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基于大豆磷脂的氮磷掺杂碳量子点测定环境水样中的高锰酸盐

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自然科学 2023年第1期11卷 46-53页

作者：黄高李博聪李俊丽闫新雨何梦瑶向国强河南工业大学化学化工学院河南郑州

以大豆磷脂为碳源,采用一步水热法成功制备了氮、磷共掺杂碳量子点(N, P-CDs)。采用KBH4对所制备的N,P-CDs进行还原处理后,得到还原态氮磷掺杂碳量子点(r-N, P-CDs)。r-N,P-CDs具有蓝色荧光(Ex 340 nm, Em 425 nm),荧光量子产率为10%。... 详细信息

以大豆磷脂为碳源,采用一步水热法成功制备了氮、磷共掺杂碳量子点(N, P-CDs)。采用KBH4对所制备的N,P-CDs进行还原处理后,得到还原态氮磷掺杂碳量子点(r-N, P-CDs)。r-N,P-CDs具有蓝色荧光(Ex 340 nm, Em 425 nm),荧光量子产率为10%。通过研究发现,在酸性条件下,高锰酸盐( )通过氧化作用而对r-N,P-CDs具有明显的猝灭作用,基于该荧光猝灭效应,建立了MnO4-荧光传感分析方法。该方法检出限(3σ)为10.0 ng∙mL−1,相对标准偏差(RSD)为1.2% (c = 1.0 μg∙mL−1, n = 15),其中线性范围分别为0.1~2 μg∙mL−1和5~50 μg∙mL−1。所建立的分析方法成功应用于环境水样中MnO4-的荧光测定,加标回收实验的回收率在94.0%~113%的范围。

关键词：大豆磷脂掺杂碳量子点还原态碳量子点高锰酸盐环境水样

离子液体自聚集磁性多壁碳纳米管固相萃取环境水样中的磺胺类药物

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分析化学 2015年第5期43卷 669-674页

作者：曹小吉蔡若男沈凌晓董云渊陈林吉马永萍叶学敏刘劲松莫卫民浙江工业大学分析测试中心浙江工业大学化学工程学院浙江省环境监测中心

将1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸（[C6MIM][PF6]）离子液体自聚集于磁性多壁碳纳米管（Fe3O4@MWCNTs）表面,并将其作为磁性固相吸附剂,建立了同时测定环境水样中磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶和磺胺二甲异噁唑4种磺胺类... 详细信息

将1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸（[C6MIM][PF6]）离子液体自聚集于磁性多壁碳纳米管（Fe3O4@MWCNTs）表面,并将其作为磁性固相吸附剂,建立了同时测定环境水样中磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶和磺胺二甲异噁唑4种磺胺类药物的涡旋辅助磁性固相萃取-高效液相色谱法。优化条件为:将20.0 mg[C6MIM][PF6]包覆的Fe3O4@MWCNTs分散于200 m L水样中,涡旋萃取15 min,磁性分离获取磁性吸附剂,3.5 m L 1.0%乙酸铵-甲醇溶液洗脱,洗脱液氮吹至干,300μL甲醇溶解后待下一步高效液相色谱/二极管阵列检测器（HPLC-PDA）分析。4种磺胺类药物在0.375;5.0μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9985;.9996,检出限（S/N=3）为0.079;.099μg/L,3个加标浓度水平的回收率为80.60%;9.99%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.3%;.9%和1.2%;.9%（n=3）。结果表明,本方法简单方便,易于操作,适用于环境水样中痕量磺胺类药物的检测。

关键词：离子液体磁性多壁碳纳米管磁性固相萃取环境水样磺胺类药物

磁性氮掺杂石墨烯固相萃取环境水样中的4种有机氯污染物

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分析化学 2017年第5期45卷 762-769页

作者：陈林吉朱晁乐曹小吉周婷叶学敏莫卫民浙江工业大学化学工程学院浙江工业大学分析测试中心

采用化学共沉淀法成功合成了磁性氮掺杂石墨烯纳米材料,对其吸附性能进行了初步探讨。此磁性纳米材料对对氯间二甲苯酚的吸附不局限于均匀的单分子层吸附,吸附动力学符合准二级动力学模型。将其作为磁性固相吸附剂,通过对吸附剂用量、... 详细信息

采用化学共沉淀法成功合成了磁性氮掺杂石墨烯纳米材料,对其吸附性能进行了初步探讨。此磁性纳米材料对对氯间二甲苯酚的吸附不局限于均匀的单分子层吸附,吸附动力学符合准二级动力学模型。将其作为磁性固相吸附剂,通过对吸附剂用量、超声萃取时间、水样pH值、上样体积等条件的优化,建立了超声辅助磁性固相萃取-气相色谱/串联质谱同时测定环境水样中的三氯生（TCS）、对氯间二甲苯酚（PCMX）、六氯苯（HCB）和2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯（PCB-153）4种有机氯污染物的方法。在优化条件下,将6.0 mg Fe;O;/N-G分散于100 mL水样中,调节水样至pH 5,超声萃取15 s,磁性分离,3 mL乙醇和2 mL二氯甲烷分步洗脱,洗脱液氮吹定容,进行气相色谱-质谱联用分析。4种有机污染物在0.1;0μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9983;.9999,检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.05;.6 ng/L和0.4;.4 ng/L,3个加标浓度水平的回收率为68.3%;03.4%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为3.3%;.9%和3.4%;.4%（n=6）。本方法简单方便,易于操作,适用于环境水样中有机氯污染物的检测。

