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高效自修复聚硫-环氧材料的制备及修复性能

高分子材料科学与工程 2022年第11期38卷 28-33页

作者：方永勤吕梦力许亮常州大学设计研究院江苏常州213164 常州精细化工研究所江苏常州213004

为避免树脂力学强度和自修复性能间的冲突,合成了一系列具有嵌段结构的聚硫-环氧树脂,并制备了基于该树脂的自修复弹性体/涂层,研究了修复效率的影响因素和涂层的修复性能。自修复效率测试表明,弹性体最佳的原料配比为E20环氧树脂与LP-... 详细信息

为避免树脂力学强度和自修复性能间的冲突,合成了一系列具有嵌段结构的聚硫-环氧树脂,并制备了基于该树脂的自修复弹性体/涂层,研究了修复效率的影响因素和涂层的修复性能。自修复效率测试表明,弹性体最佳的原料配比为E20环氧树脂与LP-3聚硫橡胶的摩尔比=2∶1,固化剂为聚醚胺,并使用三乙胺催化修复过程。拉伸性能测试表明,固化后样品的拉伸强度为12.95 MPa,截断后经80℃-24 h修复可恢复93.5%,修复3次后拉伸强度未见衰减。中性盐雾测试表明,聚硫-环氧自修复涂层具有良好的防腐性能,表面划痕经修复后可耐受72 h中性盐雾,完好涂层可耐168 h盐雾,具有应用潜力。

关键词：自修复环氧聚硫橡胶嵌段结构涂层应用

顺序双重热固化的硫醇-丙烯酸酯-环氧树脂三维网络的构建及性能

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化工学报 2022年第9期73卷 4173-4186页

作者：刘佳宁马嘉浩张军营程珏北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

在常温下,叔胺催化的巯基-丙烯酸酯和巯基-环氧反应活性的差异明显,具有可控顺序固化特征。以四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯(SH4)、对苯二甲醇二缩水甘油醚(BOB)或2,5-呋喃二甲醇二缩水甘油醚(BOF)、1,4-环己烷二甲醇二丙烯酸酯(CHDMDA)构... 详细信息

在常温下,叔胺催化的巯基-丙烯酸酯和巯基-环氧反应活性的差异明显,具有可控顺序固化特征。以四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯(SH4)、对苯二甲醇二缩水甘油醚(BOB)或2,5-呋喃二甲醇二缩水甘油醚(BOF)、1,4-环己烷二甲醇二丙烯酸酯(CHDMDA)构建了硫醇-丙烯酸酯-环氧顺序双重热固化体系,并研究氢键对体系固化过程及性能的影响。采用FTIR、流变分析、DSC、DMA、万能材料试验机和硬度仪表征了一重固化后的中间态材料和二重固化后的终态材料的热性能、流变性能、力学性能及常温适用期。结果表明,氢键的存在会延缓双重固化反应的进行,提高终态材料的力学性能。此外,此顺序双重热固化体系所产生的两阶段材料流变性能、热性能和力学性能可调控,中间态材料可在室温24 h保持性能稳定。可控顺序双重固化赋予热固性聚合物方便的复杂形状加工成型、高性能于一身,以及更广泛的应用范围,如形状记忆致动器和压敏胶膜,突破了热固性塑料在形状设计与加工上的局限性。

关键词：双重固化点击化学硫醇丙烯酸酯环氧聚合物聚合制备

Ti_(3)C_(2)对环氧树脂形状记忆效应和自修复性能的影响

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涂料工业 2022年第4期52卷 1-5,10页

作者：尹媛媛董玉华吴可心刘春梅中国石油大学(北京)新能源与材料学院北京102249

利用盐酸和氟化锂刻蚀钛碳化铝(MAX)、四甲基氢氧化胺插层的方法制备了二维过渡金属碳化物Ti_(3)C_(2)(MXene),并制备了MXene/环氧复合材料。研究了刻蚀温度对MXene刻蚀、分层效果及性能的影响,以及MXene对环氧树脂涂层的形状记忆效应... 详细信息

