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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中22种抗生素

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色谱 2023年第3期41卷 241-249,I0002页

作者：王锦叶开晓田艳刘珂梁柳玲李青倩黄宁王欣婷广西壮族自治区生态环境监测中心广西南宁530028 广西大学资源环境与材料学院广西南宁530004

抗生素作为环境介质中一种典型的新污染物,在各类环境水样中检出频率高且浓度低。为快速、灵敏、准确地分析各类水体中的抗生素,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定环境水样中4种青霉素类、12种喹诺酮类和... 详细信息

抗生素作为环境介质中一种典型的新污染物,在各类环境水样中检出频率高且浓度低。为快速、灵敏、准确地分析各类水体中的抗生素,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定环境水样中4种青霉素类、12种喹诺酮类和6种大环内酯类共22种抗生素的分析方法。针对抗生素特性和样品基质特点优化前处理方法,重点优化固相萃取柱、水样pH值、水样中乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)加入量。在200 mL水样中加入0.5 g Na2EDTA,并调节水样的pH值至3,经HLB固相萃取柱富集净化,以乙腈-0.15%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在正离子模式下使用多反应监测模式进行定性定量分析。结果显示,22种抗生素的相关系数(r)≥0.995,呈现良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为2.3~10.7 ng/L和9.2~42.8 ng/L,地表水中3个水平下的加标回收率为61.2%~157%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~21.9%,废水中3个水平下的加标回收率为50.1%~129%,RSD为1.2%~16.9%。该方法成功用于水库、地表水、污水处理厂出口、畜禽养殖场等不同类型水样中抗生素的同时测定,其中地表水和畜禽养殖废水中大部分抗生素有检出,在地表水中林可霉素检出率为90%,在畜禽养殖废水中氧氟沙星的检出含量最高,为127 ng/L。该方法检出限和回收率满足定量分析要求,且具有富集水样体积少、分析时间短、适用范围广等优势,特别适用于突发环境污染应急监测,同时为摸清新污染物环境赋存底数和新污染物治理与管控提供有力支撑。

关键词：高效液相色谱-串联质谱固相萃取抗生素环境水样

碳纳米管复合材料结合分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测环境水样中痕量全氟化合物

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色谱 2023年第5期41卷 409-416页

作者：宋新力王宁何飞燕程灿玲王飞王京龙张立华枣庄学院食品科学与制药工程学院山东枣庄277160

以碳纳米管-二氧化硅棒复合材料为吸附剂,基于分散固相萃取法和液相色谱-串联质谱法建立了一种高灵敏、快速分析环境水样中痕量全氟化合物(PFCs)的方法。该研究选择全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸和全氟癸酸... 详细信息

以碳纳米管-二氧化硅棒复合材料为吸附剂,基于分散固相萃取法和液相色谱-串联质谱法建立了一种高灵敏、快速分析环境水样中痕量全氟化合物(PFCs)的方法。该研究选择全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸和全氟癸酸6种全氟化合物为目标分析物。采用单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行了优化。获得的最佳条件为:吸附时间为30 min、吸附剂用量为10 mg、样品溶液pH为6、萃取过程添加NaCl浓度为1.7 mol/L、解吸溶剂为丙酮、解吸时间为4 min、解吸液的体积为4 mL。采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术对水样品中全氟化合物进行定量分析。以5 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和质谱多反应监测,实现了环境水样中6种全氟化合物的快速定性和定量分析。在优化条件下,6种全氟化合物在各自的线性范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.10~0.26 ng/L。添加500 ng/L 6种PFCs进行重复性实验,日内相对标准偏差(RSD)为2.51%~7.48%,日间RSD为3.59%~9.63%。将方法应用于自来水、桶装饮用水和河水3种实际环境水样中全氟化合物的分析,在低、中、高3个水平下,6种全氟化合物的加标回收率为72.1%~109.6%,结果满意。本方法成功地应用于实际环境水样中全氟化合物的检测,为快速、有效地检测环境水样中痕量全氟化合物提供了良好的选择。

关键词：碳纳米管复合材料分散固相萃取液相色谱-串联质谱全氟化合物环境水样

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环境水样中总磷分析方法及仪器的研究进展

分析测试学报 2021年第6期40卷 860-868页

作者：许金袁东星王婷陈洛丹厦门大学环境与生态学院福建厦门361102 桂林电子科技大学教学实践部广西桂林541004

磷是生物不可或缺的营养元素之一,但由于人类活动影响,在地表水和近岸海水中总磷一直是主要污染指标。总磷测定通常分两步进行:一是将水样中各种不同形态的磷消解转化为可被检测的磷酸盐;二是测定消解后样品中的磷酸盐浓度。消解方法有... 详细信息

