志 2000年第6期22卷 706-706页

作者：罗添场阮敏毅刘明玉福建省漳州市医院眼科

对伴有全身疾病的高龄慢性泪囊炎,尤其是这些需行内眼手术的患者,应选择一种安全有效的治疗方法.我们应用球形硅胶管治疗25例,现将结果报告如下.

关键词：慢性泪囊炎球形硅胶硅胶管泪道冲洗冲洗泪道内眼手术泪囊摘除

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球形硅胶正式投产

杭州化工 1973年第4期 16-16页

随着我国工农业生产的发展,对硅胶的需要量将逐年增加,特别是球形硅胶,由于其机械强度(即耐磨抗震)等方面优于块状硅胶,所以制氧机工业,国防工业都普遍使用球形硅胶,而硅胶在我省又是缺门产品,针针这一情况,我厂承担了生产球形硅胶的任... 详细信息

随着我国工农业生产的发展,对硅胶的需要量将逐年增加,特别是球形硅胶,由于其机械强度(即耐磨抗震)等方面优于块状硅胶,所以制氧机工业,国防工业都普遍使用球形硅胶,而硅胶在我省又是缺门产品,针针这一情况,我厂承担了生产球形硅胶的任务,于去年上半年着手硅胶车间的建设,现已成批生产,质量经检验符合标准。

关键词：球形硅胶硅酸钠水玻璃钠化合物

高效疏水电荷诱导色谱介质的基团修饰及其色谱行为的初步研究

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高校化学工程学报 2014年第5期28卷 1044-1050页

作者：郑梦杰夏海锋吴婷陆杰彭奇均江南大学化学与材料工程学院、粮食发酵工艺与技术国家工程实验室江苏无锡214122

以粒径10μm、孔径300球形硅胶为载体,以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为中间偶联剂,将4-巯基吡啶键合至硅胶上,制备了高效疏水电荷诱导色谱介质。通过单因素实验,探讨了反应温度、反应时间、KH-560的浓度对活化密度的影响... 详细信息

以粒径10μm、孔径300球形硅胶为载体,以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为中间偶联剂,将4-巯基吡啶键合至硅胶上,制备了高效疏水电荷诱导色谱介质。通过单因素实验,探讨了反应温度、反应时间、KH-560的浓度对活化密度的影响,结果表明,在反应温度为75℃,反应时间为10 h条件下,KH-560的利用率大,可获得较宽范围的活化密度,此外还考察了缓冲液pH、反应温度、反应时间、4-巯基吡啶浓度对偶联密度的影响。结果表明,在pH=7.5的缓冲液,反应温度40℃,反应时间6 h下,4-巯基吡啶利用率高,通过控制4-巯基吡啶的浓度,可获得较宽范围的配基密度。最后,于高效液相色谱条件下,通过等度洗脱,考察了流动相pH对牛血清蛋白和溶菌酶保留因子的影响。并通过梯度洗脱,分离了不同等电点的牛血清蛋白和溶菌酶,验证了该介质的高效疏水电荷诱导色谱行为。

关键词：球形硅胶高效疏水电荷诱导色谱 4-巯基吡啶基团修饰牛血清白蛋白溶菌酶

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原子转移自由基聚合制备分子印迹聚合物

原子转移自由基聚合制备分子印迹聚合物

作者：武术哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

分子印迹技术在近年来发展非常迅速,在化学传感器、固相萃取、人工抗体及药物缓释等方面有着广泛的应用前景。其中表面印迹技术由于识别位点的可接近性和快速达到吸附平衡等特点受到了人们的大量关注。原子转移自由基聚合（atom transfe... 详细信息