利用盐酸和氟化锂刻蚀钛碳化铝(MAX)、四甲基氢氧化胺插层的方法制备了二维过渡金属碳化物Ti_(3)C_(2)(MXene),并制备了MXene/环氧复合材料。研究了刻蚀温度对MXene刻蚀、分层效果及性能的影响,以及MXene对环氧树脂涂层的形状记忆效应和自修复性能的影响。结果表明:刻蚀温度为50℃时制备的MXene呈二维薄片层结构,具有最优的近红外吸收性能和光热转换性能。随着MXene含量的增加,复合材料的形状记忆效应和自修复率增加,当MXene含量为7%时,近红外光照射下的自修复率可达98%。电化学阻抗谱测试结果表明,MXene的添加可提高环氧树脂涂层的自修复性能和防腐性能,低频阻抗模值比纯环氧树脂涂层高1~2个数量级。

关键词： MXene 形状记忆效应自修复环氧涂层

生物基环氧/多巴胺改性黏土复合涂层的制备及性能研究

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涂料工业 2022年第9期52卷 24-30页

作者：贾凌晓郑文茹郑小颖蓝席建陈斌魏勇琦沈阳化工大学材料科学与工程学院沈阳110142 中国科学院宁波材料技术与工程研究所中科院海洋新材料与应用技术重点实验室浙江宁波315201 宁波大通开发有限公司浙江宁波315010 宁波昊鑫裕隆新材料有限公司浙江宁波315514

通过盐酸多巴胺和黏土层间的离子交换反应制备了具有反应活性的多巴胺改性黏土(D-黏土),进而采用“淤浆复合法”,将D-黏土以无规剥离形式分散于环氧树脂基体中,与固化剂反应得到腰果酚环氧树脂/D-黏土纳米复合涂层。通过X射线光电子能谱... 详细信息

通过盐酸多巴胺和黏土层间的离子交换反应制备了具有反应活性的多巴胺改性黏土(D-黏土),进而采用“淤浆复合法”,将D-黏土以无规剥离形式分散于环氧树脂基体中,与固化剂反应得到腰果酚环氧树脂/D-黏土纳米复合涂层。通过X射线光电子能谱仪(XPS)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)和X射线衍射仪(XRD)测试验证了盐酸多巴胺成功嵌入在黏土片层中;研究分析了复合涂层的结构和性能。结果表明:采用盐酸多巴胺成功修饰得到了D-黏土,黏土片层间距由12.5?扩大至74.8?;由于盐酸多巴胺中的酚羟基能在黏土片层与环氧树脂基体间形成氢键,因而能构建较强的有机无机界面作用力,从而有效提升复合涂层的耐热性和力学性能;当D-黏土的含量为2%时,复合涂层的拉伸强度由0.60 MPa增加至1.49 MPa,断裂伸长率由41.79%提升到92.57%,杨氏模量由13.76 MPa提升至70.50 MPa,力学性能最佳。

关键词：纳米黏土生物基环氧腰果酚复合涂层

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吲哚-2,3-环氧的酸开环反应

四川大学学报（自然科学版） 2023年第2期60卷 133-136页

作者：傅凯张振国郭晶晶荀苗苗袁长春中北大学化学与化工学院化工综合国家级实验教学示范中心太原030000

以吲哚-2,3-环氧化合物和商品化的酸为主要反应物,经环氧的酸开环反应,可以高收率地得到一系列的酯基取代的二氢吲哚化合物.该方法简便高效,首次实现了吲哚-2,3-环氧化合物在酸性条件下的开环反应,为酯基取代的吲哚化合物的合成提供了... 详细信息

以吲哚-2,3-环氧化合物和商品化的酸为主要反应物,经环氧的酸开环反应,可以高收率地得到一系列的酯基取代的二氢吲哚化合物.该方法简便高效,首次实现了吲哚-2,3-环氧化合物在酸性条件下的开环反应,为酯基取代的吲哚化合物的合成提供了一种新的合成方法.

关键词：吲哚-2,3-环氧化合物环氧酸开环反应

环氧基复合材料共固化胶接的界面结构及其性能研究

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环氧基复合材料共固化胶接的界面结构及其性能研究

作者：田亚南黑龙江省科学院石油化学研究院

学位级别：硕士

先进树脂基复合材料具有高比强度、高比刚度、设计能力强等一系列优点。在美国,复合材料与钛合金、高强度钢和铝合金一起,被列为飞机的四大结构材料。多年的研究和应用实践证明,树脂基复合材料已广泛应用于航空航天领域,如航空发动机和... 详细信息

