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环氧化反式-1,4-聚异戊二烯的合成

合成橡胶工业 2002年第6期25卷 338-342页

作者：丛海林黄宝琛姚薇冯玉红张贵金李楷青岛科技大学高分子科学与工程学院山东青岛266042

以负载钛催化异戊二烯本体沉淀聚合所合成的粉状反式-1,4-聚异戊二烯（TPI）为原料,过氧乙酸水溶液为介质,研究了水相悬浮法合成环氧化TPI（ETPI）的合成条件及动力学特性,并考察了ETPI的环氧度测定方法和反应残液的回收利用问题。结果... 详细信息

以负载钛催化异戊二烯本体沉淀聚合所合成的粉状反式-1,4-聚异戊二烯（TPI）为原料,过氧乙酸水溶液为介质,研究了水相悬浮法合成环氧化TPI（ETPI）的合成条件及动力学特性,并考察了ETPI的环氧度测定方法和反应残液的回收利用问题。结果表明,用该法合成ETPI适宜的反应条件为:体系pH值等于4.5,且于约20℃反应1～3h,可获得环氧度小于50％的ETPI;聚合动力学特性为:过氧乙酸参与了环氧化反应,过氧乙酸的生成反应可忽略不计,反应的活化能为（72±5）kJ/mol,ETPI的环氧度可由反应前后过氧乙酸浓度的变化求得,与核磁共振法测得的环氧度相比,误差为±10％,有利于环氧度的控制。

关键词：环氧化反式-1,4-聚异戊二烯合成水相悬浮反应环氧度聚合动力学

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反应性高分子科技文摘

离子交换与吸附 1995年第2期 188-190页

反应性高分子科技文摘由环氧聚氯丁橡胶制备离子交换剂Ｄｕｒｇａｒｙａｎ，Ａ．Ａ．；ｅｔａｌ，ＳＵ１，６８０，７２２（１９９１）在Ｃ６Ｈ６－ＤＭＦ混合物中，通过环氧聚氯丁橡胶（环氧度９０ｍｏｌ％）和Ｎａ２Ｓ反应，制得了一... 详细信息

反应性高分子科技文摘由环氧聚氯丁橡胶制备离子交换剂Ｄｕｒｇａｒｙａｎ，Ａ．Ａ．；ｅｔａｌ，ＳＵ１，６８０，７２２（１９９１）在Ｃ６Ｈ６－ＤＭＦ混合物中，通过环氧聚氯丁橡胶（环氧度９０ｍｏｌ％）和Ｎａ２Ｓ反应，制得了一种提高了对Ｈｇ３＋的吸附容量的离子...

关键词：离子交换剂反应性高分子聚氯丁橡胶阴离子交换树脂科技文摘环氧度

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天然橡胶环氧化改性工艺研究

橡胶工业 2020年第1期67卷 61-64页

作者：刘建业杜晓威王朋园牛春梅河北科技大学材料科学与工程学院

研究中性环境制备环氧化天然橡胶(ENR)的工艺。本试验确定的天然橡胶(NR)环氧化改性体系反应条件如下:乳化剂异构十三碳醇聚氧乙烯醚1308,体系的NR固形物质量分数0.25~0.28,NR/丙酮/过氧硫酸氢钾的物质的量比1∶0.435∶0.190,温度4~8℃... 详细信息

研究中性环境制备环氧化天然橡胶(ENR)的工艺。本试验确定的天然橡胶(NR)环氧化改性体系反应条件如下:乳化剂异构十三碳醇聚氧乙烯醚1308,体系的NR固形物质量分数0.25~0.28,NR/丙酮/过氧硫酸氢钾的物质的量比1∶0.435∶0.190,温度4~8℃。在此反应条件下可制得环氧度为28%、反应效率为73.68%的ENR。此方法制得的ENR性能稳定,副产物少。

关键词：天然橡胶天然胶乳环氧化乳化剂中和剂缓冲剂温度催化剂环氧度反应效率

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原位过氧甲酸法制备环氧化溶聚丁苯橡胶

合成橡胶工业 2016年第3期39卷 203-207页

作者：崔锦峰常洲龚光碧张华强郭军红梁卫东杨保平兰州理工大学石油化工学院兰州730050 中国石油兰州化工研究中心兰州730060

采用原位过氧甲酸法对溶聚丁苯橡胶（SSBR）进行环氧化改性,制备了环氧化溶聚丁苯橡胶（ESSBR）,研究了SSBR分子链中双键环氧化反应活性,考察了影响ESSBR环氧度的反应条件。结果表明,环氧化反应主要发生在SSBR中丁二烯链段的1,4-结构上,... 详细信息