分子印迹技术在近年来发展非常迅速,在化学传感器、固相萃取、人工抗体及药物缓释等方面有着广泛的应用前景。其中表面印迹技术由于识别位点的可接近性和快速达到吸附平衡等特点受到了人们的大量关注。原子转移自由基聚合（atom transfer radical polymerization,ATRP）,是近几年发展起来的一种活性聚合技术,和其他活性聚合相比,ATRP聚合除了可以很好的实现聚合的可控性外,而且具有更宽的单体选择范围、原料易得、实施条件温和等优点,ATRP为进行聚合物分子设计开辟了一条新途径。本文以典型内分泌干扰物2, 4-二氯苯酚为印迹分子,使用表面引发ATRP聚合在硅球和氧化石墨烯两种基体表面制备了分子印迹聚合物膜。并使用了多种测试手段对印迹聚合物膜的表面形貌及吸附性能进行了表征。经过对印迹聚合物膜的形貌表征,得到硅球表面引发剂接枝率高达2.88group/nm,分子印迹聚合物膜接枝量为0.52mg/m,膜平均厚度为2.50nm。石墨烯印迹聚合物为边缘略薄、中部较厚的片状物质,大小为800nm左右,片中部最大厚度约为11.989nm,分子印迹聚合物膜的最大厚度约为10.975nm。对分子印迹聚合物膜的吸附性能进行了测试。硅球分子印迹聚合物、石墨烯分子印迹聚合物对印迹分子2, 4-二氯苯酚的吸附均可快速到达吸附平衡,有很好的动力学特性。使用Scatchard方程和Langmuir吸附等温式分析印迹聚合物膜的热力学吸附性能,表明通过ATRP聚合制备的分子印迹聚合物膜对印迹分子有较大的饱和吸附量。在竞争吸附测试中,硅球分子印迹聚合物、石墨烯分子印迹聚合物对印记分子2, 4-二氯苯酚的吸附量均明显高于对苯酚、4-氯苯酚的吸附,表明通过ATRP聚合制备的分子印迹聚合物膜对2, 4-二氯苯酚有较好的专一识别性。

关键词：分子印迹聚合物原子转移自由基聚合球形硅胶氧化石墨烯

光智能化分子印迹聚合物—硅胶微球的制备与性能研究

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光智能化分子印迹聚合物—硅胶微球的制备与性能研究

作者：李翠娥中南大学

学位级别：硕士

摘要：本文针对传统分子印迹材料模板分子洗脱不完全、吸附容量小、传质速率慢等瓶颈问题,采用表面分子印迹技术,成功地制备出了一种含偶氮苯的光智能化分子印迹聚合物-硅胶微球,解决了这些关键问题,为微量或者痕量有机化合物的富集与... 详细信息

摘要：本文针对传统分子印迹材料模板分子洗脱不完全、吸附容量小、传质速率慢等瓶颈问题,采用表面分子印迹技术,成功地制备出了一种含偶氮苯的光智能化分子印迹聚合物-硅胶微球,解决了这些关键问题,为微量或者痕量有机化合物的富集与分离提供了重要的价值。具体研究内容如下：(1)通过重氮化反应、亲核取代反应、Claisen Schmidt羟醛缩合反应成功合成了偶氮苯衍生物。然后将合成的偶氮苯衍生物接枝到活化球形硅胶表面,以布洛芬作为模板分子,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、偶氮二异丁腈(AIBN)分别作为交联剂和引发剂,采用接枝共聚合法成功制备了分子印迹聚合物-硅胶微球。扫描电镜图和动态光散射曲线表明印迹硅胶微球大小一致、形状规整,直径约为800nm,粒径分布集中。(2)对分子印迹聚合物-硅胶微球的吸附性能进行了基础研究,包括：吸附动力学、平衡吸附实验、混合体系中吸附选择性研究。在可见光照射或黑暗下,分子印迹聚合物-硅胶微球对布洛芬的吸附在110min左右达到吸附平衡;最大吸附容量约为35.6mg·g-1;混合体系中对布洛芬的选择性吸附量是对其结构类似物吸附量的4倍左右。这些结果表明制备的分子印迹聚合物-硅胶微球对模板分子有明显的分子印迹效应,吸附速率快、选择性高。(3)着重探究了分子印迹聚合物-硅胶微球的光异构化性质,用365nm紫外光、450nm可见光交替轮流照射,微球有规律地释放和吸附模板分子,且该过程是可逆的。这表明,分子印迹聚合物-硅胶微球对模板分子有光控释放和吸附作用。(4)光洗脱法结合酸碱洗脱法使得分子印迹聚合物-硅胶微球的模板分子洗脱率从80%提高至92%,模板分子洗脱更完全。所制备的光智能化分子印迹聚合物-硅胶微球机械性能稳定,吸附性能突出,在智能分离、萃取,和传感,以及药物投递等领域有巨大的应用潜力。图41幅,表11个,参考文献60篇。