磷是生物不可或缺的营养元素之一,但由于人类活动影响,在地表水和近岸海水中总磷一直是主要污染指标。总磷测定通常分两步进行:一是将水样中各种不同形态的磷消解转化为可被检测的磷酸盐;二是测定消解后样品中的磷酸盐浓度。消解方法有硫酸-硝酸消解法、干法灰化法、微波辅助消解法、过硫酸钾-高温高压消解法、UV光氧化法等。测定方法包括电化学法、化学发光法、磷钼蓝分光光度法、磷钒钼黄分光光度法等。目前应用最为广泛的是过硫酸钾-高温高压消解法和磷钼蓝分光光度法。总磷测定仪器通常基于该消解法和测定法而开发,可分为用于实验室的水样离线分析仪和用于水体现场的在线分析仪两类。该综述总结了近20年来环境水样中上述总磷分析方法及仪器的研究进展,比较了各方法和仪器的特点,并分析了总磷分析方法和分析仪器的发展趋势。

关键词：总磷综述环境水样消解测定方法分析仪器

高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中13种抗生素

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分析科学学报 2023年第2期39卷 125-131页

作者：邢月张雯程刚程艳张琳胡海洋新疆农业大学化学化工学院新疆乌鲁木齐830052 新疆环境污染监控与风险预警实验室新疆乌鲁木齐830012 新疆环境保护科学研究院新疆乌鲁木齐830012 上饶师范学院生命科学学院江西上饶334003 新疆农业大学水利与土木工程学院新疆乌鲁木齐830052

为了高效、灵敏、准确地测定水体中的抗生素,采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)技术,建立了检测水中4类13种抗生素的分析方法。实验优化了SPE处理条件和HPLC-MS/MS分析方法,水样经过过滤,HLB固相萃取柱富集,用6 mL甲... 详细信息

为了高效、灵敏、准确地测定水体中的抗生素,采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)技术,建立了检测水中4类13种抗生素的分析方法。实验优化了SPE处理条件和HPLC-MS/MS分析方法,水样经过过滤,HLB固相萃取柱富集,用6 mL甲醇和6 mL 5%氨水甲醇进行洗脱净化,以0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测(MRM)、ESI+模式下定性定量分析。研究结果表明:13种目标抗生素在1~200 ng/L线性范围内相关系数R^(2)均大于0.994,检出限和定量限分别为0.12~2.4 ng/L和0.39~7.98 ng/L,回收率为70.32%~108.6%,相对标准偏差(RSD)≤7.2%。应用该方法对西北干旱区典型内陆河的抗生素污染情况进行了研究,有8种抗生素被检出,浓度范围为:0~68.44 ng/L。因此,该方法可用于水体中痕量抗生素的检测。

关键词：固相萃取高效液相色谱-串联质谱抗生素环境水样

直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留

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色谱 2019年第11期37卷 1179-1184页

作者：何书海曹小聪吴海军李腾崖张鸣珊梁焱陈表娟海南省环境科学研究院海南海口571126 海南省环境监测中心站海南海口571126 SCIEX公司广东广州510000

建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通... 详细信息

建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱直接进样草甘膦氨甲基膦酸草铵膦乙烯利环境水样

基于分子络合的分散液液微萃取与高效液相色谱联用检测环境水样中2种苯氧羧酸类除草剂

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色谱 2018年第5期36卷 458-463页

作者：张吉苹蒋新娣黄薇秦倩周乔江苏瑞达环保科技有限公司江苏盐城224400

建立了基于分子络合的分散液液微萃取(DLLME)方法,以磷酸三丁酯为萃取剂,以甲醇为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中麦草畏和2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D酸)2种苯氧羧酸类除草剂,对影响前处理效果的因素(包括水样的pH值、萃取剂的... 详细信息

