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化学溶蚀辅助超细研磨方法制备类球形二氧化硅胶粒

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化学溶蚀辅助超细研磨方法制备类球形二氧化硅胶粒

作者：陈佳颖华南理工大学

学位级别：硕士

超微细球形或类球形二氧化硅粉体是一种现代工业的无机精细化学原料。由于它具有优异的颗粒特征,即,极小的粒径、大的比表面积、流动性好、优良的介电性能和化学稳定性能,表现出良好的亲水性、补强耐磨性、增稠性、消光性和防粘结性,广... 详细信息

超微细球形或类球形二氧化硅粉体是一种现代工业的无机精细化学原料。由于它具有优异的颗粒特征,即,极小的粒径、大的比表面积、流动性好、优良的介电性能和化学稳定性能,表现出良好的亲水性、补强耐磨性、增稠性、消光性和防粘结性,广泛应用于电子封装材料、高分子复合材料、陶瓷材料等领域。除了超微细颗粒粒径外,其球形或类球形对其应用也至关重要。现代制备超微细球形或类球形二氧化硅颗粒方法主要包括火焰成球法、高温熔融喷射法、溶胶凝胶法以及化学沉淀法等。传统方法工艺较为复杂、成本较高。因此,人们需要探索一种工艺较为简单、成本低、易于规模化大批量生产的制备类球形超细二氧化硅颗粒的方法,并且所得产品颗粒要求具有较高的球形度、更窄颗粒粒度分布。本论文旨在采用化学溶蚀辅助超细研磨方法制备类球形二氧化硅（即,熔融石英和方石英）胶粒,并通过粒数衡算模型的选择性函数和破碎函数来探究和分析其制备机制。本论文首先在不同溶液（即,水、氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化钙、氯化钡和氯化铵）情形下,采用一种高能量密度介质搅拌磨湿法研磨制备类球形亚微米粒级熔融石英颗粒产品。研究了盐溶液种类（即,氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化钙、氯化钡和氯化铵）、盐浓度（即,0.01 mol/L、0.03 mol/L、0.05 mol/L、0.1 mol/L）、熔融二氧化硅颗粒的固含量（即,20 wt.%、30 wt.%、40 wt.%）以及研磨时间（即,30 min、60 min、120 min）对超细研磨后熔融石英颗粒产品的粒度、粒度分布和球形度的影响。通过扫描电子显微镜对研磨前后的颗粒进行形貌分析,并采用图像分析软件Image-Pro Plus对颗粒球形度进行了测算。通过激光粒度仪对颗粒粒径和粒度分布进行表征,并根据Rosin–Rammler–Bennett（RRB）模型计算表征粒度分布的均匀性系数。结果表明,当氯化钡浓度为0.01 mol/L,熔融石英颗粒固含量为20 wt.