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珍珠质文石板片的纳米结构与断裂行为

生物学杂志 2019年第1期36卷 20-24页

作者：王胜男竺鑫桥中国工程物理研究院化工材料研究所绵阳621999 中国工程物理研究院核物理与化学研究所绵阳621999

贝壳珍珠质作为一种天然的防御材料,具有优异的力学性能。先前的研究认为,珍珠质的高韧性来源于砖墙结构,而其基本组成单元——单个文石板片,并没有承担重要的力学作用。然而近期的研究却发现单个文石板片具有韧性,且这种韧性源自板片... 详细信息

贝壳珍珠质作为一种天然的防御材料,具有优异的力学性能。先前的研究认为,珍珠质的高韧性来源于砖墙结构,而其基本组成单元——单个文石板片,并没有承担重要的力学作用。然而近期的研究却发现单个文石板片具有韧性,且这种韧性源自板片内部独特的纳米结构。因此,研究文石板片的纳米结构,揭示其构效关系,有助于完善珍珠质在多尺度下的增韧机制,从而为高性能功能材料的设计和制造提供新思路。利用透射电子显微镜(TEM)对珍珠质文石板片的纳米结构和断裂行为进行了研究。结果表明,文石板片虽呈现单晶的衍射花样,其内部却包裹了大量尺寸不一、形状各异的有机物。对受损珍珠质的TEM分析显示,板片的破断行为受到了晶内有机物的调控。在裂纹偏转、裂纹尖端钝化、晶内有机物变形等多种增韧机制的共同作用下,单个文石板片自身的能量耗散率得到了极大的提升。

关键词：珍珠质文石板片纳米结构断裂行为

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珍珠质力学行为的尺寸效应研究

珍珠质力学行为的尺寸效应研究

作者：梁思敏东北大学

学位级别：硕士

经过数十亿年的进化,天然生物材料能够利用极其简单的组分,通过自组装的方式将强度极低的生物聚合物与韧性极差的矿物质,组合出综合性能优异的结构。其中,最典型的就是软体动物贝壳中的珍珠质。尽管珍珠质由～95 wt.%的碳酸钙组成,其跨... 详细信息