关键词：分子印迹球形硅胶布洛芬偶氮苯光智能化

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基于液滴微流控技术的色谱材料制备新工艺

基于液滴微流控技术的色谱材料制备新工艺

作者：王鑫厦门大学

学位级别：硕士

高效液相色谱法（HPLC）是现代色谱学的一个重要分支。HPLC以其高效、快速、高灵敏度的特点被广泛地应用于石油化工、生命科学、制药工业、环境监测等领域。色谱柱是高效液相色谱仪最重要的组件之一。色谱柱内的固定相,即色谱柱填料（... 详细信息

高效液相色谱法（HPLC）是现代色谱学的一个重要分支。HPLC以其高效、快速、高灵敏度的特点被广泛地应用于石油化工、生命科学、制药工业、环境监测等领域。色谱柱是高效液相色谱仪最重要的组件之一。色谱柱内的固定相,即色谱柱填料（或称分离材料或分离介质）是色谱分离的核心。高质量的色谱填料是获得高效色谱分离的关键。高效色谱技术要求色谱填料粒度分布范围窄,最好能实现单分散。单分散的球形填料能带来良好的渗透性,显著提高的分离柱效和分析结果的重现性。具有优良单分散性的填料一直是色谱技术追求的目标。近年出现的液滴微流控技术为制备单分散性色谱材料提供了新方法。该技术使用不相溶的两相流体在微孔道界面处形成液滴,此类液滴具有热传递快、传质快、较高的比表面积、高度的单分散性等优点,是一种优良的微化学反应器。在微流控芯片中可以高速地生成液滴,液滴生成频率高达上千赫兹。此外,通过调控芯片孔道尺寸、表面化学性质以及两相流速等条件即可灵活地控制液滴的尺寸,制备高度均一的微液滴。通过控制液滴的生成频率、大小以及重现性可以快速制备粒径大小可控、粒径分布范围窄（单分散）的色谱填料。在本论文中,我们利用液滴微流控技术制备了单分散、粒径可控的赖氨酸杂化硅胶微球,并通过调节连续相与分散相的流速比率来精确控制微球的粒径。全文包含以下几个部分：第一章主要对色谱填料的传统制备方法以及液滴微流控技术在材料制备方面的应用进行综述,阐述了单分散色谱填料对于改善渗透性、提高色谱柱效的重要性,提出了本论文的研究目的—制备单分散的颗粒填料以满足色谱分离对于粒径单分散的需求。在第二章中我们制备了一种用于液滴产生的共轴流微流控芯片,仅需将三通阀、PEEK接头、FEP转接套管、有渐缩形尾椎的圆柱形毛细管和圆柱形毛细管按照一定的方式进行组装,就可以成功制备一种共轴流液滴微流控装置,这种芯片制备简单、易于拆卸,且无需光刻过程及昂贵的试验设备,芯片的制备环境为普通化学实验室,突破了芯片制备需要在洁净室进行的限制。利用这种芯片,能稳定地生成水包油液滴,粒径变异系数（CV）都在4%以下,具有优良的单分散性;而且,通过调节连续相与分散相的流速比率,能实现对液滴尺寸的精确控制：对于固定的分散相流速,逐渐增大连续相流速,生成的液滴粒径将逐渐减小;通过将毛细管简单的疏水性修饰后,也可以用于制备油包水液滴。在第三章中我们利用液滴微流控技术制备了单分散、粒径可控、多孔的赖氨酸杂化硅胶微球。应用扫描电镜、红外光谱等手段对所制备的微球进行表征。实验中,色谱填料的粒径可以通过芯片的孔道尺寸和分散相与连续相的流速比率来精确控制,其粒径范围在几十微米至几百微米,填料的粒径变异系数均小于5%,具有优良的单分散性。第四章总结了本硕士论文的研究工作,对其不足进行了讨论,并对将来进一步的研究工作进行了展望。