关键词：氮掺杂石墨烯磁性固相萃取环境水样抗菌剂有机氯污染物

电喷雾萃取电离质谱法直接检测环境水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

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分析化学 2018年第6期46卷 883-888页

作者：梁大鹏方媛萍刘文杰张华裘彦挺董祎铭宁杨吉林大学环境与资源学院地下水资源与环境教育部重点实验室吉林大学化学学院无机合成与制备化学国家重点实验室

采用电喷雾萃取电离质谱技术（Extractive electrospray ionization mass spectrometry,EESI-MS）分析水样中的有机污染物邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（Di-2-ethylhexy phthalate,DEHP）,系统考察了电喷雾电压、离子传输管温度、样品... 详细信息

采用电喷雾萃取电离质谱技术（Extractive electrospray ionization mass spectrometry,EESI-MS）分析水样中的有机污染物邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（Di-2-ethylhexy phthalate,DEHP）,系统考察了电喷雾电压、离子传输管温度、样品溶液流速及萃取剂组成对待测物信号强度的影响,优化了检测DEHP的实验条件,建立了水样中DEHP的快速质谱分析方法,并对垃圾渗滤液、城市生活污水及湖水等实际水样进行检测。结果表明,在正离子检测模式下,水样中的DEHP能够在EESI源中有效电离,生成准分子离子[M+H];（m/z 391.28）,进行碰撞诱导解离得到二级特征碎片离子m/z 279.26,167.12,149.11。在5;000μg/L范围内,DEHP浓度与m/z 149.11质谱峰信号强度的线性关系良好,相关系数R;=0.9991,检出限LOD=0.21μg/L（S/N=3）;水样的3个加标水平（8,80和400μg/L）的DEHP回收率为96.2%;11.2%,RSD为5.6%;1.8%。EESI-MS法检测垃圾渗滤液、城市生活污水和晏湖水中DEHP的含量分别为556.5、275.3和37.8μg/L。本方法具有无需样品预处理、分析速度快（单个样品分析时间约3 min）、操作简便、灵敏度高等优点,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了一种快速质谱分析新方法。

关键词：电喷雾萃取电离质谱邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯环境水样

大体积进样离子色谱法测定环境水样中高氯酸根

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分析化学 2006年第11期34卷 1575-1578页

作者：张萍史亚利蔡亚岐牟世芬中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室北京100085

采用大体积500μL进样离子色谱法,电导检测测定了几种水体中高氯酸盐的含量。分析柱为容量高、亲水性强的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱IonPac AS20,淋洗液在线发生器自动产生35 mmol/LKOH淋洗液,0.25 mL/m in等浓度淋洗。这种新... 详细信息

采用大体积500μL进样离子色谱法,电导检测测定了几种水体中高氯酸盐的含量。分析柱为容量高、亲水性强的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱IonPac AS20,淋洗液在线发生器自动产生35 mmol/LKOH淋洗液,0.25 mL/m in等浓度淋洗。这种新型的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱的采用,极大的削弱了该色谱柱对对氯苯磺酸的保留,完全消除了现行美国EPA高氯酸盐分析方法中高氯酸根与对氯苯磺酸共淋洗的问题。方法对高氯酸根的检出限(S/N=3)为0.5μg/L,高氯酸根浓度在1~1000μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9991)。将本方法应用于自来水、河水和雪水样品中高氯酸盐的检测,实际样品的加标回收率在87%~114%之间;1μg/L高氯酸根连续进样9次,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)为6.9%。

关键词：高氯酸盐大体积进样离子色谱环境水样

环境水样中Se(Ⅳ)/Se(Ⅵ)的分析方法研究进展

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环境化学 2017年第5期36卷 939-950页

作者：李润杨军强孙雪杰史克亮吴王锁兰州大学核科学与技术学院放射化学与核环境研究所兰州730000 兰州大学特殊功能材料与结构设计教育部重点实验室兰州730000

硒是生物体中不可缺少的微量元素,具有双重生物效应.摄入量不足,会引发缺硒性疾病,而摄入量过多,又会引起硒中毒,其在人体中的日均摄入量安全范围为40—400μg·d^(-1).近些年来,由于硒的污染日趋严重,硒在环境水体(包括淡水、海水、工... 详细信息

硒是生物体中不可缺少的微量元素,具有双重生物效应.摄入量不足,会引发缺硒性疾病,而摄入量过多,又会引起硒中毒,其在人体中的日均摄入量安全范围为40—400μg·d^(-1).近些年来,由于硒的污染日趋严重,硒在环境水体(包括淡水、海水、工业废水和生活污水)中的形态分布及其含量测定备受关注.本文在对硒的来源、物理化学性质、生物效应及环境行为总结的基础上,重点综述了环境水体中Se(Ⅳ)/Se(Ⅵ)的分离富集和分析测定方法,并就硒的形态分析进行了展望.