经过数十亿年的进化,天然生物材料能够利用极其简单的组分,通过自组装的方式将强度极低的生物聚合物与韧性极差的矿物质,组合出综合性能优异的结构。其中,最典型的就是软体动物贝壳中的珍珠质。尽管珍珠质由～95 wt.%的碳酸钙组成,其跨越不同空间尺度的层级结构及各种韧化机制,使珍珠质能够同时具有较高的强度和较好的韧性,这些均是人造材料无法比拟的。因此,对珍珠质的微观结构与力学性能进行研究,能够为合成高性能的仿生材料提供有价值的参考。本论文以两种生活于不同水深的贝壳为主要实验材料,以探究水深是否会影响珍珠质的微观结构与物相组成,并设计实验以探讨样品尺寸及文石板片尺寸的差异等对珍珠质力学行为的影响,为仿生过程中对其进行合理调控提供参考,以进一步提高人造仿珍珠质材料的性能。通过对比两种生活于不同水深贝壳珍珠质的微观组织结构与物相组成发现,软体动物贝壳生活的水深对珍珠质钙化的基本过程没有影响,但对珍珠质文石板片的尺寸具有重要影响。实验结果表明,深海鹦鹉螺贝壳与浅水褶纹冠蚌贝壳的珍珠质均为文石晶型的CaCO3,与文献报道的珍珠质无机矿物相组成并无差异,而两者的板片尺寸差异明显。因此,尽管深海恶劣的生存环境导致珍珠质板片的沉积速率变慢,并使生活于深海的鹦鹉螺贝壳的珍珠质板片厚度更薄且等效半径更小,但对生物矿化的产物没有影响。通过对褶纹冠蚌贝壳不同厚度的珍珠质样品进行力学实验测试发现,珍珠质的力学行为呈现出明显的宏观尺寸效应。随着样品厚度的增加,弯曲强度逐渐增大,且当样品厚度达到某一特定值时,强度趋于稳定,而平均断裂功密度却随样品厚度的增加而持续增大。此外,随着样品厚度的增加,裂纹扩展路径由直接穿透板片变为沿着有机质界面扩展,导致样品失效模式由板片断裂变为板片拔出。通过对褶纹冠蚌贝壳及鹦鹉螺贝壳同种尺寸的珍珠质样品进行三点弯曲实验发现,珍珠质的力学行为表现出显著的微观尺寸效应。文石板片较薄的深海鹦鹉螺贝壳珍珠质的弯曲强度较浅水褶纹冠蚌贝壳提高了～42%,断裂功密度甚至达到浅水褶纹冠蚌贝壳的4倍,且在三点弯曲变形中,裂纹在文石板片较薄的鹦鹉螺贝壳珍珠质样品中主要沿着有机质界面偏转,而在文石板片较厚的褶纹冠蚌贝壳珍珠质样品中则直接穿透板片。由本论文提出的微裂纹模型可知,弯曲实验中珍珠质力学行为的宏观尺寸效应与微观尺寸效应均与层间界面数量的差异有关。层间界面数量越多,珍珠质的强度越高,韧性越好,但当其达到—定数量后,强度将趋于稳定甚至降低,而韧性却仍在增加,因而为设计与合成人造仿珍珠质材料的尺寸提供了重要的参考。通过对珍珠质文石板片表面纳米微凸体的分布密度与尺寸对其界面摩擦力大小的影响做定量分析表明,珍珠质文石板片间的摩擦力与纳米微凸体的分布密度及尺寸均呈正相关关系。与浅水褶纹冠蚌贝壳相比,深海鹦鹉螺贝壳的珍珠质板片表面存在更多的纳米微凸体,且尺寸更大,所以鹦鹉螺贝壳珍珠质板片间的摩擦力将远大于褶纹冠蚌贝壳板片间的摩擦力,此为鹦鹉螺贝壳力学性能优于褶纹冠蚌贝壳的重要原因之一。通过对比深海鹦鹉螺贝壳与浅水褶纹冠蚌贝壳的力学性能发现,软体动物贝壳经过亿万年的自然选择,已经进化出最能适应其生存环境的微观结构与力学性能。如深海鹦鹉螺贝壳珍珠质较浅水褶纹冠蚌贝壳珍珠质拥有更小的密度与更大的开口气孔率,将更有利于其浮游的生活习性;较小的弯曲强度分散性,薄弱点更少,将有利于其在压力更高的深海中存活而不至于内爆;更薄、更小的板片尺寸以及板片表面上存在的大量纳米微凸体等,有利于其获得更为优异的力学性能,从而有助于其在高压的深海中生存。因此,对天然生物陶瓷—珍珠质进行系统的研究,能够为合成力学性能更为优异的人造仿生材料提供新的设计思路。

关键词：深海鹦鹉螺贝壳浅水褶纹冠蚌贝壳珍珠质力学性能尺寸效应微观结构物相组成层间界面纳米微凸体

淡水三角帆蚌贝壳珍珠质的同步辐射XRD研究

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无机材料学报 2012年第5期27卷 524-528页

作者：鄢晓晖王胜男杜博王小祥浙江大学材料科学与工程系杭州310027

利用同步辐射XRD研究淡水三角帆蚌贝壳珍珠质的内应力和珍珠质中单个文石板片的微结构,发现淡水三角帆蚌贝壳珍珠质中单个文石板片内存在晶内有机物,且该晶内有机物导致珍珠质层中产生拉应力.这一拉应力沿不同晶向呈现强烈的各向异性,... 详细信息

利用同步辐射XRD研究淡水三角帆蚌贝壳珍珠质的内应力和珍珠质中单个文石板片的微结构,发现淡水三角帆蚌贝壳珍珠质中单个文石板片内存在晶内有机物,且该晶内有机物导致珍珠质层中产生拉应力.这一拉应力沿不同晶向呈现强烈的各向异性,表明晶内有机物在文石板片内很可能以某一特定的方式排列.同步辐射XRD图谱的线形分析进一步证实淡水三角帆蚌贝壳珍珠质中的晶内有机物吸附于文石板片的(002)晶面.这些研究结果将促进珍珠质矿化及强韧化机制的研究,为设计高性能无机有机复合材料及培育珍珠提供科学的根据.