关键词：液相色谱色谱固定相色谱填料分离介质球形硅胶微流控技术

分子印迹固相萃取法提取女贞叶活性成分齐墩果酸

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分子印迹固相萃取法提取女贞叶活性成分齐墩果酸

作者：周玲中南大学

学位级别：硕士

摘要：女贞叶是植物女贞的干燥叶。由于其具有清热解毒、祛风散血、消肿定痛等多种功效,因此被作为一种开发前景好的野生药用植物资源。女贞叶的组成成分非常复杂,含有齐墩果酸、熊果酸等多种活性成分。本文以女贞叶为研究对象,采用超声... 详细信息

摘要：女贞叶是植物女贞的干燥叶。由于其具有清热解毒、祛风散血、消肿定痛等多种功效,因此被作为一种开发前景好的野生药用植物资源。女贞叶的组成成分非常复杂,含有齐墩果酸、熊果酸等多种活性成分。本文以女贞叶为研究对象,采用超声-酶法提取女贞叶活性成分齐墩果酸,并采用分子印迹固相萃取法选择性分离。具体研究内容如下：以齐墩果酸为模板分子,在接枝了偶氮苯衍生物(自制)的10μm硅球表面,采用表面印迹技术,通过接枝共聚制得齐墩果酸分子印迹聚合物-硅胶微球,并用红外和扫描电镜对该微球的结构进行表征。由于该分子印迹微球中含有光响应的偶氮苯结构,能够在365nm紫外光照下有效地释放模板分子齐墩果酸,达到更好的洗脱效果,从而对模板分子齐墩果酸有更高的吸附量,成为了理想的固相萃取材料。为了研究该微球的吸附性能,进行了吸附动力学实验。同时为了研究该分子印迹聚合物微球的选择性,将该分子印迹微球作为固相萃取材料填充到SPE小柱中,成功地应用于分齐墩果酸和其类似物熊果酸的标准品混合液以及女贞叶活性成分的提取。实验结果表明该分子印迹微球对实际样品女贞叶中活性成分齐墩果酸有很好的分离富集能力。图17幅,表12个,参考文献68篇

关键词：表面分子印迹球形硅胶齐墩果酸偶氮苯光响应分子印迹固相萃取

流化床中苯催化氧化制顺酐——催化剂的研制及应用

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燃料化学学报 1981年第2期16卷 123-129页

作者：孙俊董秋季胡惠民中国科学院山西煤炭化学研究所

本文叙述流化床中苯催化氧化制顺丁烯二酸酐所用的V-P-Mo/硅胶催化剂之最佳组份及制备方法。在Φ30mm的反应器上,考察了反应温度、苯浓度和空间速度对其催化性能的影响。工业放大制备的催化剂之性能基本与实验室制备者相符。当用于Φ100... 详细信息

本文叙述流化床中苯催化氧化制顺丁烯二酸酐所用的V-P-Mo/硅胶催化剂之最佳组份及制备方法。在Φ30mm的反应器上,考察了反应温度、苯浓度和空间速度对其催化性能的影响。工业放大制备的催化剂之性能基本与实验室制备者相符。当用于Φ1000mm反应器中时,经3600小时运转,活性稳定,顺酐收率保持在55—58%之间。

关键词：催化剂收率空速催化氧化流化床反应器沸腾床反应器反应温度活性组份球形硅胶

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