%,研磨时间为30 min时,所制备出的类球形熔融石英颗粒产品粒度最小（中位径:610 nm）、粒度分布最窄（均匀性系数:2.98）、球形度最高（球形度:0.89）。在未加入任何盐溶液的情况下,超细研磨所得的颗粒产品除了尺寸减小和粒度分布有所改进外,其球形度也可从原料的0.71增加到研磨后的0.76。在超细研磨过程中,适当添加极低浓度的氯化钡辅助超细研磨,可使颗粒产品具有更窄的粒径分布,并且其球形度从0.76增加到0.89。这表明,虽然超细研磨在有或无化学溶蚀辅助作用下均可不同程度上提高产品颗粒的球形度,但很明显,添加极低浓度的氯化钡辅助超细研磨可较大程度上改善产品颗粒的球形度和粒径分布。此外,通过粒数衡算模型计算出选择函数和破碎函数,分别讨论了有或无化学盐溶液溶蚀的情况下超细研磨制备类球形熔融石英胶粒的机制。模拟分析表明,在介质搅拌磨中熔融石英颗粒的破碎机理以剪切为主,挤压为辅。这表明了颗粒表层剪切剥离除了尺寸减小外还有利于颗粒的球形化。另外,通过分别计算在水和氯化钡溶液中研磨的熔融石英颗粒的Kapur函数值表明,基于超细研磨中磨珠对被研磨颗粒表层进行剪切剥离以及添加氯化钡对熔融石英颗粒表面化学溶蚀的耦合相互作用,可以有效地降低产品颗粒粒度,并改善颗粒球形度和粒度分布。另外,本论文还在不同溶液（即水、氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化钙、氯化钡和氯化铵）中,采用高能量密度介质搅拌磨湿法研磨制备类球形方石英胶粒。探究了盐溶液种类（即,氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化钙、氯化钡和氯化铵）、氯化钡浓度（即,0.01 mol/L、0.05 mol/L、0.1 mol/L）和研磨时间（即,20 min、40 min、60 min）对超细研磨后方石英颗粒产品的粒度、粒度分布和球形度的影响。通过扫描电子显微镜对研磨后的颗粒进行形貌分析,通过激光粒度仪对颗粒粒径进行表征,结果表明,对比在水中研磨60分钟所获得的产品指标（即,颗粒粒径为1.10μm、粒度分布的均匀性系数为1.90和球形度为0.72）,当氯化钡浓度为0.01 mol/L时,可制备出的类球形亚微米粒级的方石英颗粒产品的中位径粒度最小为840 nm、其粒度分布的均匀性系数为2.36、球形度为0.80。采用摩擦磨损试验机检测并评价在不同溶液（即,氯化钡和水）中搅拌或研磨60分钟所得的方石英颗粒的摩擦系数。结果表明,在加入氯化钡溶液情形下研磨60分钟后,由于方石英颗粒球形度的改善而明显地导致摩擦系数降低。此外,还通过粒数衡算模型分别计算出有或无氯化钡溶液溶蚀的情况下超细研磨制备类球形方石英颗粒的破碎函数,结果表明,在超细研磨方石英颗粒过程中,化学溶蚀作用可使得颗粒产品的尺寸减小,且颗粒粒度分布变窄。最后,本论文给出了经实验和分析所获得结论以及今后工作展望。