采用原位过氧甲酸法对溶聚丁苯橡胶（SSBR）进行环氧化改性,制备了环氧化溶聚丁苯橡胶（ESSBR）,研究了SSBR分子链中双键环氧化反应活性,考察了影响ESSBR环氧度的反应条件。结果表明,环氧化反应主要发生在SSBR中丁二烯链段的1,4-结构上,而1,2-结构几乎不参与反应;适宜的环氧化条件为过氧化氢/双键（摩尔比）0.5~1.0、甲酸/双键（摩尔比）1.0~2.0、反应时间2~3 h、反应温度40~50℃、SSBR在环戊烷溶液中质量分数10%~15%。

关键词：溶聚丁苯橡胶过氧化氢甲酸原位环氧化环氧度

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天然杜仲胶的环氧化改性

合成橡胶工业 2016年第5期39卷 352-356页

作者：龚兴宇王芳宫衍革杨凤科顺防水科技股份有限公司广东佛山528303 沈阳化工大学材料科学与工程学院沈阳110142

采用溶液法对杜仲胶(EUG)进行环氧化改性,制得环氧化EUG(EEUG),考察了不同反应温度、原料配比等反应条件对环氧度和环氧化反应的影响,并用红外光谱法、核磁共振氢谱法和差示扫描量热法等研究了环氧化反应程度和环氧度对环氧化产物熔融-... 详细信息

采用溶液法对杜仲胶(EUG)进行环氧化改性,制得环氧化EUG(EEUG),考察了不同反应温度、原料配比等反应条件对环氧度和环氧化反应的影响,并用红外光谱法、核磁共振氢谱法和差示扫描量热法等研究了环氧化反应程度和环氧度对环氧化产物熔融-结晶行为的影响。结果表明,随着反应温度的提高和甲酸用量的增加,EEUG的环氧度逐渐增大;反应温度提高至50℃,双键/甲酸/双氧水(摩尔比)为1.0/0.8/1.0时,所得产物的环氧度较高且无明显的副反应出现。环氧化反应没有改变EUG分子链的结构,EEUG分子链仍然是反式-1,4-结构,没有出现顺式-1,4-结构。随着环氧度的增大,EUG的结晶能力减弱,当环氧度为24.8%时完全失去结晶能力,由室温下的硬质树脂转变为弹性体。

关键词：杜仲胶环氧化改性溶液法甲酸环氧度熔融-结晶行为

低相对分子质量反式-1,4-聚丁二烯的环氧化改性

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合成橡胶工业 2006年第1期29卷 30-34页

作者：吕雪梅赵永仙李旭东姚薇李洪民黄宝琛青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室山东青岛266042

采用以汽油为溶剂的预制过氧乙酸法和二甲苯为溶剂的过氧甲酸原位法,对低相对分子质量反式-1,4-聚丁二烯(LMTPB)进行了环氧化改性。通过核磁共振仪分析了环氧化LMTPB的结构,测定了环氧度,对化学滴定法测定的环氧度进行了修正。并研究了... 详细信息

采用以汽油为溶剂的预制过氧乙酸法和二甲苯为溶剂的过氧甲酸原位法,对低相对分子质量反式-1,4-聚丁二烯(LMTPB)进行了环氧化改性。通过核磁共振仪分析了环氧化LMTPB的结构,测定了环氧度,对化学滴定法测定的环氧度进行了修正。并研究了反应条件对环氧化LMTPB环氧度的影响。结果表明,LMTPB发生了环氧化反应,以环氧度为16·79%作为拐点,得到2个不同的线性回归校正方程。预制过氧乙酸法合成的环氧化LMTPB的环氧度较低,小于30%;过氧甲酸原位法合成的环氧化LMTPB的环氧度最高可达80%。温度和时间对环氧化反应的影响随着具体反应条件和反应体系的不同而不同,但LMTPB环氧化反应温度不宜超过45℃,反应时间不大于4h。环氧化LMTPB的环氧度随溶剂极性的增加而增加。

关键词：反式-1,4-聚丁二烯相对分子质量过氧乙酸过氧甲酸环氧化反应环氧度

环氧化反式-1,4-聚异戊二烯的结构与性能

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合成橡胶工业 2003年第1期26卷 17-20页

作者：丛海林黄宝琛姚薇马传国马洪利青岛科技大学高分子科学与工程学院山东青岛266042

研究了水相悬浮法合成环氧化反式-1,4-聚异戊二烯(ETPI)的结构与性能。结果表明,反式-1,4-聚异戊二烯TPI粉粒的晶区和无定形区均能发生环氧化反应,但因二者反应性不同,导致环氧基团在同一分子链无定形区链段部分数目较多而在晶区链段部... 详细信息

研究了水相悬浮法合成环氧化反式-1,4-聚异戊二烯(ETPI)的结构与性能。结果表明,反式-1,4-聚异戊二烯TPI粉粒的晶区和无定形区均能发生环氧化反应,但因二者反应性不同,导致环氧基团在同一分子链无定形区链段部分数目较多而在晶区链段部分数目较少,形成类嵌段结构,在微观上整个分子链的环氧化不均匀;随环氧度的增加,ETPI分子链的刚性、极性增加,结晶性变差,生胶在非极性溶剂中的溶解性变差,在甲苯中的特性黏数降低,熔点降低,邵尔A型硬度先降低后升高,密度、凝胶质量分数增加,门尼黏度升高,加工性变差。

