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(C_5H_9C_5H_4)_3NdBrLi(THF)_3和(C_5H_9C_5H_4)_3SmTHF的合成与结构

Chinese Journal of Structural Chemistry 2002年第1期21卷 78-82页

作者：崔冬梅程建华中国科学院长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室庄秀丽中国科学院长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室胡宁海中国科学院长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室金玑珠陈文启唐涛黄葆同中国科学院长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室吉林工学院化工系高分子合成教研室长春130012

无水三氯化钕与环戊烷基环戊二烯钠、溴化锂(1:2:1摩尔比)反应,除去不溶物和溶剂后,产物在己烷/四氢呋喃溶剂中冷冻得到兰紫色晶体(C5H9C5H4)3NdBrLi(THF)3(配合物1)。其中心金属Nd3+的配位数为10,以η5与3个环戊二烯基相连,并通过单溴... 详细信息

无水三氯化钕与环戊烷基环戊二烯钠、溴化锂(1:2:1摩尔比)反应,除去不溶物和溶剂后,产物在己烷/四氢呋喃溶剂中冷冻得到兰紫色晶体(C5H9C5H4)3NdBrLi(THF)3(配合物1)。其中心金属Nd3+的配位数为10,以η5与3个环戊二烯基相连,并通过单溴原子桥连锂原子,形成双核结构。该晶体属三斜晶系,P`1空间群。晶体学参数为a=12.048(2)、b=13.498(3)、c=13.831(3);α=104.16(3)、β=104.07(3)、γ=95.96(3); V=2083.3(7)3、Z=2、Dc=1.35Mg/m3、Mr=847.01gmol-1、F(000)=874。无水三氯化钐与环戊烷基环戊二烯钠(1:3)反应,产物在-30oC下的己烷溶剂中结晶得桔红色晶体(C5H9C5H4)3SmTHF(配合物2)。该晶体属正交晶系,Fdd2空间群。晶胞参数a=28.175(5) 、b=46.24(2)、c=9.167(4);V=11943(8)3、Z=16、Dc=1.38Mg/m3、 Mr=622.11 g·mol-1、F(000)=5136。10配位的金属Sm3+与3个环戊二烯基以η5相连,并结合一个四氢呋喃溶剂分子。

关键词： (C5H9C5H4)3NdBrLi(THF)3 (C5H9C5H4)3SmTHF 合成结构环戊烷基环戊二烯稀土配合物钕钐

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