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脉冲直流电喷雾电离质谱法现场快速检测尿液中28种芬太尼类新精神活性物质

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分析试验室 2023年第8期42卷 1026-1032页

作者：时巧翠傅佳宇陈金媛姚森谢伟宏浙江省毒品防控技术研究重点实验室浙江警察学院杭州310053 浙江工业大学环境学院杭州310014 杭州市公安局刑事科学技术研究所杭州310004

开发了脉冲直流电喷雾电离质谱(pulsed-dc-ESI-MS)法用于尿液中28种芬太尼类新精神活性物质的快速检测。尿液经乙酸乙酯液液萃取后取上清液,采用pulsed-dc-ESI进样。结果表明,该方法的检测时间为2 s左右,检出限为0.001~0.5 ng/mL,定量限... 详细信息

开发了脉冲直流电喷雾电离质谱(pulsed-dc-ESI-MS)法用于尿液中28种芬太尼类新精神活性物质的快速检测。尿液经乙酸乙酯液液萃取后取上清液,采用pulsed-dc-ESI进样。结果表明,该方法的检测时间为2 s左右,检出限为0.001~0.5 ng/mL,定量限为0.005~2 ng/mL。在3个数量级的质量浓度范围内,28种芬太尼类新精神活性物质均有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99,方法回收率在92.6%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法可用于尿液中芬太尼类新精神活性物质的现场快速检测。

关键词：芬太尼新精神活性物质脉冲直流电喷雾质谱尿液现场快速检测

高精度X射线荧光光谱法快速分析人体血液中6种有毒重金属元素

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分析试验室 2023年第7期42卷 878-882页

作者：吴世豪宋祥瑞赵鹏吴小军李佳宜王爱华王继芬张云峰中国人民公安大学侦查学院北京100038 公安部物证鉴定中心北京100038

通过高精度X射线荧光光谱法建立了人体血液中As,Sr,Cd,Hg,Tl,Pb 6种有毒重金属元素的快速定量检测方法。根据每种元素的校准曲线,使用基本参数法对基体效应进行校正,建立了人体血液中有毒重金属的检测模式。6种元素在各自线性范围内呈... 详细信息

通过高精度X射线荧光光谱法建立了人体血液中As,Sr,Cd,Hg,Tl,Pb 6种有毒重金属元素的快速定量检测方法。根据每种元素的校准曲线,使用基本参数法对基体效应进行校正,建立了人体血液中有毒重金属的检测模式。6种元素在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限在0.037~0.192 mg/L之间,加标回收率为90.1%~114.0%,相对标准偏差(RSD)在0.1%~11%之间。该方法不需前处理即可实现对人体血液中As,Sr,Cd,Hg,Tl,Pb 6种有毒重金属元素的快速测定。

关键词：高精度X射线荧光光谱法血液重金属现场快速检测

注射器内空气辅助萃取-小型便携式质谱法现场快速检测纺织品中的12种有害染料

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分析化学 2022年第5期50卷 757-763页

作者：华韵晨倪章郭项雨陈萌白桦马潇潇李晓旭马强苏州大学机电工程学院中国检验检疫科学研究院清华大学精密仪器系精密测试技术及仪器国家重点实验室

采用注射器内空气辅助萃取技术，结合自主研发的小型化线形离子阱质谱仪，建立了纺织品中12种有害染料的现场快速检测方法。通过具有微小内径的金属中空针尖，可使空气以较高速率进入注射器内，扰动萃取溶剂形成湍流漩涡，从而高效萃取... 详细信息

采用注射器内空气辅助萃取技术，结合自主研发的小型化线形离子阱质谱仪，建立了纺织品中12种有害染料的现场快速检测方法。通过具有微小内径的金属中空针尖，可使空气以较高速率进入注射器内，扰动萃取溶剂形成湍流漩涡，从而高效萃取注射器内的纺织品样品。对注射器内空气辅助萃取的流体动力学进行模拟分析，并对萃取溶剂、萃取次数及喷雾电压等条件进行了优化。萃取完成后，萃取溶剂可在注射器针尖处形成电喷雾，采用小型便携式质谱仪进行检测。本方法对12种染料的检出限为0.15～2.50 mg/kg,定量限为0.40～6.00 mg/kg,回收率在80.1%～106.4%之间，相对标准偏差为7.5%～15.6%。本方法简便高效，可用于纺织品样品的现场快速检测。

关键词：注射器内空气辅助萃取小型便携式质谱现场快速检测纺织品染料

基于化学比色法的TATP和DADP现场快速检测及区分

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分析试验室 2023年第7期42卷 903-909页

作者：李永刚张冠男刘兴胜李兴王瑞花孙振文刘耀中国人民公安大学侦查学院北京100038 公安部物证鉴定中心北京100038

基于酸性条件下过氧化物爆炸物快速分解产生的H_(2)O_(2)与草酸钛钾发生特征显色反应,建立了三过氧化三丙酮(TATP)、二过氧化二丙酮(DADP)的现场快速检测及区分方法。结果表明,质量分数为60%的H_(2)SO_(4)是分解反应最佳引发剂,1 min内... 详细信息