关键词：环氧化反式-1,4-聚异戊二烯环氧度微观结构物理机械性能橡胶

环氧化反式-1,4-聚异戊二烯的毛细管流变行为

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合成橡胶工业 2012年第2期35卷 106-109页

作者：姚薇王海南邵华锋黄宝琛青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室山东青岛266042

采用毛细管流变仪研究了不同环氧度的环氧化反式-1,4-聚异戊二烯(ETPI)的流变行为。结果表明,ETPI的非牛顿指数小于1.00,熔体为假塑性流体;随着ETPI环氧度的增大,非牛顿指数略有降低。环氧度为30%的ETPI在剪切速率较低时,其熔体的黏流... 详细信息

采用毛细管流变仪研究了不同环氧度的环氧化反式-1,4-聚异戊二烯(ETPI)的流变行为。结果表明,ETPI的非牛顿指数小于1.00,熔体为假塑性流体;随着ETPI环氧度的增大,非牛顿指数略有降低。环氧度为30%的ETPI在剪切速率较低时,其熔体的黏流活化能较大,说明对温度的敏感性较大;随着剪切速率的增大,黏流活化能降低,ETPI对温度的敏感性降低。随着剪切速率的增大,ETPI熔体在入口区的弹性形变增大;在相同剪切速率下,ETPI的环氧度越大,入口区的弹性形变越大。

关键词：环氧化反式-1,4-聚异戊二烯环氧度黏流活化能弹性形变毛细管流变行为

水相悬浮法环氧化改性TPI及ETPI的性能

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水相悬浮法环氧化改性TPI及ETPI的性能

作者：王代强青岛科技大学

学位级别：硕士

本文研究了采用过氧乙酸体系水相悬浮法合成环氧化反式-1,4-聚异戊二烯(ETPI)的适宜条件,并考察了ETPI环氧度的表征方法。结果表明,用2000mL三口烧瓶合成ETPI较适宜的条件是:在27℃左右,过氧乙酸浓度不大于2.0mol/L,反应0.5～1小时,通... 详细信息

本文研究了采用过氧乙酸体系水相悬浮法合成环氧化反式-1,4-聚异戊二烯(ETPI)的适宜条件,并考察了ETPI环氧度的表征方法。结果表明,用2000mL三口烧瓶合成ETPI较适宜的条件是:在27℃左右,过氧乙酸浓度不大于2.0mol/L,反应0.5～1小时,通过控制过氧乙酸与TPI双键的摩尔比可以得到环氧度小于30%的ETPI产品,产品为疏松粉粒状。采用水相悬浮法用50L搪瓷釜进行放大实验,在50℃,过氧乙酸浓度为2.0mol/L,过氧乙酸/TPI双键(摩尔比)分别为0.3、0.4、0.5、1,反应1.5h,制备得到了不同环氧度的ETPI。采用过酸浓度差法、称重法、红外(IR)、核磁共振(1H-NMR)等手段对ETPI的环氧度进行了表征,发现以核磁共振法为基准,采用过酸浓度差法、称重法对ETPI环氧度进行表征,误差大于20%;ETPI的IR普图中A1250/A1383值与环氧度具有很好的线性关系,作出校正曲线,可以通过红外普图,得到ETPI的结构信息和环氧度。研究了采用过氧甲酸体系水相悬浮法合成ETPI的合适条件,并对ETPI的环氧度进行了表征。结果表明,较适宜的合成条件是,反应温度为40℃,甲酸/过氧化氢/TPI双键摩尔投料比为1:2:1,反应时间为1小时。通过红外(IR)、核磁共振(1H-NMR)对ETPI的环氧基团含量进行表征,发现ETPI的IR A1250/A1383值与1H-NMR法测得的环氧度具有很好的线性关系,与采用过氧乙酸体系制备的ETPI表征结果具有相同的规律。考察了水相悬浮法合成的ETPI生胶的结构与性能及硫化胶性能:随着环氧度的增加,ETPI分子链刚性增加,极性变强,结晶性变差,玻璃化转变温度Tg变高,门尼粘度增加,塑炼温度升高,加工性能变差,密度变大,硬度先下降后变高,在极性溶剂中的溶解性增强,拉伸强度随环氧度的增加而下降,力学性能变差;用传统的硫黄-促进剂体系硫化ETPI,以CZ(次磺酰胺)为促进剂,硫黄用量质量份为3时硫化曲线最为理想;炭黑用量为40份时,ETPI硫化胶力学性能最好,炭黑粒径越小,补强效果越好。

关键词：水相悬浮环氧化反式-1,4-聚异戊二烯过氧酸结构表征环氧度