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环己烯水合制备环己醇的研究 Ⅰ.分子筛结构及晶粒大小的影响

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催化学报 2002年第6期23卷 503-506页

作者：王殿中舒兴田何鸣元中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院北京100083

考察了三种不同结构的分子筛 (ZSM 5 ,MCM 2 2及 β)以及不同晶粒大小的ZSM 5分子筛对环己烯水合反应的催化活性 .结果表明 ,具有 12元环孔道体系的 β分子筛对环己烯的转化率 (9 6 % )最高 ,但对环己醇的选择性 (35 4 % )最差 .MCM 2 ... 详细信息

考察了三种不同结构的分子筛 (ZSM 5 ,MCM 2 2及 β)以及不同晶粒大小的ZSM 5分子筛对环己烯水合反应的催化活性 .结果表明 ,具有 12元环孔道体系的 β分子筛对环己烯的转化率 (9 6 % )最高 ,但对环己醇的选择性 (35 4 % )最差 .MCM 2 2分子筛的活性很低 ,其环己烯转化率只有 0 8% .而孔口为 10元环结构的ZSM 5分子筛则具有较高的活性 (环己烯转化率7 5 % )和产物选择性 (99 2 % ) ,因此是较好的水合催化剂 .ZSM 5分子筛的晶粒大小对其环己烯水合反应活性有明显的影响 ,分子筛晶粒越细 ,则水合反应活性越高 ,其原因在于晶粒变细增大了分子筛的外比表面积 ,从而增加了接近孔口处的活性中心的数量 .

关键词：结构晶粒大小环己烯水合环己醇 ZSM-5分子筛催化剂

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环己烯水合制备环己醇反应条件的优化

化学反应工程与工艺 2008年第3期24卷 252-256页

作者：单祥雷程振民华东理工大学化学工程联合国家重点实验室上海200237

以粉末状 HZSM-5分子筛为催化剂考察了环己烯水合制备环己醇的反应,分析了 SiO_2与 Al_2O_3物质的量比和粒径对分子筛催化性能的影响,优化了环己烯水合反应的工艺条件。实验结果表明.SiO_2与Al_2O_3物质的量比为25的小粒径 HZSM-5分子... 详细信息

以粉末状 HZSM-5分子筛为催化剂考察了环己烯水合制备环己醇的反应,分析了 SiO_2与 Al_2O_3物质的量比和粒径对分子筛催化性能的影响,优化了环己烯水合反应的工艺条件。实验结果表明.SiO_2与Al_2O_3物质的量比为25的小粒径 HZSM-5分子筛催化效果最好,环己烯水合反应的较佳工艺条件为反应温度120℃、催化剂与水质量比为30∶100、水与环己烯两相体积比为1∶2,在此条件下反应2 h.环己醇收率达到15.4%。

关键词：环己烯环已醇水合反应 ZSM-5分子筛

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环己烯液相环氧化合成环氧环己烷

高校化学工程学报 2003年第5期17卷 503-508页

作者：章亚东蒋登高高晓蕾王朝进张艳郑州大学化工学院河南郑州450002

合成了钼(Ⅵ)络合物——钼(Ⅵ)合乙酰丙酮,并用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。以过氧化羟基异丙苯为环氧化剂,以钼(Ⅵ)合乙酰丙酮为催化剂,研究了反应物料配比,溶剂用量,催化剂用量,反应温度,时间等因素对环氧化合成过程的影响... 详细信息

合成了钼(Ⅵ)络合物——钼(Ⅵ)合乙酰丙酮,并用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。以过氧化羟基异丙苯为环氧化剂,以钼(Ⅵ)合乙酰丙酮为催化剂,研究了反应物料配比,溶剂用量,催化剂用量,反应温度,时间等因素对环氧化合成过程的影响,阐述了钼(Ⅵ)合乙酰丙酮催化环己烯和过氧化羟基异丙苯(CHP)合成环氧环己烷反应的机理。通过对影响反应过程的诸因素考察和分析,优化出了较佳合成工艺条件,即:( CHP )∶n( )n=3∶1。以n(CHP)=0.04mol计,溶剂10mL,钼(Ⅵ)合乙酰丙酮0.1g,反应温度80℃,反应时间60min。以过氧化羟基异丙苯计,环氧环己烷收率在99%以上,纯度约99.9%(GC分析)。

关键词：钼(Ⅵ)合乙酰丙酮过氧化羟基异丙苯环己烯环氧环己烷

Ti-Beta分子筛的控制合成及高效催化环己烯环氧化

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高等学校化学学报 2019年第6期40卷 1222-1228页

作者：刘新超赵亚榕袁珍闫周丹鲁新环夏清华湖北大学有机化工新材料湖北省协同创新中心有机功能分子合成与应用教育部重点实验室

构建了以H2O2为氧化剂催化环己烯合成环氧环己烷的高效、绿色催化反应体系.在不加入铝源的情况下,以四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂,通过改进的干胶转化法控制H2O/SiO2摩尔比为1.5合成出Ti-Beta分子筛.实验结果表明,适宜的酸碱性、含水... 详细信息

