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环氧天然橡胶的制备及性能研究

环氧天然橡胶的制备及性能研究

作者：刘建业河北科技大学

学位级别：硕士

天然橡胶是从天然产胶植物中制取的橡胶,是一种以聚异戊二烯为主要成分的天然高分子化合物构成,分子式是(CH),是非极性橡胶,不易在极性溶剂中反应,在非极性溶剂中易溶胀,其耐有机溶剂性、耐油性差。因此天然橡胶通过改性以克服其局限性... 详细信息

天然橡胶是从天然产胶植物中制取的橡胶,是一种以聚异戊二烯为主要成分的天然高分子化合物构成,分子式是(CH),是非极性橡胶,不易在极性溶剂中反应,在非极性溶剂中易溶胀,其耐有机溶剂性、耐油性差。因此天然橡胶通过改性以克服其局限性,拓宽特殊应用领域非常必要。对天然橡胶进行环氧化改性,既保留有天然橡胶的基本结构和性能特点,又由于分子结构上环氧基团的引入增强了天然橡胶的气密性、耐油性、相容性和抗湿滑性,滚动阻力则会大大降低与其他材料之间的粘合性能也有明显提高,同时还具备一些特殊性能。因此采用合理工艺合成环氧天然橡胶研究意义重大。采用温和的过氧硫酸氢钾复合盐做氧化剂,丙酮做催化剂,用碳酸氢钠来调整控制体系p H,在冰浴条件下原位生成二氧杂环烷制备环氧天然橡胶(ENR)。确定体系的配方和工艺为:用异构十三碳醇聚氧乙烯醚做乳化剂,乳液内天然橡胶的固含量为25-28%(w/w),温度4℃-8℃,NR、丙酮与过氧硫酸氢钾复合盐之摩尔比为1:0.435:0.190,可制得环氧度为28%,反应效率为73.68%的ENR。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(H NMR)等对环氧化天然橡胶的结构进行表征。此反应工艺条件温和,制得的ENR性能稳定,副产物少。采用HO/NaHCO体系对NR环氧化改性合成了ENR,并优化了较佳的实验配方及工艺。结果表明:天然橡胶的固含量为25-28%(w/w)。过氧化氢浓度为20%,反应时间4 h左右时,反应温度10℃以下,NR/HO/NAHCO/SDS/Mn SO摩尔比为1/1.5/1.7/0.04/0.02,可制得环氧度理想的ENR。并用红外光谱(FTIR)、对环氧化天然橡胶的结构进行表征。采用HO/NaHCO体系对反式聚异戊二烯(TPI)进行环氧化改性合成环氧反式聚异戊二烯(ETPI),确定较佳的实验配方及工艺为:在5℃以下,采用甲苯作为有机溶剂,TPI/HO/NaHCO/Mn SO/SDS的摩尔比为1/1/1/0.01/0.025。并用红外光谱(FTIR)、TGA、DSC等对环氧化反式聚异戊二烯的结构和耐热性进行分析。对ENR与NR的性能研究分析表明,在加工过程中,由于ENR的门尼粘度较低,会出现吃料速度慢于普通天然橡胶,同时ENR生胶较黏会出现黏转子的现象,不利于连续加工。在橡胶的硫化过程中ENR的硫化速度偏快,安全操作时间较短,ENR的拉伸强度比NR好,但硬度偏低,可通过增加炭黑用量来提高硬度,降低成本。

关键词：环氧天然橡胶环氧反式异戊二烯 TPI 过氧硫酸氢钾过氧化氢

环氧天然橡胶/天然橡胶/白炭黑纳米复合母胶制备与应用研究

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环氧天然橡胶/天然橡胶/白炭黑纳米复合母胶制备与应用研究

作者：段笑然北京化工大学

学位级别：硕士

在双碳战略和可持续发展的背景下,轮胎工业正面临着向绿色生物基材料转型的紧迫需求。传统的轮胎制造主要依赖于溶聚丁苯橡胶,以制备低滚阻、高抗湿滑的绿色轮胎,然而,这种原料并不符合当前对环境友好和可持续发展的要求。作为替代,环... 详细信息

