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玻璃焊料连接透明镁铝尖晶石陶瓷的工艺及机理研究

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玻璃焊料连接透明镁铝尖晶石陶瓷的工艺及机理研究

作者：陈一源长春工业大学

学位级别：硕士

透明镁铝尖晶石陶瓷(Mg AlO)具有高强度、高硬度、良好的化学稳定性以及在红外-可见光波段高透光率等优点,是制造透明装甲、激光发射器窗口等部件的理想材料。但是,由于陶瓷材料的本征脆性,大尺寸或复杂形状的部件难以制备。连接技术是... 详细信息

透明镁铝尖晶石陶瓷(Mg AlO)具有高强度、高硬度、良好的化学稳定性以及在红外-可见光波段高透光率等优点,是制造透明装甲、激光发射器窗口等部件的理想材料。但是,由于陶瓷材料的本征脆性,大尺寸或复杂形状的部件难以制备。连接技术是解决这一问题的重要方法。鉴于玻璃焊料热膨胀系数(CTE)可调、且玻璃焊料与陶瓷材料有良好的化学相容性,本论文采用玻璃焊料连接透明Mg AlO陶瓷。本文设计了Zn O-AlO-Si O(ZAS)和Ca O-AlO-Si O(CAS)基玻璃焊料,分析了玻璃焊料的理化性质和晶化行为。在此基础上,研究了连接工艺对接头微观组织和力学性能的影响,并揭示了接头微观结构演化机制及接头断裂机理。ZAS玻璃的析晶峰值温度(Tp)为786℃,对应晶化相为Zn AlO,经过1000℃晶化处理后的ZAS微晶玻璃的CTE为6.9×10/℃。此外,ZAS玻璃在Mg AlO表面具有良好的润湿性。在此基础上,研究了冷却工艺对接头微观结构和力学性能的影响。结果表明,接头弯曲强度随着焊缝中Zn AlO晶体含量的增加而增大。当在冷却过程中引入晶化处理,接头焊缝中能够析出大量细小的Zn AlO晶体,使得焊缝的热膨胀系数与Mg AlO陶瓷更加匹配,接头最佳弯曲强度达到201MPa。CAS玻璃在810℃和892℃存在两个析晶峰,对应的晶化相分别为Li Al SiO和Ca Si O。CAS玻璃焊料和Mg AlO陶瓷在30-600℃的CTE均为7.9×10/℃。且CAS玻璃在Mg AlO陶瓷表面有良好的润湿性。连接实验结果表明,当连接温度较低(1250℃)时,玻璃焊料流动性较差,接头焊缝处存在孔洞缺陷。当连接温度为1400℃时,焊料与母材间元素溶解扩散加剧,使得焊缝成分发生变化,导致焊缝与母材间CTE差异增大,在母材处产生裂纹。较低的冷却速度(5-10℃/min)导致焊缝中析出低膨胀系数的Ca AlSiO和MgAlSiO晶体,损害了接头的力学性能。当连接温度为1300-1350℃,冷却速度为15℃/min时,接头弯曲强度达到181-189 MPa,且接头在波长为1000 nm处的透光率达到82.1%。

关键词：透明MgAl2O4陶瓷晶化行为弯曲强度玻璃焊料热膨胀系数

Na_2O-B_2O_3-SiO_2玻璃焊料连接碳化硅陶瓷接口抗热震性能

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无机材料学报 2012年第3期27卷 234-238页

作者：罗朝华江东亮张景贤林庆玲陈忠明黄政仁中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室上海200050 中国科学院研究生院北京100049

采用水淬法对以Na2O-B2O3-SiO2体系玻璃焊料连接的常压烧结碳化硅试条的抗热震性能进行了研究.对不同温度下淬火后接口以及断面处微观结构进行了比较与分析,并对比了不同淬火温度以及固定淬火温度为150℃时多次热循环后连接试条的残余... 详细信息

采用水淬法对以Na2O-B2O3-SiO2体系玻璃焊料连接的常压烧结碳化硅试条的抗热震性能进行了研究.对不同温度下淬火后接口以及断面处微观结构进行了比较与分析,并对比了不同淬火温度以及固定淬火温度为150℃时多次热循环后连接试条的残余弯曲强度.结果表明,对于单次淬火,当淬火温度为150℃时,由于热应力引起中间层内部微裂纹扩展,导致残余弯曲强度迅速降低到（152±28）MPa.淬火温度在150℃~320℃时,中间层内部裂纹保持在亚临界状态,相应弯曲强度基本保持在140 MPa.继续升高淬火温度至420℃时,裂纹进一步扩展,试条残余弯曲强度迅速降低至（32±8）MPa.对于多次热循环,当淬火温度固定在150℃时,经多次热循环,残余弯曲强度与热循环次数变化不明显,基本保持在120 MPa左右,这说明在150℃以下淬火,连接试条具有较好的抗热循环冲击性能.