关键词：珍珠质同步辐射XRD 微结构内应力

珍珠质基底上CaCO_3晶体的仿生生长研究

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无机化学学报 2007年第6期23卷 1107-1110页

作者：罗程谢雷王小祥王慧明浙江大学材料科学与工程学系杭州310027 浙江大学医学院附属第一医院杭州310006

珍珠质是一种典型的有机，无机层状复合材料．其中95％以上是文石（CaCO3的一种晶型1小板片，填充在板片之间的薄层有机基质仅占1％-5％。这种精细的组织结构不仅使珍珠质具有绚丽的光泽。还赋予珍珠质超乎寻常的强度和韧性（为合成CaCO... 详细信息

珍珠质是一种典型的有机，无机层状复合材料．其中95％以上是文石（CaCO3的一种晶型1小板片，填充在板片之间的薄层有机基质仅占1％-5％。这种精细的组织结构不仅使珍珠质具有绚丽的光泽。还赋予珍珠质超乎寻常的强度和韧性（为合成CaCO3晶体的3000多倍）。虽然在珍珠质中有机质的含量不足5％．然而正是这些有机质对珍珠质的结构、性能、晶体取向等起着至关重要的调控作用。

关键词： CaCO3 晶体生长生物矿化珍珠质

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三角帆蚌珍珠质层结构和珍珠质涂层的研究

无机材料学报 2008年第3期23卷 617-620页

作者：谢雷王小祥郦剑浙江大学材料科学与工程学系杭州310027

利用扫描电镜和光学显微镜对三角帆蚌贝壳和珍珠的珍珠质层微观结构进行了分析研究,发现贝壳的珍珠质层中存在异常的结构带,主要有柱状珍珠质带,针状晶体带以及棱柱状晶体带.其中柱状珍珠质带中,单片文石板片的厚度超过1μm,是正常珍珠... 详细信息

利用扫描电镜和光学显微镜对三角帆蚌贝壳和珍珠的珍珠质层微观结构进行了分析研究,发现贝壳的珍珠质层中存在异常的结构带,主要有柱状珍珠质带,针状晶体带以及棱柱状晶体带.其中柱状珍珠质带中,单片文石板片的厚度超过1μm,是正常珍珠质中文石板片厚度的两倍.而对正常珍珠的珍珠质层的大量观察却未发现类似的异常结构.分析认为这可能是因为贝壳珍珠质的矿化微环境与珍珠的珍珠质矿化微环境不同导致的.并利用圆柱形珍珠囊在钛金属牙种植体表面制备的珍珠质涂层具有沿整个圆周面均匀生长的特点.

关键词：珍珠质微观结构柱状珍珠质层珍珠质涂层

纳米珍珠质/Ⅰ型胶原复合支架结构及活性研究

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稀有金属材料与工程 2014年第S1期43卷 347-352页

作者：徐俊华俞梦飞王慧明翁文剑浙江大学医学院浙江杭州310003 浙江大学浙江杭州310006

研究了纳米珍珠质/I型胶原复合支架的组成结构及对MC3T3-E1前成骨细胞的影响。应用扫描电镜、X射线衍射,光谱法进行组成结构,钙离子和多肽释放测试。将MC3T3-E1前成骨细胞在复合支架上进行培养,测定细胞增殖率,碱性磷酸酶及I型胶原蛋白... 详细信息

研究了纳米珍珠质/I型胶原复合支架的组成结构及对MC3T3-E1前成骨细胞的影响。应用扫描电镜、X射线衍射,光谱法进行组成结构,钙离子和多肽释放测试。将MC3T3-E1前成骨细胞在复合支架上进行培养,测定细胞增殖率,碱性磷酸酶及I型胶原蛋白的表达。结果表明,纳米珍珠质/I型胶原复合支架呈多孔状结构,能缓慢释放游离钙离子和多肽。MC3T3-E1细胞生长良好,碱性磷酸酶、胶原蛋白表达水平明显提高。复合支架对MC3T3-E1细胞成骨活性有明显的促进作用。

关键词：纳米珍珠质胶原支架前成骨细胞

马氏珠母贝珍珠质形成相关的LncRNA鉴定和功能分析

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马氏珠母贝珍珠质形成相关的LncRNA鉴定和功能分析

作者：蔡炜裕广东海洋大学

学位级别：硕士

珍珠是唯一由生物矿化作用形成的可再生的珠宝,主要由软体动物的外套膜或珍珠囊分泌的珍珠质构成。马氏珠母贝是我国最主要的海水育珠贝,通过植核育珠手术,受体贝可形成珍珠囊并稳定分泌珍珠质形成珍珠;同时马氏珠母贝外套膜组织不同区... 详细信息