先进树脂基复合材料具有高比强度、高比刚度、设计能力强等一系列优点。在美国,复合材料与钛合金、高强度钢和铝合金一起,被列为飞机的四大结构材料。多年的研究和应用实践证明,树脂基复合材料已广泛应用于航空航天领域,如航空发动机和直升机尾翼等部件。复合材料经过切割或机械加工时会受到严重损伤和弱化,其层间剪切变得更加脆弱。因此复合材料的连接方式多为胶接。根据成型工艺的不同,粘接的形式一般分为以下三种:（1）二次胶接（2）共胶接（3）共固化。共固化胶接一般是指将两个或两个以上有连接关系的复合材料制件,在一个固化周期中同时完成固化成型和胶接成整体制件的工艺方法。其因成型周期短,材料精度高而受到越来越多的研究。目前国内外对共固化的研究更多的是探寻其成型工艺的可行性,以及成型加工后的胶接强度和形变等。对于其在共固化胶接中的界面化学结构演变、界面缺陷等对整体结构的影响研究较少。针对以上问题,以环氧树脂胶粘剂粘接环氧基碳纤维复合材料的胶接体系为主,设计了一个基于显微红外测试的研究共固化胶接界面的方法。选用的环氧树脂胶粘剂由双酚A环氧树脂与4,4’-二氨基二苯砜（DDS）和双氰胺（DICY）组成,环氧树脂预浸料为T300级环氧预浸料。首先通过差示扫描量热法（DSC）和旋转流变学（DHR）、动态热力学分析（DMA）、热力学分析和热重分析对所使用材料的固化动力学参数、热性能和力学性能进行了表征。之后,使用显微红外（Micro-IR）并结合扫描电子显微镜（SEM）以及原子力显微镜（AFM）对共固化及胶结界面的化学和物理结构进行了研究。结合研究结果,通过傅里叶红外光谱（IR）,并结合数值模拟分析,对界面内热源的基础差异,导致的温度场差异和固化度场的差异对界面演变的过程进行了研究。最后测试了其在不同温度和采用不同固化工艺的力学性能,作为验证评价手段。最终结果以本文中的环氧树脂胶粘剂粘接环氧基碳纤维复合材料的胶接体系为例,通过DSC、DHR、DMA等手段得出DDS体系的固化温度低于DICY体系,但DICY体系的反应速度快。通过Mirco-IR、SEM发现预浸料中含有砜基的固化剂在固化过程中发生了迁移并形成了界面层。结合AFM发现这种迁移在亚微米阶段达到了峰值。通过红外和数值模拟计算相结合的手段得出以下结论:当加热温度在室温和120℃之间时,随着温度升高,树脂软化,粘度降低,预浸料中的砜类固化剂向胶粘剂层迁移;随着温度继续升高到150℃,迁移形成的界面层发生固化反应且固化速度明显快于预浸料和胶粘剂层。同时,由于固化速度快,过快的凝胶化导致界面缺陷和弱界面层,伴随着界面区域局部交联密度过大。这些缺陷导致复合材料胶接试样在最终剪切测试中性能不佳。综上所述,通过Micro-IR、SEM和AFM研究界面结构组成,结合红外和数值模拟计算研究界面演变过程,并通过力学性能测试,最终建立了针对于异质环氧粘接界面层分析表征方法,将其与界面粘接流变学和材料最终粘接性能建立联系。为以后的学者对异质环氧粘接的界面组成和界面设计提供了一种新的研究思路。

关键词：复合材料共固化显微红外胶接环氧胶粘剂

纳米MgO/环氧复合电介质的空间电荷特性研究

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绝缘材料 2023年第8期56卷 37-44页

作者：吴鹏庞曦雷战斐柴斌许天蕾秦有苏刘鹏彭宗仁国网宁夏电力有限公司超高压公司宁夏银川750011 西安交通大学电力设备电气绝缘国家重点实验室陕西西安710049

环氧复合材料在高温高场等复杂的工况下易积聚空间电荷,造成局部场强畸变,严重时将引发局部放电乃至绝缘击穿。通过纳米MgO颗粒与环氧树脂(EP)混合制备不同掺杂率的纳米MgO/EP复合电介质,采用差示扫描量热分析(DSC)测试环氧复合电介质... 详细信息