关键词：热震性接口残余弯曲强度玻璃焊料

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玻璃焊料与金属封接技术

玻璃与搪瓷 2004年第6期32卷 34-37页

作者：张永爱刘浩袁坚武汉理工大学硅酸盐研究中心湖北武汉430070

介绍玻璃焊料与金属封接所需的条件。玻璃焊料的选择与相应的工艺参数对封接件质量起着重要作用。封接工艺包括对温度、封接时间、氧化的程度及氧化膜厚度等的控制。同时按玻璃焊料的结晶性能可分为结晶性封接和非结晶性封接,它们广泛... 详细信息

介绍玻璃焊料与金属封接所需的条件。玻璃焊料的选择与相应的工艺参数对封接件质量起着重要作用。封接工艺包括对温度、封接时间、氧化的程度及氧化膜厚度等的控制。同时按玻璃焊料的结晶性能可分为结晶性封接和非结晶性封接,它们广泛用于电池、电子、医疗等行业。

关键词：玻璃焊料封接膨胀系数

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高压钠灯用玻璃焊料的进展

真空电子技术 1989年第6期2卷 8-11,25页

作者：高陇桥十二所

本文概述了高压钠灯用玻璃焊料的基本要求和十多年来各种系统—组成的演变和发展。介绍了我国目前典型玻璃焊料的性能和制造方法。对玻璃焊料析晶特点和作用也进行了比较详细的叙述,并指出在生产程中应该避免析出的主晶相,以提高玻璃焊... 详细信息

本文概述了高压钠灯用玻璃焊料的基本要求和十多年来各种系统—组成的演变和发展。介绍了我国目前典型玻璃焊料的性能和制造方法。对玻璃焊料析晶特点和作用也进行了比较详细的叙述,并指出在生产程中应该避免析出的主晶相,以提高玻璃焊料的热冲击、耐钠腐蚀以及其他物理、化学性能,从而进一步提高高压钠灯的使用寿命。

关键词：钢灯高压玻璃焊料

Bi2O3-B2O3-ZnO系低温玻璃焊料的制备及其在光纤封接中的应用

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Bi2O3-B2O3-ZnO系低温玻璃焊料的制备及其在光纤封接中的应用

作者：杨伊婷华中科技大学

学位级别：硕士

玻璃焊料因其绝缘性高、化学稳定性好等优点在电子真空和半导体等领域得到了广泛应用,但目前应用的玻璃焊料存在封接温度较高且含铅的问题。本文选择极具前景的BiO-BO-ZnO系无铅玻璃,研究BiO、BO、ZnO以及GeO对玻璃结构和性能的影响,优... 详细信息

玻璃焊料因其绝缘性高、化学稳定性好等优点在电子真空和半导体等领域得到了广泛应用,但目前应用的玻璃焊料存在封接温度较高且含铅的问题。本文选择极具前景的BiO-BO-ZnO系无铅玻璃,研究BiO、BO、ZnO以及GeO对玻璃结构和性能的影响,优选配方以顺应无铅化、低温化和微晶化的发展趋势。将玻璃应用到光纤封接中,通过试验研究互连界面微观组织;利用ANSYS Workbench对“光纤-玻璃焊料-可伐管”封接结构进行热应力模拟,并对结构的材料参数和几何尺寸进行优化,取得的主要研究成果如下:(1)采用熔融冷却法制备BiO-BO-ZnO系玻璃并用X射线衍射、红外光谱和差式扫描量热法表征其性能。研究结果表明三元玻璃具有很宽的成玻区,随着BO含量增大,[BiO]减少,网络变致密,玻璃的转变温度(T)和初始析晶温度(T)升高。BiO的增加使[BiO]增多,玻璃网络变疏松,T和T降低。GeO的添加对玻璃的T没有影响,但增大了玻璃的析晶倾向,在460℃析出大量BiBO晶体。(2)优选T、软化温度(T)和线膨胀系数(CTE)分别为344.3℃、365.6℃和11.17×10/℃的玻璃作为光纤封接的焊料。“光纤-玻璃焊料-可伐合金”在420～480℃下封接得到的互连界面无明显缺陷,焊料区有块状晶体(BiBO)和枝状晶体(BiBO)析出,封接温度的升高使玻璃中析晶相增多且枝晶比例增大。“光纤-玻璃焊料-可伐管”的气体泄漏率为1.8×10 Pa·m/s。(3)利用有限元方法模拟了光纤互连接头的热应力应变场,发现封接材料选用玻璃焊料比金锡焊料对光纤的损伤更小。玻璃焊料CTE的增加会使光纤的应力和变形增大,可伐管内径(d)和焊料填充深度(H)对光纤的应力和变形也会产生影响,优化的设计参数为:CTE=3×10/℃、d=640μm和H=300μm。