关键词：二氧化硅颗粒超细研磨化学溶蚀球形度粒数衡算模型

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低钠光卤石制备氯化钾结晶过程研究

低钠光卤石制备氯化钾结晶过程研究

作者：齐美玲青海民族大学

学位级别：硕士

氯化钾(KCl,Potassium Chloride)是盐湖资源中的重要资源,主要运用于农业、医药、食品等行业,是钾肥的主要原料。大规模生产氯化钾多从氯化型盐湖提卤中获得,以反浮选-冷结晶工艺为主。但结晶产品长期存在粒度小、回收率低、粉状钾盐比... 详细信息

氯化钾(KCl,Potassium Chloride)是盐湖资源中的重要资源,主要运用于农业、医药、食品等行业,是钾肥的主要原料。大规模生产氯化钾多从氯化型盐湖提卤中获得,以反浮选-冷结晶工艺为主。但结晶产品长期存在粒度小、回收率低、粉状钾盐比例偏高等问题。近年来,过饱和度、停留时间、搅拌速度等因素对结晶动力学和晶体粒度的影响被广泛研究,建立了相关动力学模型,为制备大颗粒氯化钾提供了理论依据,但仍然达不到颗粒氯化钾钾肥标准。本论文以低钠光卤石为原料,以冷却结晶制备氯化钾结晶过程热力学和动力学为理论依据,对低钠光卤石制备氯化钾结晶过程进行了系统研究,同时建立了成核和三维尺度生长贡献评价模型,主要研究内容如下:(1)通过变温溶解法测定了100℃低钠光卤石水溶液中氯化钾的溶解度,同时用原子吸收光谱法测定了对应溶液中氯化钾的含量,并采用简化固液平衡方程对溶解度数据进行了拟合;采用聚焦反射激光测量仪(Focused Beam Reflective Measurement,FBRM)与全自动反应量热工作站(Optimax 1001)联用研究了温度、搅拌速度、降温速率对体系介稳区宽度及诱导期的影响;用经典Nyvlt理论方程和3D成核原理,结合实验介稳区及诱导期数据,计算了低钠光卤石中氯化钾的成核级数、表面张力和表面能因子,为结晶工艺优化提供了理论依据。(2)采用FBRM、在线颗粒粒度分析仪(Particle Video Microscope,PVM)、电子扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)等分析方法研究了不同搅拌速度、降温速率、晶种等对低钠光卤石水溶液中冷却结晶制备的氯化钾结晶粒径分布与结晶形貌的影响;采用原子吸收光谱法测定了快、慢速降温及有无晶种条件下,结晶过程中溶液体系过饱和度(以氯化钾含量表示)的变化;采用全自动静态干法和湿法粒度粒形分析仪(Nano500 XY)分析了结晶产品,从形貌、数量变化、宽长比、盒填充率及球形度等角度探讨氯化钾结晶生长机理,并建立了晶体成核及三维尺度生长贡献评价模型。(3)基于以上热力学、动力学机理,分别从搅拌速度、降温速率及结晶时间角度提出优化方案,将最优方案与0.1℃/min降温条件下的结晶过程和结晶产品进行对比,并进行动力学验证。最终确定低钠光卤石水溶液中冷却降温制备氯化钾结晶的最优工艺操作条件为300 r/min、0.01 g/mL晶种,以0.1℃/min降温速率降温80 min,以0.2℃/min降温55 min,最后用0.4℃/min降温速率降温至5℃,且最优路径动力学得到证实。

关键词：氯化钾介稳区诱导期宽长比盒填充率球形度贡献因子

振实密度高,球形度理想,产品成品率高,粒度分布窄浙江力普石墨粉碎球化生产线受外商青睐

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中国非金属矿工业导刊 2011年第5期 38-38页

作者：丁文

日前,来自日本、巴西的客商一行8人,专程前往坐落在浙江嵊州市仙岩开发区的浙江力普粉碎设备有限公司,现场考察该公司创新开发的石墨粉碎球化生产线。经反复带料试验,结果表明由该生产线加工的石墨微粉振实密度高,球形度理想,产品成品率... 详细信息

日前,来自日本、巴西的客商一行8人,专程前往坐落在浙江嵊州市仙岩开发区的浙江力普粉碎设备有限公司,现场考察该公司创新开发的石墨粉碎球化生产线。经反复带料试验,结果表明由该生产线加工的石墨微粉振实密度高,球形度理想,产品成品率高,粒度集中,外商对此十分满意,翘起大拇指连声称道＂OK＂。

关键词：粉碎设备振实密度粒度分布生产线球形度成品率石墨浙江

考虑颗粒形状的多元配比砂土最小孔隙比预测模型的研究

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考虑颗粒形状的多元配比砂土最小孔隙比预测模型的研究

作者：沈超杰扬州大学

学位级别：硕士

最小孔隙比是砂土最主要的物理性质指标之一,对于土工构筑物和地基的稳定性,特别是在抗震稳定性方面具有重要的意义。砂土作为散粒体材料,其最小孔隙比与粒度分布以及颗粒形状密切相关。但现有的最小孔隙比预测模型难以综合考虑这两因... 详细信息