关键词： Se(Ⅳ)/Se(Ⅵ) 环境水样分离富集分析测定综述

微波辅助-顶空液相微萃取在线联用-高效液相色谱法测定环境水样中的敌敌畏

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色谱 2010年第12期28卷 1200-1203页

作者：孔娜邹小兵黄锐夏之宁魏欣旸重庆大学化学化工学院重庆400030 重庆大学生物工程学院重庆400030 西南政法大学刑事侦查学院重庆401120

基于微波辅助-顶空液相微萃取联用(MAE-HS-LPME)这一样品前处理方法,采用高效液相色谱法(HPLC)对水样中的敌敌畏残留量进行了测定。对影响萃取的因素如萃取剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度和样品基质的pH值等进行了考察。萃取条件... 详细信息

基于微波辅助-顶空液相微萃取联用(MAE-HS-LPME)这一样品前处理方法,采用高效液相色谱法(HPLC)对水样中的敌敌畏残留量进行了测定。对影响萃取的因素如萃取剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度和样品基质的pH值等进行了考察。萃取条件为:选用二甲苯作萃取剂,萃取时间为15min,微波辐射功率300W,NaCl含量为5%,pH为2.5。在最佳条件下,敌敌畏的检出限(信噪比为3时)为0.96μg/L,定量限(信噪比为10时)为3.20μg/L,萃取富集倍数为54,实际水样的加标回收率为87.4%～103%。与传统的前处理方法相比,本方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。

关键词：微波辅助萃取顶空液相微萃取高效液相色谱敌敌畏环境水样

紫外光谱法结合化学计量学用于环境水样中2,4,6-三硝基甲苯及其分解物的同时测定

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分析化学 2017年第5期45卷 754-761页

作者：王露熊庆郭彩红李梦龙蒲雪梅四川大学化学学院

结合紫外吸收和偏最小二乘法建立了环境水样中2,4,6-三硝基甲苯及其分解物的分析方法,在不经过任何预先分离的情况下,实现了环境水样中2,4,6-三硝基甲苯（TNT）及其分解物2,4-二硝基甲苯（2,4-DNT）和2,6-二硝基甲苯（2,6-DNT）的快速... 详细信息

结合紫外吸收和偏最小二乘法建立了环境水样中2,4,6-三硝基甲苯及其分解物的分析方法,在不经过任何预先分离的情况下,实现了环境水样中2,4,6-三硝基甲苯（TNT）及其分解物2,4-二硝基甲苯（2,4-DNT）和2,6-二硝基甲苯（2,6-DNT）的快速准确测定。采用正交试验设计（OAD）配制了25个训练集样本和15个独立预测集样本,采用变量种群分析（VCPA）方法挑选特征变量以提高偏最小二乘法（PLS）模型的预测效果,预测集中每个物质的相关系数R;均达到0.99。将最优的VCPA模型用于真实水样中TNT以及DNT的检测,并采用HPLC方法进行了验证。实验结果显示,VCPA模型的回收率与HPLC法相近。紫外光谱法结合化学计量学方法可作为环境体系中多成分同时测定的一种简便、快速、有效的方法。

关键词：三硝基甲苯二硝基甲苯紫外光谱化学计量学环境水样

环境水样中百菌清残留的单滴微萃取-反相液相色谱测定

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分析测试学报 2009年第7期28卷 863-866页

作者：孙福生董杰苏州科技学院环境科学与工程学院江苏苏州215011

应用单滴微萃取（SDME）-反相液相色谱（RPLC）检测了环境水样中的百菌清残留。优化了单滴微萃取条件：环己烷萃取剂6uL、单滴体积2uL、搅拌速率350r／min、萃取时间40min、水溶液温度35℃、无盐度。水样经单滴微萃取后，使用Hypersil ... 详细信息

应用单滴微萃取（SDME）-反相液相色谱（RPLC）检测了环境水样中的百菌清残留。优化了单滴微萃取条件：环己烷萃取剂6uL、单滴体积2uL、搅拌速率350r／min、萃取时间40min、水溶液温度35℃、无盐度。水样经单滴微萃取后，使用Hypersil C18柱反相液相色谱分离测定百菌清。反相液相色谱条件：100％甲醇流动相、流速1．0mL／min、柱温25℃、224nm检测。方法的线性范围、检出限、相对标准偏差和富集倍数分别为1．0—50ug/L、0．02ug/L、6．1％和427倍。采用该法对环境水样中的百菌清残留进行了测定，环境水样的加标回收率为98％～106％。

关键词：单滴微萃取(SDME) 百菌清反相液相色谱(RPLC) 环境水样