关键词：玻璃焊料光纤封接低温封接 Bi2O3-B2O3-ZnO系玻璃热应力模拟

微机电系统晶圆级玻璃焊料密封的工艺研究及热应力分析

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微机电系统晶圆级玻璃焊料密封的工艺研究及热应力分析

作者：孙芬芬南京理工大学

学位级别：硕士

采用玻璃焊料作为密封材料印刷在晶圆上,通过低温键合对多个芯片同时密封,得到的产品不但气密性好、成本低而且键合强度高、可靠性好。本文通过实验和有限元分析两种方法相结合,对微机电系统晶圆级玻璃焊料的密封工艺及热应力进行研究,... 详细信息

采用玻璃焊料作为密封材料印刷在晶圆上,通过低温键合对多个芯片同时密封,得到的产品不但气密性好、成本低而且键合强度高、可靠性好。本文通过实验和有限元分析两种方法相结合,对微机电系统晶圆级玻璃焊料的密封工艺及热应力进行研究,制定出较好的封装工艺,为批量工业化生产提供参考。通过有限元法对键合热应力进行分析,得到热应力最大值位于玻璃焊料与硅片接触面的外拐角处,其次是玻璃焊料内外边缘处;采用较小热膨胀系数和弹性模量的密封材料可以降低热应力;玻璃焊料线宽对热应力影响不大,厚度和键合温度越大热应力越大。经过丝网印刷、预烧结和键合过程的实验研究并结合有限元分析,确定较合适的封装工艺参数为：印刷用的丝网线宽为0.3mm,采用压力为40N的橡胶刮刀印刷,脱模速度为2mm／s;预烧结峰值温度为440℃且保温10min;键合温度440℃,键合压力30KPa,键合后降温速率10℃／min,焊料厚度为0.005mm-0.01mm。对键合后封装单元进行剪切强度测试发现失效主要位于玻璃焊料中。针对键合后玻璃焊料线宽过大的现象进行改进,采用刻蚀槽法得到了形貌较好的玻璃焊料环,刻蚀槽线宽为0.4mm或0.5mm、深度为0.01mm时较好;有槽键合后得到玻璃焊料的热应力小于无槽键合时的热应力。对工艺改进后的封装单元进行检测,气密性测试合格率为90%,可靠性测试合格率为85%,剪切强度测试合格率为100%。结果表明,工艺优化后得到了符合标准且性能优异的产品。

关键词：微机电系统晶圆级封装玻璃焊料热应力有限元分析

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玻璃焊料与金属封接技术

佛山陶瓷 2004年第3期14卷 34-36页

作者：张永爱刘浩袁坚武汉理工大学硅酸盐研究中心湖北430070

本文介绍了玻璃焊料与金属封接所需的条件。玻璃焊料的选择与相应的工艺参数对直接影响封接件质量的好坏。封接工艺包括对温度、封接时间、氧化程度及氧化膜厚度等的控制。按玻璃焊料的结晶性能可分为结晶性封接和非结晶性封接,它们广... 详细信息

本文介绍了玻璃焊料与金属封接所需的条件。玻璃焊料的选择与相应的工艺参数对直接影响封接件质量的好坏。封接工艺包括对温度、封接时间、氧化程度及氧化膜厚度等的控制。按玻璃焊料的结晶性能可分为结晶性封接和非结晶性封接,它们广泛用于电池、电子、医疗等行业。

关键词：玻璃焊料金属封接膨胀系数氧化

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封接用玻璃焊料及其制备方法

中国搪瓷 2002年第3期23卷 37-38页

硼硅玻璃在氧化铝陶瓷上的高温润湿行为与界面结合性能

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江苏大学学报（自然科学版） 2021年第4期42卷 485-490页

作者：刘炘城邵海成乔冠军陆浩杰刘桂武江苏大学材料科学与工程学院江苏镇江212013

采用硼硅玻璃作为焊料,氧化铝陶瓷片作为基底,研究了玻璃焊料在氧化铝陶瓷基底上的高温润湿行为和界面结合性能,分析了温度、气氛和压力对组织和性能的影响规律.研究结果表明:真空条件下580℃熔融玻璃焊料与陶瓷基底之间接触角最小,为15... 详细信息

采用硼硅玻璃作为焊料,氧化铝陶瓷片作为基底,研究了玻璃焊料在氧化铝陶瓷基底上的高温润湿行为和界面结合性能,分析了温度、气氛和压力对组织和性能的影响规律.研究结果表明:真空条件下580℃熔融玻璃焊料与陶瓷基底之间接触角最小,为15.54°,玻璃焊料与氧化铝陶瓷基底具有良好的润湿性;在580℃真空条件下,且无加压烧结时,粘接试样中玻璃焊料与氧化铝陶瓷基底粘接强度最大,达到36.38 MPa;从微观结构分析,玻璃焊料与陶瓷基底在580℃真空条件下烧结后,焊料内部无明显气泡产生,且与陶瓷基底界面结合良好.

关键词：玻璃焊料氧化铝陶瓷烧结工艺接触角微观形貌