最小孔隙比是砂土最主要的物理性质指标之一,对于土工构筑物和地基的稳定性,特别是在抗震稳定性方面具有重要的意义。砂土作为散粒体材料,其最小孔隙比与粒度分布以及颗粒形状密切相关。但现有的最小孔隙比预测模型难以综合考虑这两因素的影响。本研究以不同粒组颗粒组成的二、三元混合物为研究对象,建立了最小孔隙比非线性预测模型,并运用机器学习算法为砂土最小孔隙比的预测提供一种新的思路。本文的主要研究内容和成果如下:（1）选用四种不同原产地的天然砂土以及形状均规则统一的钢珠作为研究对象,通过最大干密度试验建立了二元、三元混合物最小孔隙比数据集。结果表明,粒度分布对混合物最小孔隙比起着控制作用。当细颗粒含量为30%～40%时二元混合物最小孔隙比达到极小值,对应的粒度分布为二元最优配比。但对于部分粒径差异较小的二元混合物,最小孔隙比极小值点并不明显,存在最小孔隙比随细颗粒含量增加而单调增大的现象。（2）粒度分布对各类三元混合物最小孔隙比的影响规律基本一致,三元混合物最优配比与二元最优配比具有相关性。当处于最优配比下的二元混合物中加入粒径介入两者之间的颗粒后,混合物最小孔隙比均会增大。（3）使用粒度粒形分析仪对试验材料进行了颗粒粒形分析,选取球形度、宽长比和凸度作为颗粒形状量化参数。分析发现,天然砂土凸度差异极小。混合物最小孔隙比随球形度、宽长比的减小而增大。最小孔隙比与球形度的相关性明显强于宽长比,球形度是天然砂土之间最主要的颗形差异。（4）使用索套回归、极端梯度提升和随机森林这三种机器学习算法对二元砂土混合物最小孔隙比进行预测。利用网格搜索调整超参数得出最佳模型。结果表明索套回归算法对最小孔隙比的预测波动性较大。极端提度提升和随机森林算法的预测结果与实测值基本一致,适用于二元混合物最小孔隙比预测。（5）在本研究大量试验样本的基础上,建立二元混合物最小孔隙比非线性预测模型,模型分离了粒度分布和颗粒形状对最小孔隙比的影响。模型中定义了孔隙体积增量影响系数,用于考虑球形与粒径比的影响。并进一步推广预测模型至三元、多元,真正意义上建立起多元混合物最小孔隙比估算模型。同时对天然砂土提出了级配离散假设,使得最小孔隙比非线性预测模型适用于天然砂土。

关键词：最小孔隙比粒度分布形状参数机器学习球形度

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高速同轴数字全息系统研究及粒子好场检测

高速同轴数字全息系统研究及粒子好场检测

作者：余浩楠合肥工业大学

学位级别：硕士

大气中含有大量的液体和固体颗粒,既有人为制造的,也有天然存在的。大气颗粒对天气、气候和生物的健康起着关键作用。因而,对大气颗粒的精确测量具有重要的意义。使用高速CCD或CMOS相机代替普通面阵相机,可以实现较短时间间隔内的动态... 详细信息

大气中含有大量的液体和固体颗粒,既有人为制造的,也有天然存在的。大气颗粒对天气、气候和生物的健康起着关键作用。因而,对大气颗粒的精确测量具有重要的意义。使用高速CCD或CMOS相机代替普通面阵相机,可以实现较短时间间隔内的动态大气颗粒全息图记录,避免运动拖影的产生。借助数字图像处理技术对全息图进行分析,可以实现对颗粒粒径、空间分布、运动轨迹、速度、球形度等参数的测量。数字全息技术在粒子测量方面展现了诸多优势,不仅装置结构简单稳定,并且可以三维成像、区分层叠粒子。本文就利用数字全息技术对大气颗粒的测量展开相关实验研究,主要工作内容如下:阐述数字全息技术的基本理论,通过对三种再现算法的实验验证,比较它们的优缺点。为了避免拍摄动态物体全息图时产生运动拖影,设计并搭建了高速同轴数字全息系统。对于全息图记录过程中引入的噪声,讨论如何去除全息图背景噪声以及如何抑制同轴全息零级衍射项。为了完成对粒子几何参数和运动参数的获取,结合实验装置,分析同轴数字全息测量方法,并通过对标准粒子的模拟实验完成了粒子粒径、空间位置、速度和球形度的测量。针对再现间隔的选取导致粒子在光轴方向的位置测量存在误差的问题,在原有装置的基础上,通过加入反射镜,实现全息图的双视角记录。粒子沿光轴的坐标将由反射镜的位置与反射镜像的位置所确定,使粒子沿光轴坐标的测量精度得到了提高。