构建了以H2O2为氧化剂催化环己烯合成环氧环己烷的高效、绿色催化反应体系.在不加入铝源的情况下,以四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂,通过改进的干胶转化法控制H2O/SiO2摩尔比为1.5合成出Ti-Beta分子筛.实验结果表明,适宜的酸碱性、含水量以及模板剂用量显著影响分子筛的结晶度,同时影响晶粒尺寸和晶粒尺寸的均一性.通过对Ti-Beta分子筛原粉进行焙烧处理制得Ti-Beta分子筛催化剂,再通过对反应溶剂、反应温度和反应时间的筛选和优化,获得最优催化反应条件,在该条件下,环己烯转化率可达33.5%,环氧环己烷选择性可达99.6%.实验结果表明该催化剂是一种高效的多相催化剂.

关键词：过氧化氢干胶转化 Ti-Beta分子筛催化环氧化环己烯

环己烯分子2b和3a轨道的电子动量谱学研究

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Chinese Journal of Chemical Physics 2005年第5期18卷 665-669页

作者：任雪光张书锋苏国林宁传刚周晖李彬黄峰李桂琴邓景康清华大学物理系

报道了环己烯(C6H10)分子2b和3a轨道电子动量谱的首次研究,并且给出了价轨道的电离能谱信息,实验在非共面对称几何条件下的能量多道型电子动量谱仪下完成,入射电子的能量为1200eV加结合能.通过Hartree-Fock和密度泛函方法计算得到了C6H1... 详细信息

报道了环己烯(C6H10)分子2b和3a轨道电子动量谱的首次研究,并且给出了价轨道的电离能谱信息,实验在非共面对称几何条件下的能量多道型电子动量谱仪下完成,入射电子的能量为1200eV加结合能.通过Hartree-Fock和密度泛函方法计算得到了C6H10分子2b和3a轨道的动量谱,在动量大于0.25a.u.区域理论与实验结果符合较好,实验结果与理论计算相比在低动量端出现“上翘”的现象,这可能是由于分子的扭曲波效应引起的.

关键词：环己烯电子动量谱 Hartree-Fock 密度泛函

二乙醇胺作添加剂Ru-Zn催化剂上苯选择加氢制环己烯

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催化学报 2012年第4期33卷 610-620页

作者：孙海杰潘雅洁王红霞董英英刘仲毅刘寿长郑州大学化学系河南郑州450001

采用共沉淀法制备了Ru-Zn催化剂,考察了二乙醇胺的添加对Ru-Zn催化剂上苯选择加氢制环己烯性能的影响,并采用N2物理吸附、透射电镜、X射线衍射、X射线荧光、傅里叶变换红外和程序升温还原等手段对催化剂进行了表征.结果表明,二乙醇胺可... 详细信息

采用共沉淀法制备了Ru-Zn催化剂,考察了二乙醇胺的添加对Ru-Zn催化剂上苯选择加氢制环己烯性能的影响,并采用N2物理吸附、透射电镜、X射线衍射、X射线荧光、傅里叶变换红外和程序升温还原等手段对催化剂进行了表征.结果表明,二乙醇胺可以与浆液中ZnSO4反应生成(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)3和硫酸二乙醇胺盐.随着二乙醇胺用量的增加,化学吸附在催化剂表面的(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)3增多,它与硫酸二乙醇胺盐的协同作用提高了Ru-Zn(4.9%)催化剂上苯选择加氢生成环己烯的选择性.当二乙醇胺用量为0.3g时,(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)3在Ru-Zn(4.9%)催化剂加氢后样品的表面高度分散,反应性能最佳,循环使用第3次时苯转化率为84.3%,环己烯选择性和收率分别达75.5%和63.6%;使用至第4次时,反应25min时苯转化率和环己烯选择性仍可达75%以上,环己烯收率为58%以上.

关键词：二乙醇胺钌锌苯选择加氢环己烯

单层分散型Ru-Zn催化剂及其催化苯选择加氢制环己烯的性能

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催化学报 2011年第2期32卷 224-230页

作者：孙海杰张旭东陈志浩周小莉郭伟刘仲毅刘寿长郑州大学化学系河南郑州450001

采用共沉淀法制备了一系列不同Zn负载量的Ru-Zn催化剂.XRD和XPS结果表明,催化剂中的Zn大部分以ZnO形式存在,在加氢过程中催化剂表面的ZnO可以与浆液中的Zn2+形成碱式硫酸锌盐.随催化剂中Zn负载量的增加,碱式硫酸锌盐的量也增加,这导致... 详细信息

采用共沉淀法制备了一系列不同Zn负载量的Ru-Zn催化剂.XRD和XPS结果表明,催化剂中的Zn大部分以ZnO形式存在,在加氢过程中催化剂表面的ZnO可以与浆液中的Zn2+形成碱式硫酸锌盐.随催化剂中Zn负载量的增加,碱式硫酸锌盐的量也增加,这导致催化剂活性降低和环己烯选择性升高.当Zn负载量为8.6%时,加氢后碱式硫酸锌盐在Ru-Zn催化剂表面上接近单层分散态.单层分散型Ru-Zn催化剂催化性能最佳,该催化剂在140oC,5MPaH2下和0.6mol/L硫酸锌溶液中预处理22h后,反应20min,苯转化率84.4%时,环己烯选择性为69.8%.