在双碳战略和可持续发展的背景下,轮胎工业正面临着向绿色生物基材料转型的紧迫需求。传统的轮胎制造主要依赖于溶聚丁苯橡胶,以制备低滚阻、高抗湿滑的绿色轮胎,然而,这种原料并不符合当前对环境友好和可持续发展的要求。作为替代,环氧化天然橡胶展现了其在抗湿滑性等方面的优势,且像天然橡胶一样,都是负碳足迹橡胶。不过,环氧化天然橡胶在轮胎中的应用面临着挑战,主要因为环氧化改性后极性的提高,导致与天然橡胶等非极性材料存在一定程度的相分离,以及环氧基团会与白炭黑表面羟基发生剧烈反应,这些因素严重影响了其在轮胎中的应用性能。鉴于此,本课题聚焦于采用湿法混炼和添加相容剂等技术,显著改善了天然橡胶和环氧化天然橡胶相容性,通过双螺杆挤出机实现连续化热处理,有效解决了环氧化天然橡胶和天然橡胶相分离及混炼加工过程中散料问题,成功制备出了高机械强度、高抗湿滑性、低滚动阻力且低碳排放的生物基纳米复合材料,该材料有望替代溶聚丁苯橡胶,用于新型绿色轮胎生产,推动生物基高性能轮胎的发展。论文的第一部分围绕天然橡胶与环氧化天然橡胶在复合材料中的相容性机理及其改进方式展开探究,即论文的第三章。首先通过差示扫描量热仪、动态热机械分析仪以及原子力显微镜、透射电子显微镜等方法对天然橡胶与环氧化天然橡胶并用胶以及添加白炭黑后的并用胶进行了表征,阐述了天然橡胶与环氧化天然橡胶的相分离机理,并选用湿法混炼和梯度相容剂法改善二者相容性,相较于传统干法混炼方式,湿法混炼能够有效减少天然橡胶和环氧化天然橡胶两者间的玻璃化转变温度差异,改善其相容性;相较于单一环氧度法,选用梯度环氧度的环氧化天然橡胶与天然橡胶进行混炼,低环氧度环氧化天然橡胶能够作为过渡相,显著改善了复合材料的相分离及提高了抗湿滑性能和耐磨性、降低滚动阻力,为环氧化天然橡胶在生物基绿色轮胎领域的应用提供了理论支撑。论文的第二部分重点探究了密炼机、开炼机、双螺杆挤出机三种不同热处理手段及热处理温度对天然橡胶/环氧化天然橡胶纳米复合材料综合性能的影响,即论文的第四章。相较于密炼机和开炼机,双螺杆挤出机在高剪切力和挤出成型方面的优势,可以有效解决胶料混炼中的散料问题,实现热处理过程的自动连续化,同时,复合材料性能有大幅提升:扯断伸长率提升了9.1%,拉伸强度提升了19.3%,白炭黑粒子的增强效果提升了9.0%,此外,耐磨性和抗湿滑性能分别提高了41.6%和36.7%,疲劳温升也显著降低了26.1%,综合性能有了显著提升。热处理温度的优化试验结果表明,随着热处理温度的升高,由于硅烷化反应程度更高,白炭黑改性效果更好,填料与橡胶网络变强,补强效果、生热、抗湿滑性能等均在150℃达到最优。综上,通过双螺杆挤出机在150℃下热处理条件下能够获得最佳的填料分散、机械性能,以及优异的耐磨性能和抗湿滑性能。论文的第三部分采用湿法混炼及相容剂结合的工艺,通过双螺杆挤出机在150℃下进行热处理,成功制备了环氧化天然橡胶/天然橡胶纳米复合材料。在这一章中,将该复合材料与传统轮胎胎面胶所使用的溶聚丁苯基橡胶复合材料进行性能对比,实验结果表明,相较于传统轮胎胎面胶材料,新工艺制备的生物基橡胶纳米复合材料展现了优越的性能,拉伸强度提高37.9%,撕裂强度提升16.7%左右,抗湿滑性能提升了25%,滚动阻力降低了20%。使用环氧化天然橡胶这一生物基材料,大幅度减少了轮胎制备中的碳排放,为天然橡胶和环氧化天然橡胶在轮胎胎面领域应用开辟了新的可能性,为制备具有高强度、高抗湿滑性且低滚阻的生物基绿色轮胎制备提供了一种创新方法。