珍珠是唯一由生物矿化作用形成的可再生的珠宝,主要由软体动物的外套膜或珍珠囊分泌的珍珠质构成。马氏珠母贝是我国最主要的海水育珠贝,通过植核育珠手术,受体贝可形成珍珠囊并稳定分泌珍珠质形成珍珠;同时马氏珠母贝外套膜组织不同区域功能特化,可分泌形成具有珍珠质层和棱柱层两种碳酸钙晶体的贝壳,因此是研究珍珠质形成的良好材料。近年来,从有机基质入手研究珍珠质的形成已取得较大进展,但对于机体如何控制有机基质的表达和分泌过程的报道研究则相对较少。已有研究表明长链非编码RNA（Long non-coding RNA,LncRNA）通过复杂的调控机制,参与调控多种生命活动。本研究基于马氏珠母贝基因组精细图,在珍珠质基质蛋白组和已知矿化相关基因的基础上,通过RNA-seq技术鉴定了外套膜及珍珠囊组织中表达的LncRNA,筛选了珍珠质形成相关的LncRNA并研究了其中一个LncRNA（Lnc Pm-009195）对贝壳珍珠层形成的影响。主要研究结果如下:（1）本研究通过RNA-seq得到了约945 M（million）的高质量原始reads,其中约66.72%的Clean reads可以比对到马氏珠母贝的参考基因组上。通过生物信息学分析,共鉴定得到48544个LncRNA,包括linc RNA 36088个,anti-sense LncRNA 4807个,intronic LncRNA 7659个。分析发现,马氏珠母贝LncRNA的ORF长度和exon数均小于已知的蛋白编码基因。通过基因共定位分析（co-location）结合样本间LncRNA与m RNA基因表达量相关性（co-expression）分析,筛出7个LncRNA可能调控6个已知矿化基因的表达。基因表达量相关性分析发现53个LncRNA与12个珍珠层高丰度基质蛋白基因存在相关性,其中10个高丰度LncRNA至少与4个珍珠层基质蛋白基因存在表达量上的相关性。此外,还发现21个外套膜边缘区和中央区差异表达的LncRNA可能与珍珠层基质蛋白基因的表达调控相关。（2）本研究对Lnc Pm-009195进行克隆和功能分析。通过克隆获得Lnc Pm-009195的中间片段长度为559 nt,定位于基因组scaffold 1362。序列分析发现Lnc Pm-009195存在4个ORF,其中最大的ORF只有114 nt,编码37个氨基酸,表明其不能编码大分子蛋白质。q RT-PCR检测不同组织中的表达发现Lnc Pm-009195基因在外套膜特别是中央区的表达量显著高于其他组织（P＜0.05）,同时在珍珠囊中存在表达。此外,Lnc Pm-009195基因的表达量与纤维蛋白原相关蛋白基因和β微管蛋白基因在中央膜区呈正相关。原位杂交结果表明Lnc Pm-009195基因主要定位在套膜区外侧上皮细胞和中央膜区内侧上皮细胞中。RNAi实验发现,利用双链RNA干扰Lnc Pm-009195基因在马氏珠母贝外套膜的表达会引起贝壳珍珠层晶体结构异常。以上结果表明,Lnc Pm-009195可能在珍珠层的形成中发挥调控作用。

关键词：马氏珠母贝长链非编码RNA 珍珠质

大珠母贝、鲍鱼和三角帆蚌珍珠质纳米结构的研究

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大珠母贝、鲍鱼和三角帆蚌珍珠质纳米结构的研究

作者：鄢晓晖浙江大学

学位级别：硕士

本文首先利用同步辐射X射线粉末衍射分析和加热后抛光的珍珠质截面SEM观察研究红鲍鱼贝壳珍珠质的纳米结构。同步辐射衍射分析结果表明红鲍鱼贝壳珍珠质文石板片内存在有机物且该有机物很可能以特定的组态在文石板片内排列;加热后抛光... 详细信息