基于酸性条件下过氧化物爆炸物快速分解产生的H_(2)O_(2)与草酸钛钾发生特征显色反应,建立了三过氧化三丙酮(TATP)、二过氧化二丙酮(DADP)的现场快速检测及区分方法。结果表明,质量分数为60%的H_(2)SO_(4)是分解反应最佳引发剂,1 min内即可实现快速显色及区分;TATP和DADP目视检出限分别为3.0×10^(-5)mol/L和4.05×10^(-3)mol/L。根据比色分析结果制作标准比色卡,可实现过氧化物爆炸物的定性和半定量分析。TATP和DADP在基质样品中的加标回收率为95.3%~107.4%,相对标准偏差为0.5%~7.6%。通过控制酸的浓度,或比较相同反应时间和相同样品浓度下的显色效果,可实现TATP和DADP的区分。

关键词：化学比色分析过氧化物爆炸物 TATP DADP 现场快速检测

基于检出概率模型的牛奶中恩诺沙星和环丙沙星总量的拉曼光谱现场快速检测的研究

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中国食品卫生杂志 2023年第3期35卷 326-332页

作者：曹晨赵超敏张润何王敏邓晓军于永爱江晨舟上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135 上海如海光电科技有限公司上海201299 上海安谱实验科技股份有限公司上海201609

目的建立牛奶中恩诺沙星和环丙沙星总量的表面增强拉曼光谱快速检测方法。方法前处理采用5%乙酸水溶液提取、二氯甲烷液-液分配净化。通过单因素实验,确定胶体银、提取液及促凝剂等表面增强最优参数。结果恩诺沙星和环丙沙星增强后的拉... 详细信息

目的建立牛奶中恩诺沙星和环丙沙星总量的表面增强拉曼光谱快速检测方法。方法前处理采用5%乙酸水溶液提取、二氯甲烷液-液分配净化。通过单因素实验,确定胶体银、提取液及促凝剂等表面增强最优参数。结果恩诺沙星和环丙沙星增强后的拉曼光谱特征位移为(736±5)cm^(-1)、(785±5)cm^(-1)、(1345±5)cm^(-1)、(1395±5)cm^(-1)。根据定性方法验证的检出概率模型,确定牛奶中恩诺沙星和环丙沙星检出限为50μg/kg。结论本方法前处理操作简单,从样品前处理到出具结果仅需25 min,可用于牛奶中的恩诺沙星和环丙沙星的现场快速检测。

关键词：恩诺沙星环丙沙星表面增强拉曼光谱技术检出概率模型现场快速检测

有机磷神经性毒剂中毒溯源现场快速检测技术研究进展

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分析试验室 2022年第9期41卷 1108-1116页

作者：吕巧于惠兰杨旸江沛玉陈博刘昌财国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205 防化研究院分析化学实验室北京102205

有机磷神经性毒剂(OPNA)是一类速杀性化学战剂,人员中毒后通过溯源检测来确定OPNA种类和剂量对于毒剂使用指证和人员救治非常重要。当前大部分溯源检测方法灵敏度高、特异性好,但因依赖大型设备限于实验室,不便于现场检测。随着现场快... 详细信息

有机磷神经性毒剂(OPNA)是一类速杀性化学战剂,人员中毒后通过溯源检测来确定OPNA种类和剂量对于毒剂使用指证和人员救治非常重要。当前大部分溯源检测方法灵敏度高、特异性好,但因依赖大型设备限于实验室,不便于现场检测。随着现场快速检测(POCT)技术的发展和新识别分子的开发,大量OPNA中毒溯源现场检测技术被建立和应用。本文主要基于胆碱酯酶活性抑制、特异性识别和直接生化反应原理从3方面分析总结了OPNA中毒溯源POCT技术的研究进展和应用,展望了其未来发展趋势。

关键词：有机磷神经性毒剂现场快速检测生物标志物胆碱酯酶

集成式微流控液滴数字化等温扩增用于尿路感染细菌快速检测

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分析化学 2022年第8期50卷 1158-1167页

作者：邹晶晶黎柱均刘云帆欧阳秀酝王羽蔡东洋何小维刘大渔华南理工大学食品科学与工程学院华南理工大学附属第二医院检验科桂林电子科技大学数学与计算科学学院

数字化核酸分析技术具有不依赖标准品的绝对定量分析能力，因而有利于实现病原分子的快速诊断。现有的数字化核酸分析方法通常采用离线式分析，操作繁琐且耗时较长，难以满足医疗资源有限情况下的检测需求。本研究建立了一种集成式微流... 详细信息