关键词：数字全息技术粒子位置测量速度测量球形度双视角

固化温度和外流场对聚苯乙烯空心微球质量的影响研究

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固化温度和外流场对聚苯乙烯空心微球质量的影响研究

作者：胡阳鹏西南科技大学

学位级别：硕士

激光惯性约束聚变(inertial confinement fusion,简记为ICF)是获得可控聚变能源的主要方式之一。聚合物空心微球是ICF研究亟需的物质基础。由于其优良的化学稳定性和力学性能,聚苯乙烯(polystyrene,PS)成为研究制备ICF用聚合物微球的首... 详细信息

激光惯性约束聚变(inertial confinement fusion,简记为ICF)是获得可控聚变能源的主要方式之一。聚合物空心微球是ICF研究亟需的物质基础。由于其优良的化学稳定性和力学性能,聚苯乙烯(polystyrene,PS)成为研究制备ICF用聚合物微球的首选原料之一。为实现内爆的球面聚心,ICF用聚合物空心微球对球形度、壁厚均匀性和表面粗糙度等质量参数都有严苛要求。本论文利用乳液微封装技术制备聚苯乙烯空心微球,研究了固化过程中温度和流场这两个关键因素对PS空心微球形变的影响。本论文在保证密度匹配前提下,通过调节固化温度(分别以25℃、45℃和65℃作为固化温度恒温固化PS复合乳粒),研究了温度对PS微球球形度和壁厚均匀性等质量参数的影响。结果表明降低固化温度能有效提高油水相之间界面张力,降低复合乳粒固化速率,从而增强复合乳粒球形化驱动力和复合乳粒"可逆"形变时间,改善了PS空心微球球形度和壁厚均匀性。在研究不同固化温度对PS微球形变基础上,根据乳粒固化过程中油相浓度随时间的变化曲线,通过阶段控温时间点的设定进一步研究了固化过程中温度对复合乳粒形变影响。阶段升温实验(以25℃固化,在不同时间点升温继续固化)表明,随着升温时间点延迟,球形度和壁厚均匀性好的PS空心微球微球产率呈先上升后降低的规律,而阶段降温实验(以55℃固化,在不同时间点降温继续固化)表明,随着降温时间点延迟,球形度和壁厚均匀性好的PS空心微球微球产率都有所降低,这主要是由于25℃时,内水相与油相密度差较大,升温后密度差减小。在固化前期,乳粒由于流动性好,升温后乳粒形变得以很好的回复,固化后期乳粒流动性差,升温后已经产生的形变难以回复;而55℃降温固化时则是由密度匹配向不匹配变化,因此在后期降温对微球质量影响更小。在研究旋转流场对微球形变的影响方面,本论文研究了转速和旋转烧瓶尺寸对微球形变的影响。结果表明,转速和旋转烧瓶对PS空心微球形变影响明显。对于厚壁PS空心微球,较高转速有利于改善其壁厚均匀性,这可能是由于较高转速增加了剪切力,有利于复合乳粒同心化。不同形状旋转烧瓶的实验结果增表明当烧瓶中乳粒个数相同时,微球球形度和壁厚均匀性随烧瓶长度增加呈显先增高后降低的趋势,而乳粒个数与外水相体积成比例时烧瓶长度对微球质量无明显影响。

关键词：乳液微封装技术聚苯乙烯固化温度流场球形度壁厚均匀性

颗粒特性对激光散射法测量质量浓度的影响研究

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颗粒特性对激光散射法测量质量浓度的影响研究

作者：崔江华中科技大学

学位级别：硕士

近年来,我国大气污染问题日益严重,而燃煤电站排放的粉尘是引起大气污染的重要原因,为此国家制定了更为严格的燃煤电站粉尘排放标准,在超净排放的标准下要求燃煤电站粉尘排放量不能超过10mg/Nm。传统的测量方法很难在如此低的浓度下对... 详细信息

