检索结果-南通市图书馆

精细化工 2017年第11期34卷 1283-1287页

作者：钟佳琪徐仲杰涂亚辉孙雯卢伟京上海化工研究院有限公司上海200062

以3',5'-二(二甲氨基甲酰氧基)-α-溴苯乙酮(Ⅰ)为初始原料,经还原反应得1-[双-(3',5'-N,N-二甲氨基甲酰氧基)苯基]-2-溴乙醇(Ⅱ),Ⅱ再与叔丁胺-d_9在微波辅助下进行胺化反应,最后合成了氘标记1-[双-(3',5'-N,N-二甲氨基甲酰氧基)苯基]-... 详细信息

以3',5'-二(二甲氨基甲酰氧基)-α-溴苯乙酮(Ⅰ)为初始原料,经还原反应得1-[双-(3',5'-N,N-二甲氨基甲酰氧基)苯基]-2-溴乙醇(Ⅱ),Ⅱ再与叔丁胺-d_9在微波辅助下进行胺化反应,最后合成了氘标记1-[双-(3',5'-N,N-二甲氨基甲酰氧基)苯基]-2-N-叔丁基氨基乙醇-d_9盐酸盐(班布特罗-d_9盐酸盐)。对还原反应中硼氢化钠用量,胺化反应的物料配比、反应温度和反应时间进行了考察。结果表明:n(Na BH4)∶n(Ⅰ)=2.0∶1.0,乙醇为溶剂时,Ⅱ的收率最高,达87.1%;胺化产物可以起到缚酸剂的作用,与常规加热方法相比,微波辅助的胺化反应速率显著提高,反应时间由16~24 h缩短到30 min。在n(Ⅱ)∶n(叔丁胺-d_9)=1.0∶1.2,反应温度100℃,反应时间为30 min时,叔丁胺-d_9利用率可达74.4%(常规加热方法叔丁胺-d_9利用率不超过40%),班布特罗-d_9盐酸盐的收率为89.3%。产物经1HNMR、MS和UPLC进行了结构表征和性能测试,产物高效液相色谱纯度超过99.0%,氘丰度大于98.5 atom%d,班布特罗-d_9盐酸盐可用作食品安全检测的同位素内标试剂。

关键词：氘标记班布特罗-d9 微波辐射胺化医药与日化原料

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

欢迎您,

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

欢迎您,

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：