关键词：环氧天然橡胶天然橡胶白炭黑抗湿滑性绿色轮胎

环氧天然橡胶基介电弹性体复合材料的制备及其电驱动性能的研究

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环氧天然橡胶基介电弹性体复合材料的制备及其电驱动性能的研究

作者：陆慧婉北京石油化工学院

学位级别：硕士

介电弹性体(DEs)作为一类具有特殊电学性质的电活性聚合物(EAP),因其具有应变大、响应快、耐久性好等优异特点,被认为是“人造肌肉”的替代品。将DE薄膜夹在两个柔性电极之间,便可制成介电弹性体驱动器(DEA)。DEA可以将电能转换为机械能... 详细信息

介电弹性体(DEs)作为一类具有特殊电学性质的电活性聚合物(EAP),因其具有应变大、响应快、耐久性好等优异特点,被认为是“人造肌肉”的替代品。将DE薄膜夹在两个柔性电极之间,便可制成介电弹性体驱动器(DEA)。DEA可以将电能转换为机械能,具有结构简单、体积小、转换效率高、形变能力强等优点,被广泛应用于仿生机器人、微光学变焦镜头、扬声器、微流体装置、触觉设备等领域。然而,DEA通常在靠近电击穿强度时才能获得较大的变形,很容易导致DEs膜出现“针孔”缺陷,从而失去功能,限制了其实际应用。本论文设计了不同核壳结构的介电纳米填料来增强环氧天然橡胶(ENR)的电驱动性能,期望获得低驱动电压下的大电驱动应变。具体内容如下:(1)采用3-巯基-丙基-乙氧基-双(三甲酰基-五乙氧基)硅氧烷(Si747)对钛酸钡(BTO)纳米粒子进行表面改性,制备具有良好分散性能的核壳结构Si747@BTO介电纳米粒子。Si747改善了BTO纳米粒子在ENR基体中的分散性能,有利于复合材料界面极化作用增加,从而获得较高介电常数。进一步,向ENR DE复合材料中填充极性增塑剂环氧大豆油(ESO),通过降低ENR DE复合材料的弹性模量,增强其电驱动敏感因子(11.4 MPa)。在22 k V/mm电场下,50 phr ESO/Si747@BTO/ENR DE复合材料的电驱动应变增大到8.89%,是相同电场下纯ENR(1.45%)的5.1倍。并且所制备的介电弹性体驱动器具有较好的驱动循环稳定性能,在实际应用中具有较大优势。(2)采用单宁酸(TA)对TiO纳米粒子进行非共价改性后,在其表面进一步采用Si747进行共价键改性,制备了TiO@Si747-TA核壳结构介电粒子。TA绝缘层保证了TiO纳米粒子的表面结构不被破坏,Si747增强了TiO填料与ENR基体之间的界面相容性。Si747-TA层提高了ENR DE复合材料中的界面极化作用,从而获得高的介电常数。同时,向ENR DE复合材料中填充极性增塑剂ESO,有效削弱了ENR复合材料中填料网络的增强效用,显著降低ENR DE复合材料的弹性模量,从而获得高的电驱动敏感因子(16.57 MPa)。最终,50phr ESO/TiO@Si747-TA/ENR DE复合材料在20 k V/mm时的电驱动应变达到12.73%,是相同电场下纯ENR(1.22%)的9.4倍。此外,所制备的ENR DEA具有良好的稳定性和耐久性,有利于长期稳定使用。(3)采用聚多巴胺(PDA)对碳纳米管(CNT)进行非共价改性后,在其表面进一步采用Si747进行共价键改性,制备PDA-Si747@CNT介电粒子。PDA绝缘层保证了CNT的表面结构不被破坏,Si747提供CNT与ENR间共价键结合,提高了CNT在ENR基体中的分散性能。并且,绝缘PDA-Si747层降低了CNT的导电率,维持ENR复合材料良好绝缘性能,最终使其保持较高的电击穿强度。研究结果显示,0.3phr PDA-Si747@CNT/ENR DE复合材料在55.5 k V/mm时的最大电驱动应变达到17.9%,比0.3 phr CNT/ENR DE复合材料在30 k V/mm时的电驱动应变(7.1%)提高了1.52倍。此外,该DEA具有良好的稳定性和可靠性,有利于实际应用。