数字化核酸分析技术具有不依赖标准品的绝对定量分析能力，因而有利于实现病原分子的快速诊断。现有的数字化核酸分析方法通常采用离线式分析，操作繁琐且耗时较长，难以满足医疗资源有限情况下的检测需求。本研究建立了一种集成式微流控液滴数字化等温扩增方法。采用的微流控芯片集成了序列液滴核酸提取、负压驱动液滴生成和液滴环介导等温扩增(LAMP)功能，可采用集成化方式在1.5 h内完成细菌核酸数字化分析。此微流控芯片对大肠埃希氏菌的核酸提取效率为93.68%±32.38%;使用注射器负压驱动可在4 min内生成约20000个液滴，液滴体积的相对标准偏差(RSD)小于10%;液滴数字化LAMP检测动态范围跨越4个数量级(2.36×10~4～1.71×10~7 CFU/mL)。利用本方法检测尿路感染临床标本(n=13)中的大肠埃希菌，与传统定量培养方法结果相比较，本方法的检测灵敏度和特异性均为100%(Kappa=1,p现场快速检测提供了一种有力的工具。

关键词：微流控芯片集成现场快速检测液滴数字化核酸检测尿路感染

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沙门氏菌ERA可视化快速检测方法的建立

中国食品学报 2023年第10期23卷 261-272页

作者：杨艳歌王帅李红娜李涛吴占文孙冬梅袁飞中国检验检疫科学研究院国家市场监管重点实验室(食品质量与安全) 北京100176 黑龙江八一农垦大学生命科学技术学院黑龙江大庆163000

为实现食品中沙门氏菌的快速检测,选用文献报道的沙门氏菌RPA引物和探针,建立酶促等温扩增(ERA)荧光法和显色法两种沙门氏菌可视化快速检测方法,并分析两种方法的特异性、灵敏度、检出限等指标。同时,为满足实验室外现场检测环境的要求... 详细信息

为实现食品中沙门氏菌的快速检测,选用文献报道的沙门氏菌RPA引物和探针,建立酶促等温扩增(ERA)荧光法和显色法两种沙门氏菌可视化快速检测方法,并分析两种方法的特异性、灵敏度、检出限等指标。同时,为满足实验室外现场检测环境的要求,分别采用自热包和热帖作为现场DNA提取和ERA反应的热源,建立不依赖实验室设备的方法。优化后两种ERA方法检测时间分别为11 min和4 min,灵敏度均可达10^(-2) ng/μL,人工污染样品增菌培养4 h后检出限为1 CFU/mL。本研究创新性地将沙门氏菌RPA引物探针应用到ERA检测体系,建立了荧光法和显色法两种可视化快速检测方法,并集成现场DNA提取和ERA反应检测套组,提高了扩增效率,摆脱了对传统实验室设备的依赖,对于推进食源性致病菌现场可视化快速检测具有重要意义。

关键词：沙门氏菌可视化酶促等温扩增技术(ERA) 现场快速检测食源性致病菌

5种主要海水养殖病原菌多重微流控荧光定量PCR快速检测技术的建立

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渔业科学进展 2023年第3期44卷 222-234页

作者：徐媛媛于永翔王印庚王春元李永杰刘定远秦蕾张正江苏海洋大学江苏连云港222005 农业农村部海水养殖病害防治重点实验室、中国水产科学研究院黄海水产研究所山东青岛266071 青岛海洋科学与技术试点国家实验室海洋渔业科学与食品产出过程功能实验室山东青岛266071

在养殖现场开展多病原的快速检测是水产养殖产业健康发展的重要技术需求之一。本研究选取哈维氏弧菌(Vibrio harveyi)的vhhA基因、副溶血弧菌(Vibrio parahaemolyticus)的toxR基因、大菱鲆弧菌(Vibrio scophthalmi)的luxR基因、鳗弧菌(V... 详细信息

在养殖现场开展多病原的快速检测是水产养殖产业健康发展的重要技术需求之一。本研究选取哈维氏弧菌(Vibrio harveyi)的vhhA基因、副溶血弧菌(Vibrio parahaemolyticus)的toxR基因、大菱鲆弧菌(Vibrio scophthalmi)的luxR基因、鳗弧菌(Vibrio anguillarum)的empA基因和美人鱼发光杆菌美人鱼亚种(Photobacterium damselae subsp.damselae)的Mcp基因作为靶基因,设计特异性引物,通过优化反应体系和条件,并在微流控芯片进行集成,建立了可同步检测这5种病原菌的多重微流控荧光定量PCR检测技术。结果显示,本研究所建立的检测技术最佳反应体系:2×Taq Pro Universal SYBR qPCR Master Mix 5μL,Primer F/R各1μL,DNA模板2μL,ddH_(2)O 1μL。反应条件为95℃30 s,95℃5 s,61℃30 s,扩增30个循环。通过绘制标准曲线发现,在10^(9)~10^(4)copies/μL浓度范围内均有良好的线性相关性。该方法对哈维氏弧菌、副溶血弧菌、大菱鲆弧菌、鳗弧菌和美人鱼发光杆菌美人鱼亚种特异性强,对5种病原菌的最低检测限分别为40、20、200、500和20 CFU/mL,显示出较高的灵敏度,且样品平均检测时间缩短至26 min左右。本研究结果为开发水产养殖多病原快速、精准的现场检测技术奠定了重要基础。

关键词：哈维氏弧菌副溶血弧菌大菱鲆弧菌鳗弧菌美人鱼发光杆菌美人鱼亚种微流控PCR 现场快速检测