本文首先利用同步辐射X射线粉末衍射分析和加热后抛光的珍珠质截面SEM观察研究红鲍鱼贝壳珍珠质的纳米结构。同步辐射衍射分析结果表明红鲍鱼贝壳珍珠质文石板片内存在有机物且该有机物很可能以特定的组态在文石板片内排列;加热后抛光的珍珠质截面SEM结果并结合同步辐射衍射峰线形分析确认上述晶内有机物孤立地吸附于文石板片内的（002）晶面;此外,同步辐射衍射峰的线形分析还表明吸附于板片（002）晶面的有机物的部分官能团很可能同时吸附于（012）晶面。随后,利用SEM研究抛光后大珠母贝珍珠质试样表面的损伤形貌;结果显示1.5μm金刚石颗粒产生的抛光应力可以用于揭示贝壳珍珠质文石板片的纳米结构。根据1.5μ,m金刚石颗粒形成的损伤形貌,我们确认大珠母贝珍珠质单个文石板片内的有机物以孤立的带状形式随机地吸附于文石板片的（002）晶面;而且这些带状有机物的长轴和短轴很有可能分别平行于文石板片的a轴和b轴。紧接着,1.5μm金刚石颗粒产生的抛光应力被用来研究红鲍鱼和三角帆蚌珍珠质的纳米结构。实验结果表明上述结论是珍珠质矿化过程中的普遍现象并且三角帆蚌珍珠质的损伤形貌证实了本课题组先前对其珍珠质纳米结构的推测。有意思的是,在抛光损伤后的红鲍鱼和三角帆蚌贝壳珍珠质截面上发现少量板片的条纹倾斜于板片表面的纳米板片形貌;XRD分析和SEM形貌表明那些倾斜条纹也位于板片的（002）晶面;这一现象是首次发现。最后,以上述珍珠质纳米结构为基础我们对珍珠质的矿化模型及其强韧化机制进行初探。上述实验结果表明在三角帆蚌和红鲍鱼珍珠质矿化过程中大部分文石板片沿（002）晶面形核但少数文石板片很可能在（012）晶面形核;形核后,文石板片呈塔状生长。为揭示珍珠质在纳米尺度上的强韧化机理,我们利用SEM观察单个文石板片在不同的应力状态下的损伤形貌。实验结果表明在不同的应力状态下单个文石板片呈现不同的损伤形貌。将这一实验结果与文石板片的上述纳米结构特征相结合,我们认为文石板片内的有机物本身及其与无机文石之间的界面都具有强的结合力;这将使文石板片的力性更加各向同性,从而强化和韧化文石板片。

关键词：珍珠质纳米结构抛光应力同步辐射XRD 矿化机理力学性能

珍珠质水溶性基质蛋白的分离纯化及其对碳酸钙结晶的影响

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海洋科学 2004年第1期28卷 33-37,42页

作者：张勇肖锐凌立谢莉萍任燕张荣庆清华大学生物科学与技术系海洋生物技术研究所北京100084

珍珠质是由大于95 %的碳酸钙晶体与少量有机大分子组成的生物矿化产物 ,其中含量小于5%的基质蛋白 (matrixprotein)对碳酸钙晶体的形成进行严格控制。为深入研究珍珠质基质蛋白对碳酸钙结晶的调控作用 ,本研究利用水提法从合浦珠母贝 (P... 详细信息

珍珠质是由大于95 %的碳酸钙晶体与少量有机大分子组成的生物矿化产物 ,其中含量小于5%的基质蛋白 (matrixprotein)对碳酸钙晶体的形成进行严格控制。为深入研究珍珠质基质蛋白对碳酸钙结晶的调控作用 ,本研究利用水提法从合浦珠母贝 (Pinctadafucata)珍珠质中提取出水溶性基质 (WaterSolubleMatrix,WSM) ,并利用反相HPLC分离得到3个主要蛋白组分(FI-III)。氨基酸组成分析表明 ,WSM及其3种组分富含甘氨酸、天冬氨酸、丙氨酸与亮氨酸。体外饱和碳酸钙溶液结晶实验表明 ,WSM能显著影响体外碳酸钙晶体的形成 ;其3种组分对碳酸钙晶体形成的作用并不相同 :组分FI和组分FII加速晶体的形成 ,而组分III则抑制晶体的形成。本研究首次发现在珍珠质中同时存在抑制和促进晶体形成的两种蛋白质因子 ,推测珍珠质致密有序结构的形成是正。

关键词：合浦珠母贝珍珠质碳酸钙生物矿化水溶性基质蛋白分离纯化