关键词：介电弹性体电驱动应变环氧天然橡胶共价键表面改性

功能化填料对环氧天然橡胶复合材料导热性能的研究

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功能化填料对环氧天然橡胶复合材料导热性能的研究

作者：谢星北京石油化工学院

学位级别：硕士

随着电子设备的不断发展,其集成化和微型化的程度越来越高,但是随之而来的是电子设备的功耗急速增加,导致产生更多的热量。为了保障电子设备的运行稳定性和较长寿命,制备高性能热界面材料成为解决其散热问题的重要途径。环氧天然橡胶(E... 详细信息

随着电子设备的不断发展,其集成化和微型化的程度越来越高,但是随之而来的是电子设备的功耗急速增加,导致产生更多的热量。为了保障电子设备的运行稳定性和较长寿命,制备高性能热界面材料成为解决其散热问题的重要途径。环氧天然橡胶(ENR)因其优异的介电性能、良好的绝缘性和易加工等特点,被广泛应用于散热材料领域。然而,它的导热系数(λ)较低,限制了其在热界面材料领域的广泛应用。向ENR中填充导热陶瓷填料是提高其λ的简单有效方法,但陶瓷填料与ENR间的界面相容性差,复合材料界面热阻(R~*)高,限制了λ的显著提升。本论文通过功能化导热陶瓷填料,并将其分散在ENR中制备高导热弹性体复合材料。在本文第三章中,采用聚罗丹宁(PRd)共价键改性微米氮化硼(BN),记为BN-PRd,并通过机械共混法填充到ENR基体中,制备高导热ENR弹性体复合材料。PRd中的N-C=S基团可以参与ENR的硫化反应,从而促使BN与ENR分子链间形成稳定的共价键结合,因此填料与基体之间的界面相互作用显著增强。当填充30 vol%的BN-PRd时,ENR复合材料的λ达到0.4270 W/(m K),是纯ENR的λ(0.1400 W/(m K))的3.05倍。在本文的第四章中,首先用PRd对微米氧化铝(AlO)和BN进行共价键改性,分别记为AlO-PRd和BN-PRd,然后将不同维度的两种改性填料填充至ENR基体中,制备高导热ENR弹性体复合材料。在交联过程中,PRd不仅提供了导热填料与ENR之间共价键结合,降低复合材料的R~*;同时二维BN-PRd片作为零维AlO-PRd粒子之间的桥梁,在ENR复合材料中构建了三维热传导网络。最终,ENR复合材料的λ达到0.5147 W/(m K),是纯ENR的λ的3.70倍。在本文的第五章中,首先利用聚(邻苯二酚-多胺)(PCPA)对AlO纳米粒子进行非共价键改性,进一步利用双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物(Si69)对其进行共价键改性,制备核壳结构导热纳米粒子(记为AlO-PCPA-Si69),然后将其分散至ENR基体中,制备高导热ENR弹性体复合材料。非共价PCPA改性保护了AlO纳米粒子的本征导热性能,Si69参与ENR的硫化反应,为AlO与ENR链之间提供了强的共价键结合,降低了复合材料的R~*。当AlO-PCPA-Si69纳米粒子含量为30 vol%时,复合材料中形成了导热通道,ENR复合材料的λ达到0.3773 W/(m K),是纯ENR的λ的2.70倍。

关键词：环氧天然橡胶表面改性导热填料界面热阻导热系数

环氧天然橡胶体系的热可逆弹性体的制备及性能研究

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环氧天然橡胶体系的热可逆弹性体的制备及性能研究

中国化学会2017全国高分子学术论文报告会

作者：冯展彬田明宁南英张立群北京化工大学

传统橡胶一般采用硫磺或者过氧化物进行交联,但其生成的交联网络是不可逆的,这也使得传统橡胶很难重复利用,从而产生了大量的废弃橡胶,这既污染了环境又造成了资源的浪费,不利于环境的保护。[1]为了达到橡胶重复利用的目的,近年来对热... 详细信息