建立了基于分子络合的分散液液微萃取(DLLME)方法,以磷酸三丁酯为萃取剂,以甲醇为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中麦草畏和2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D酸)2种苯氧羧酸类除草剂,对影响前处理效果的因素(包括水样的pH值、萃取剂的种类和体积、分散剂的种类和体积、反萃液的pH值、反萃液的体积和盐浓度等)进行了详细考察,在最佳萃取条件下(水样体积10 mL,水样的pH值为0~1.0、100μL磷酸三丁酯萃取剂、1 000μL甲醇分散剂、0.01 mol/L的氢氧化钾反萃液的体积为80μL),2种苯氧羧酸类除草剂在0.50~1 000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数不小于0.998 5,麦草畏和2,4-D酸的检出限分别为0.44μg/L和0.49μg/L,富集倍数分别为85和90,在实际样品中的加标回收率为75.7%~104.0%。该方法基于分子络合反应机理,将新型萃取剂磷酸三丁酯应用于分散液液微萃取,与HPLC联用实现了麦草畏和2,4-D酸的富集与检测,为环境水样中苯氧羧酸类除草剂的检测提供了新的前处理方法。

关键词：分散液液微萃取高效液相色谱磷酸三丁酯苯氧羧酸类除草剂环境水样

一次性滴管辅助的分散液液微萃取-气相色谱法快速测定环境水样中的氟虫腈及其代谢产物

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分析科学学报 2023年第4期39卷 383-390页

作者：杨进劼乐诗文赵琴武汉科技大学公共卫生学院职业危害识别与控制湖北省重点实验室湖北武汉430065

本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化... 详细信息

本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化的萃取条件下,4种目标分析物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈、氟虫腈砜的富集倍数在132~196之间,在20~10000 ng/L的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))大于0.999,检出限在2.6~4.6 ng/L之间,定量限在8~15 ng/L之间。在加标量为0.1 ng/mL的浓度水平下,4种目标分析物回收率在85.8%~110.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于8.0%。本方法前处理时间短,富集效率高,经济环保,为环境水样中氟虫腈及其代谢产物的测定提供了一种新选择。

关键词：一次性滴管辅助的分散液液微萃取氟虫腈及其代谢产物气相色谱电子捕获检测环境水样

磁性氧化石墨烯的制备及其在环境水样中7种内分泌干扰物检测中的应用

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色谱 2020年第5期38卷 522-528页

作者：郭菁豪童裳伦浙江大学环境与资源学院浙江杭州310058

制备了十二胺修饰的磁性氧化石墨烯纳米材料并将其用于磁固相萃取。在对磁固相萃取材料合成与萃取条件以及液相色谱分离等条件进行优化的基础上,建立了磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测对环境水样中7种内分泌干扰物的分析方法。该方... 详细信息

制备了十二胺修饰的磁性氧化石墨烯纳米材料并将其用于磁固相萃取。在对磁固相萃取材料合成与萃取条件以及液相色谱分离等条件进行优化的基础上,建立了磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测对环境水样中7种内分泌干扰物的分析方法。该方法对雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、17α-乙炔基雌二醇、己烷雌酚和雄烯二酮7种内分泌干扰物的检出限在0.10~0.23 nmol/L之间。将该方法分别应用于废水样品和湖水样品的加标回收试验,回收率在73.9%~112.9%和74.9%~114.7%之间。该方法操作简便,分析成本较低,可为环境水体中内分泌干扰物的分析提供技术支持。

关键词：磁性石墨烯磁固相萃取内分泌干扰物环境水样

吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定环境水样中5种三卤甲烷

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分析科学学报 2023年第4期39卷 456-460页

作者：陈东洋范翔冯家力张昊李谭瑶曾栋湖南省疾病预防控制中心湖南长沙410005

通过优化吹扫捕集前处理条件,建立了水中5种三卤甲烷(一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯碘甲烷、溴氯碘甲烷和碘仿)同时测定的吹扫捕集/气相色谱-质谱方法。将采集的水样过滤后,移于顶空瓶中,通过吹扫捕集前处理将待测物从水中吹脱,再... 详细信息

通过优化吹扫捕集前处理条件,建立了水中5种三卤甲烷(一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯碘甲烷、溴氯碘甲烷和碘仿)同时测定的吹扫捕集/气相色谱-质谱方法。将采集的水样过滤后,移于顶空瓶中,通过吹扫捕集前处理将待测物从水中吹脱,再用捕集器吸附待测物,随后经热解吸进入气相色谱柱分离,质谱检测器测定,外标法定量。在优化的测定条件下,5种三卤甲烷在0.50~50.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9991,检出限为0.001~0.02μg/L,定量限为0.0030~0.060μg/L,回收率为96.4%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为0.96%~5.8%。建立的方法简便快捷,具有高特异性和高灵敏度,适用于水中5种三卤甲烷的同时测定,可为环境水中三卤甲烷的日常监测提供技术支持。

关键词：吹扫捕集三卤甲烷气相色谱-质谱法环境水样