近年来,我国大气污染问题日益严重,而燃煤电站排放的粉尘是引起大气污染的重要原因,为此国家制定了更为严格的燃煤电站粉尘排放标准,在超净排放的标准下要求燃煤电站粉尘排放量不能超过10mg/Nm。传统的测量方法很难在如此低的浓度下对粉尘浓度进行精确的监测,在新的排放标准下如何对电站排放的粉尘进行精确的测量显得尤为重要。近些年来随着光学的发展,应用光学方法进行粉尘浓度测量成为研究的热点,但复杂的颗粒特性还是会对测量精度产生影响。本文采用激光全散射法,首先对全散射法中的消光系数等进行了推导和分析,并自主搭建了全散射法浓度测量平台,而后重点研究了颗粒粒径与球形度对全散射法测量粉尘浓度的影响。本文首先利用MATLAB仿真,对全散射法的特点进行分析,并确定下系统台架中光路、电路、气路等测量单元的关键参数。而后搭建了浓度测量平台,并用两种不同粒径的聚苯乙烯标准颗粒对实验台架进行了标定,基本实现了粉尘浓度的精确测量。为了探究粒径对全散射法浓度测量的影响,本文选用了四种不同粒径分布的球形二氧化硅颗粒进行浓度测量实验。实验表明,样品的粒径越大,测量精度越差,随着无量纲尺寸因子α的增大,散射光的强度越来越大,且散射信号有前向集中的趋势。当前向散射光尤其是趋向于零度附近的散射光强度太大时,必然会对透射光的收集产生影响。当颗粒中?>30的粒子占颗粒系的比例增大时,这部分颗粒运用平均算法来进行浓度求解时必然会产生误差,导致测量精度也越差。为了探究球形度对浓度测量造成的影响,本文选用三种不同形状的二氧化硅样品进行实验。结果表明,非球形颗粒的散射特性是各向异性的,颗粒的形状越偏离球形,在不同角度的散射截面、消光截面与球形颗粒的差别越大,产生的误差也会越大。随着入射光波长的增大散射函数的分布趋于平缓,由形状引起的散射偏移逐渐减小,散射光在空间分布更接近于球形颗粒,由粒子形状对散射造成的影响将逐渐缩小。

关键词：光散射浓度测量仿真计算粒径分布球形度

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微米级Al2O3微珠的制备工艺及性能研究

微米级Al2O3微珠的制备工艺及性能研究

作者：孟轩宇中北大学

学位级别：硕士

微米级陶瓷微珠是具有优异性能的一类陶瓷产品,其中AlO陶瓷微珠由于本身高强度、高硬度、高耐磨、耐腐蚀性等特点在许多领域得到了广泛应用。因此,对微米级AlO微珠制备技术及其性能的研究有重要意义。本文以AlO为原料,采用喷雾干燥技术... 详细信息