环氧复合材料在高温高场等复杂的工况下易积聚空间电荷,造成局部场强畸变,严重时将引发局部放电乃至绝缘击穿。通过纳米MgO颗粒与环氧树脂(EP)混合制备不同掺杂率的纳米MgO/EP复合电介质,采用差示扫描量热分析(DSC)测试环氧复合电介质的玻璃化转变温度;采用热刺激去极化电流法(TSDC)拟合计算环氧复合电介质的陷阱特性;采用电声脉冲法(PEA)测试环氧复合电介质的空间电荷特性。结果表明:纳米MgO颗粒的添加可以提高环氧树脂的玻璃化转变温度,抑制环氧树脂内空间电荷积聚。随着纳米MgO掺杂率的增加,纳米MgO/EP复合电介质的玻璃化转变温度先上升后下降,深陷阱能级和密度均先增大后减小;空间电荷密度先下降后上升,电场畸变的变化趋势与空间电荷的变化趋势相似。当纳米MgO掺杂率为3%时,纳米MgO/EP复合电介质的玻璃化温度达到最大值,抑制空间电荷积聚和场强畸变的能力最好。

关键词：纳米MgO 环氧深陷阱特性空间电荷特性

基于环缩醛结构的可降解环氧树脂合成及结构性能研究

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基于环缩醛结构的可降解环氧树脂合成及结构性能研究

作者：李鹏云中国科学院大学(中国科学院宁波材料技术与工程研究所)

学位级别：硕士

热固性树脂因其优异的热学性能、力学性能、绝缘性能、耐溶剂性能,在航空航天、日常家居、建筑化工以及交通运输等诸多领域具有广泛应用。然而其固化后会形成永久交联网络,不熔不溶,难以进行回收或降解,废弃后大多通过焚烧或填埋进行处... 详细信息

热固性树脂因其优异的热学性能、力学性能、绝缘性能、耐溶剂性能,在航空航天、日常家居、建筑化工以及交通运输等诸多领域具有广泛应用。然而其固化后会形成永久交联网络,不熔不溶,难以进行回收或降解,废弃后大多通过焚烧或填埋进行处理,无疑会造成非常严重的环境污染与资源浪费。向热固性树脂的交联网络中引入动态共价键是实现其回收与降解的有效途径。目前,可降解热固性树脂已经取得了许多进展,然而却普遍牺牲了它们的加工性能,尤其是高性能的可降解热固性树脂。此外,大量关于可降解热固性树脂的报道中,树脂在降解后,更多的是产生复杂的低聚物或小分子,难以实现降解产物的再次利用。基于以上两点,本论文基于常见的缩醛结构,将其引入到热固性树脂网络中主要完成以下两方面工作:（1）首次从加工的角度设计并合成了可降解的低粘度环氧单体。在苯联环缩醛结构的另一侧引入乙基或甲基,通过对羟基苯甲醛类化合物与三羟基化合物经缩醛化反应得到二羟基中间体,再与环氧氯丙烷反应得到三种含缩醛结构的环氧单体（AEp-1、2、3）,通过核磁氢谱、碳谱、红外光谱以及质谱对其进行详细表征并确认化学结构。带有乙基AEp-1与AEp-2在室温下为液态,测得30℃下的粘度分别为7.3 Pa·s与0.7 Pa·s。通过实验与分子动力学模拟,系统地研究了环氧单体分子结构对粘度的影响。使用商业化的固化剂异佛尔酮二胺（IPDA）进行固化,固化后的环氧树脂具有优异的热学性能和力学性能(玻璃化转变温度T>120℃,拉伸强度>65 MPa,空气气氛中初始热分解温度T>270℃),探究了其结构-性能关系,同时探究不同条件对树脂降解速率的影响。此外,详细表征树脂体系的加工窗口,用于确定其加工过程中的工艺参数,最后通过真空辅助树脂传递模塑成型（VARTM）工艺,将粘度合适的AEp-2/IPDA树脂体系与T300碳纤维进行复合制备出性能优良的碳纤维复合材料（CFRP）。同时,利用环氧树脂基体的可降解性,实现了碳纤维的高质量回收。（2）设计合成了两种结构中含有两个环缩醛结构的环氧单体（DGDHAO与DGDHA）,详细表征了其化学结构。分别用聚醚胺D400与IPDA固化得到了热固性树脂,探究了其结构与性能的关系。通过额外引入羟基,可调整热固性树脂中氢键的密度,在同种固化剂固化的树脂中,DGDHAO的热学、力学性能明显高于DGDHA,并且与商业化双酚A环氧树脂（DER331）相当甚至更高。经IPDA固化的DGDHAO,其T为168.7℃,拉伸强度为71.3±2.2 MPa,拉伸模量为2.31±0.15 GPa。同时由于含有两个环缩醛结构,固化物降解后回收得到了起始原料多羟基化合物以及两种四官能度的醛基化合物。四醛基化合物可经4,4’-二氨基二苯甲烷（DDM）进行交联得到高性能的聚亚胺树脂（D400-Polyimine与IPDA-Polyimine）,实现降解产物的再利用。