传统橡胶一般采用硫磺或者过氧化物进行交联,但其生成的交联网络是不可逆的,这也使得传统橡胶很难重复利用,从而产生了大量的废弃橡胶,这既污染了环境又造成了资源的浪费,不利于环境的保护。[1]为了达到橡胶重复利用的目的,近年来对热可逆弹性体的研究也日渐增多,使得交联键在达到热可逆温度时断裂,但在降低温度时交联网络又重新生成,从而达到了橡胶重复利用的目的。以前基于DA反应制备热可逆弹性体基本在溶液中进行,效率低,污染大,难于规模化制备。在本文中,我们利用路易斯酸作为催化剂降低反应的温度和提高接枝的效率,以环氧天然橡胶（ENR）为基体,在路易斯酸（Yb）的催化作用下,通过一步熔体共混法将糠胺（FA）接枝到环氧天然橡胶主链上,同时利用双马来酰亚胺（BMI）作为亲二烯体交联剂进行热可逆交联,最后制备了热可逆弹性体,表现出良好的热可逆性和重复加工性能。

关键词：环氧天然橡胶熔体共混热可逆弹性体

来源： cnki会议评论

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耐油性良好的环氧天然橡胶

化工科技动态 1991年第2期7卷 24-26页

作者：黄绍和

不同结构氧化锌对氯丁橡胶/环氧化天然橡胶性能的影响

维普期刊数据库评论

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弹性体 2022年第4期32卷 30-33页

作者：王玉超刘孝阳徐美铭赵帅李琳青岛科技大学高分子科学与工程学院山东青岛266042 山东日科化学股份有限公司山东潍坊262400

选择质量比为90∶10的氯丁橡胶和环氧天然橡胶的共混物作为研究对象,探究三种不同类型氧化锌对共混物各项性能,尤其是对阻隔性能和力学性能的影响。结果表明,片状氧化锌能赋予复合胶最佳的整体综合性能;扫描电子显微镜表明氧化锌的结构... 详细信息

选择质量比为90∶10的氯丁橡胶和环氧天然橡胶的共混物作为研究对象,探究三种不同类型氧化锌对共混物各项性能,尤其是对阻隔性能和力学性能的影响。结果表明,片状氧化锌能赋予复合胶最佳的整体综合性能;扫描电子显微镜表明氧化锌的结构与气体阻隔性能有密切关系。

关键词：氯丁橡胶环氧天然橡胶氧化锌阻隔性能力学性能

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顺式-1,4-聚异戊二烯的微生物降解

复旦学报（自然科学版） 1999年第5期38卷 565-567页

作者：倪秀元胡建华钱吉府寿宽国家教委分子工程开放实验室

分离出天然橡胶（顺式－１，４－聚异戊二烯，ＮＲ）的降解菌，并鉴定为放线菌纲链霉菌．另报道了环氧天然橡胶（ＥＮＲ）的生物降解性．菌种交叉培养实验结果表明。

关键词：生物降解聚异戊二烯环氧天然橡胶降解菌

胶粉稳定苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物改性沥青的结构与性能

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合成橡胶工业 2015年第6期38卷 461-465页

作者：姚鸿儒周帅王仕峰张勇张隐西上海交通大学高分子材料研究所上海200240 中国石油大学(华东)重质油国家重点实验室山东青岛266580

将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)、废旧轮胎胶粉(GTR)和相容剂环氧天然橡胶(ENR)熔融共混,然后再分散到沥青中制备了SBS/GTR复合改性沥青,考察了ENR含量、SBS/GTR(质量比)对复合改性沥青热储存稳定性和基本性能的影响。结果表... 详细信息

将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)、废旧轮胎胶粉(GTR)和相容剂环氧天然橡胶(ENR)熔融共混,然后再分散到沥青中制备了SBS/GTR复合改性沥青,考察了ENR含量、SBS/GTR(质量比)对复合改性沥青热储存稳定性和基本性能的影响。结果表明,随着ENR含量的增加或SBS含量的减少,SBS/GTR复合改性沥青的热储存稳定性提高,当ENR质量分数为1.0%、SBS/GTR为50/50时,复合改性沥青的热储存稳定性最佳;随着ENR含量的增加,SBS/GTR复合改性沥青的软化点、针入度、延度和黏度变化不大,但当ENR质量分数为10.0%时,改性沥青的软化点明显升高,针入度下降,属于一种比较硬质的改性沥青,具有较好的施工和易性;随着SBS含量的减少,SBS/GTR复合改性沥青的软化点、黏度和延度均降低。

关键词：苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物废旧轮胎胶粉环氧天然橡胶沥青热储存稳定性基本性能