微米级陶瓷微珠是具有优异性能的一类陶瓷产品,其中AlO陶瓷微珠由于本身高强度、高硬度、高耐磨、耐腐蚀性等特点在许多领域得到了广泛应用。因此,对微米级AlO微珠制备技术及其性能的研究有重要意义。本文以AlO为原料,采用喷雾干燥技术制备出了AlO球形坯体,并对坯体进行烧结,制备出形貌良好、球形度较高、分散性良好的微米级AlO微珠。主要研究内容如下:对喷雾干燥理论进行了研究分析,阐述了喷雾干燥技术原理、雾化过程和物料干燥过程,对喷雾干燥成型坯体中各种缺陷的形成过程进行了分析。采用离心喷雾干燥法制备了微米级AlO微珠。采用湿法球磨配制出均匀稳定的AlO浆料,利用初步实验确定了最佳固相含量及最佳分散剂种类,详细研究了浆料固相含量、分散剂种类、分散剂含量、粘结剂含量、温度以及原料粒径分布对浆料流变性能和坯体性能的影响;同时,分析了部分操作条件对坯体性能的影响。研究表明,原料粒径分布、浆料固相含量、分散剂种类对坯体的形貌和成球率有决定性作用。使用中位粒径为3.27μm的AlO粉体,当浆料固相含量为40 vol%,木质素磺酸钠加入量为0.5wt%,粘结剂加入量为5%,坯体形貌良好,成球率最高为92.9%。选用性能最佳的坯体,采用二次烧结法制备出了球形度高、分散性良好、具有较高强度的AlO微珠。坯体烧结温度为1400℃时,微珠中位粒径为46.40μm,抗压强度达105.6MPa。

关键词： Al2O3微珠流变性能形貌球形度喷雾干燥法

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单分散二氧化锆微球的可控制备

单分散二氧化锆微球的可控制备

作者：海弘毅大连工业大学

学位级别：硕士

纳米二氧化锆材料是一种新型的纳米材料,其已经被广泛应用于无机涂料、航天材料、生物医用材料、催化剂材料和其它种类的功能材料的制备当中。由于不同功能材料性能的特殊性,其所需要的纳米二氧化锆材料也必须具有一定特殊性,这一特殊... 详细信息

纳米二氧化锆材料是一种新型的纳米材料,其已经被广泛应用于无机涂料、航天材料、生物医用材料、催化剂材料和其它种类的功能材料的制备当中。由于不同功能材料性能的特殊性,其所需要的纳米二氧化锆材料也必须具有一定特殊性,这一特殊性就体现在材料的形貌和表面结构中。因此,对不同形貌和表面结构纳米二氧化锆材料制备工艺的研究非常重要。本论文以制备纳米二氧化锆材料为研究背景,通过查阅相关文献资料和研究总结,分别采用较为新颖的微乳液法和溶胶凝胶法这两种不同的工艺方法可控制备了均一、无孔的球形纳米二氧化锆颗粒。并且通过不同的表征方法对制备工艺进行机理探讨和研究。以正丙醇锆、水、正丁醇和硬脂酸为反应原料的微乳液法,通过连续的混合釜式反应器制备了球形纳米二氧化锆晶体颗粒(500～2000nm)。实验中分别研究了反应物浓度、反应温度、反应时间、溶剂以及产物处理温度对制备的纳米二氧化锆晶体颗粒的粒径大小、粒径分布以及比表面积、表面孔结构和晶型的影响规律。并且对实验结果分别采用扫描电子显微镜(SEM)、粒度分布仪(DLS)、N2吸-脱附仪、X射线衍射仪和差热分析仪(TG-DTA)进行表征。结果表明,常温反应条件下,较短的反应时间制备的纳米二氧化锆颗粒粒径均一,球形度好,颗粒表面无孔结构。通过常规的釜式反应器,采用溶胶凝胶法,以ZrOC12·8H20的水溶液、尿素、十二烷基硫酸钠和乙醇作为反应原料,可控制备了粒径均一、球形度好的纳米二氧化锆晶体颗粒(500～1500 nm)。实验中分别研究了反应物浓度、沉淀剂浓度、加热方式和SDS浓度对制备的纳米二氧化锆颗粒的粒径大小、粒径分布以及比表面积和表面孔结构的影响规律。并且采用扫描电子显微镜(SEM)、粒度分布仪(DLS)和N2吸-脱附仪对制备的纳米二氧化锆晶体颗粒进行表征研究。结果发现,颗粒的均一度高,球形度好,表面没有孔结构。并且在实验中,以离子型表面活性剂与混合溶液两性结合的优势,实现了二氧化锆晶体颗粒的可控制备。

关键词：纳米二氧化锆球形度均一度晶体可控制备