关键词：热固性树脂环氧缩醛可降解碳纤维复合材料

In2O3基光电纳米材料负载环氧复合涂层的制备及其防腐蚀机理研究

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In2O3基光电纳米材料负载环氧复合涂层的制备及其防腐蚀机理研究

作者：王晓晴青岛理工大学

学位级别：硕士

光电阴极保护技术是一种利用半导体的光伏效应为金属提供阴极保护的新型的绿色防腐蚀技术,但是它过于依赖太阳能辐射,阴雨天或者夜晚时无法使用,这大大限制了其在实际工程中的应用。为了解决这一问题,本文制备InO基光电纳米材料负载的... 详细信息

光电阴极保护技术是一种利用半导体的光伏效应为金属提供阴极保护的新型的绿色防腐蚀技术,但是它过于依赖太阳能辐射,阴雨天或者夜晚时无法使用,这大大限制了其在实际工程中的应用。为了解决这一问题,本文制备InO基光电纳米材料负载的环氧涂层,研究了InO基光电纳米材料的光电阴极保护性能,探究了InO基光电材料负载对环氧涂层致密性、亲水性、机械强度等影响,揭示了InO基光电纳米材料负载环氧复合涂层的防腐蚀机理。主要研究内容如下:(1)通过水热法在FTO导电玻璃上制备出InO纳米薄膜,再分别通过二次水热法和旋涂法制备出InO/CeO和InO/CN复合光阳极材料。通过XRD、SEM、HRTEM等技术对制备的光阳极的组成成分和微观形貌进行表征;通过UV-vis DRS和PL对其进行光学性能表征,发现CeO和CN的修饰可以使InO的光吸收范围从380nm拓宽至450nm和500nm,光生电子-空穴复合率明显降低。InO、InO/CeO和InO/CN三种光阳极都能使304SS的开路电位负移,但只有InO/CN能使Q235CS电位明显负移,光生电流密度结果同样显示,复合后光阳极材料的光生电流密度显著增大。最后,ESR测试结果证明InO/CeO和InO/CN复合光阳极的异质结电荷转移机制分别符合传统Ⅱ型异质结和新型Z型异质结。(2)将性能更好的InO/CN与环氧树脂混合,通过喷涂法在304SS薄片表面制备不同InO/CN掺加量的纯环氧和环氧/InO/CN复合涂层。InO/CN的加入可以增大涂层的接触角,提升拉伸强度且当InO/CN的掺加量为0.8g时最大,达到25.26MPa;紫外老化和盐雾试验结果表明,掺加InO/CN纳米材料可以有效提升环氧涂层的抗紫外老化以及抗盐雾性能。在无光照条件下,对不同浸泡时间的不同涂层试样进行电化学测试,发现环氧/InO/CN复合涂层开路电位和极化电位变化量小于纯环氧涂层,说明InO/CN的加入增强了涂层的抗侵蚀能力,使其拥有更好的物理阻隔性能。(3)为增强涂层的电导率、提升涂层光电阴极保护性能,加入碳纳米管(CNT),制备环氧/InO/CN/CNT复合涂层。在光照下对其进行电化学测试,结果显示环氧/InO/CN和环氧/InO/CN/CNT复合涂层能使304SS开路电位分别负移至-400m V和-500m V左右,CNT的加入能够有效提升涂层电导率,提升光电阴极保护性能。(4)最后对本文中制备的环氧/InO/CN/CNT复合涂层的防腐蚀机理进行分析得出,在有光照时,涂层中的InO/CN光阳极材料受光激发产生的光生电子可以迁移到被保护金属上,为其提供阴极保护;在无光照时,InO/CN和碳纳米管(CNT)的加入可以增强环氧的致密性,延长腐蚀介质的渗透路径,提升涂层的物理阻隔能力。光电阴极保护技术和涂层的物理防护协同作用来提升对钢结构的防腐蚀能力。

关键词：氧化铟异质结环氧物理防腐蚀光电阴极保护