关键词：单层分散型钌锌苯选择加氢环己烯

金属多氧酸盐杂化催化剂上环己烯分子氧环氧化

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高校化学工程学报 2019年第5期33卷 1098-1106页

作者：丁智俊王媛媛王丹刘赛赛 JAMEEL Umsa 朱明乔浙江大学衢州研究院浙江衢州324000 浙江大学化学工程与生物工程学院浙江杭州310027

针对分子氧环己烯催化环氧化反应转化率和环氧化选择性低、需要大量溶剂的加入等缺点,现以金属多氧酸盐(POMs)和纳米金作为催化活性中心,采用混合甲醛还原法、水合肼&甲醛还原法、氢气&甲醛还原法等3种方式分别添加二元金属Co、Bi制备以... 详细信息

针对分子氧环己烯催化环氧化反应转化率和环氧化选择性低、需要大量溶剂的加入等缺点,现以金属多氧酸盐(POMs)和纳米金作为催化活性中心,采用混合甲醛还原法、水合肼&甲醛还原法、氢气&甲醛还原法等3种方式分别添加二元金属Co、Bi制备以ZSM-5分子筛作为载体的负载型金属多氧酸盐杂化催化剂,考察了二元金属种类及负载方法、POMs种类、反应条件等对催化剂在无溶剂条件下催化分子氧环己烯环氧化性能的影响。实验结果表明,以混合甲醛还原法负载二元金属Bi的催化剂性能比负载Co的催化剂更好,其中Bi较合适的表观负载量为0.5%;金属多氧酸盐选择PMo11和BMo11混合负载效果略优,总负载量w为6.67%,二者质量比为1:1,以此制备的催化剂1%Au-0.5%Bi/PMo11-BMo11/ZSM-5-m催化环氧化性能较佳,在反应压力0.5 MPa、反应温度80℃、环己烯2.0 g、3滴(约0.04 g)叔丁基过氧化氢(TBHP)、催化剂0.02 g的条件下反应18 h,环己烯的转化率可达39.3%,环氧环己烷的选择性可达到40.9%。

关键词：纳米金金属多氧酸盐催化剂环己烯环氧化

金属／分子筛催化剂的卤化氢处理对环己烯加氢转化的影响Ⅱ．Re／H-ZSM-5催化剂

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催化学报 2008年第2期29卷 113-122页

作者： Ahmed K.ABOUL-GHEIT Noha A.K.ABOUL-GHEIT Ahmed E.AWADALLAH 埃及石油研究所过程研发部纳赛尔城9540信箱开罗11787埃及

用HCl或HF对Re/H-ZSM-5催化剂进行了后处理,并在50～400℃用连续流动反应器研究了催化剂对环己烯加氢转化反应的影响.与HCl处理相比,HF处理显著提高了催化剂上环己烯加氢生成环己烷以及甲基环戊烯加氢生成甲基环戊烷的催化活性,这主要... 详细信息

用HCl或HF对Re/H-ZSM-5催化剂进行了后处理,并在50～400℃用连续流动反应器研究了催化剂对环己烯加氢转化反应的影响.与HCl处理相比,HF处理显著提高了催化剂上环己烯加氢生成环己烷以及甲基环戊烯加氢生成甲基环戊烷的催化活性,这主要是因为HF处理催化剂具有较高的铼分散度、酸中心数及酸强度.Re/H-ZSM-5(HF)催化剂上最高的酸中心强度使其具有最高的加氢裂化活性及最低的环己烯脱氢生成环己二烯活性.在未处理的Re/H-ZSM-5催化剂上,沉积在分子筛载体孔道和空穴中非骨架Al和Si的量最少,因而对生成芳烃的脱氢反应具有最高活性.卤化氢处理催化剂上二甲苯异构体的相对产量表明:HF处理催化剂上,对二甲苯产量高于间二甲苯;HCl处理催化剂上,间二甲苯和对二甲苯产量基本相当;在未处理的催化剂上,间二甲苯量产量比对二甲苯高.此外,上述所有催化剂上的邻二甲苯产量均约等于对二甲苯与间二甲苯之和.

关键词：铼 ZSM-5分子筛氯化氢处理氟化氢处理环己烯加氢转化