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典型环境有机污染物的电化学检测方法研究

典型环境有机污染物的电化学检测方法研究

作者：闫彬渤海大学

学位级别：硕士

现代社会的环境污染问题日益严重,尤其是水环境污染问题日益引起人们的关注,关于水环境污染物检测的化学方法也层出不穷。本论文主要研究了新型纳米复合材料修饰电极的制备及其对水环境中部分环境有机污染物的检测。具体的研究工作主要... 详细信息

现代社会的环境污染问题日益严重,尤其是水环境污染问题日益引起人们的关注,关于水环境污染物检测的化学方法也层出不穷。本论文主要研究了新型纳米复合材料修饰电极的制备及其对水环境中部分环境有机污染物的检测。具体的研究工作主要包括以下几个部分:1.石墨烯-多壁碳纳米管复合修饰电极(GR-MWNTs/GCE)的制备及对盐酸环丙沙星(CIP)的测定:将石墨烯(GR)与多壁碳纳米管(MWNTs)进行超声混合,得到了一种性能稳定的复合纳米修饰材料GR-MWNTs,并采用简单的滴涂法将其修饰到玻碳电极(GCE)表面,通过差分脉冲伏安法(DPV)实现了对CIP的电化学检测,并对其测定条件进行了优化。结果表明,CIP在该修饰电极上有良好的电化学响应,在优化实验条件后,该电极呈现出良好的灵敏度、稳定性和重现性,CIP在5.0×10.0×1044 mol/L浓度范围内,线性方程为I(μA)=0.1095c+11.766,相关系数R=0.9980,检出限为5.0×1066 mol/L(信噪比为S/N=3),并将该电极进行模拟水样检测。2.石墨烯-锰卟啉复合修饰电极(GR-MnTPP/GCE)的制备及对苯二酚异构体和磺胺(SA)的测定:通过π-π非共价的方式合成了石墨烯-锰卟啉复合材料(GR-MnTPP),以GCE为基础电极,采用滴涂法对GCE进行修饰,通过DPV对3种异构体进行电化学检测,并对逐步对3种异构体达的测定条件进行了优化。结果表明,在pH=5.0的乙酸-乙酸钠底液(HAc-NaAc)中,一定浓度范围内,苯二酚3种异构体的差分脉冲峰电流强度与其浓度之间呈良好的线性关系,电化学检测的线性范围分别为对苯二酚(HQ)5.0×10.0×1044 mol/L、邻苯二酚(CT)5.0×10.0×10 mol/L,间苯二酚(RS)5.0×10.0×10 mol/L,相关系数R分别为0.9995、0.9986、0.9996。表明该方法能灵敏、快速、准确地对3种异构体进行同时测定,并将该电极应用于模拟水样。同时运用DPV研究了SA在该纳米修饰电极上的电化学行为,结果表明:在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,产生一个不可逆的氧化峰,峰电位为0.89 V。同时,在5.0×10.0×1044 mol/L范围内,磺胺的峰电流与其浓度呈现明显的线性关系,其电化学检测的线性方程为I(μA)=0.114c+11.982,相关系数R=0.9989,平行测定的相对误差小于1.38%(n=7)。结论表明利用GR-MnTPP/GCE对SA的电化学检测有良好的响应效果,可以应用于对SA的测定。3.多壁碳纳米管-锰卟啉复合修饰电极(MWNTs-MnTPP/GCE)的制备及对罗丹明B的测定:同样的运用π-π非共价的方式制备了MWNTs-MnTPP/GCE,研究了罗丹明B在MWNTs-MnTPP/GCE上的电化学行为,并探讨了罗丹明B在MWNTs-MnTPP/GCE上检测的可能性。结果表明:在最优的条件下,罗丹明B在MWNTs-MnTPP/GCE上呈现出良好的电化学响应,罗丹明B的检测浓度范围为5.0×10.0×1044 mol/L,同时线性方程为I(μA)=0.6102c+14.078,相关系数R=0.9986,检出限为5.0×1077 mol/L,信噪比为S/N=3。并应用该修饰电极进行模拟水样检测,取得结果令人满意。

关键词：石墨烯修饰电极环境有机污染物电化学检测

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环境有机污染物检测技术及应用分析

科技创新与应用 2019年第32期9卷 148-149页

作者：于新大庆高新区安全生产监督管理局

近年来环境问题越发受到关注,为了实现对环境污染的有效控制,需要做好环境污染检测工作。在当前环境污染检测工作中,环境有机污染物检测技术是较为重要的一项检测技术手段,能够为环境保护工作的开展提供重要的数据支持。而且在环境污染... 详细信息

近年来环境问题越发受到关注,为了实现对环境污染的有效控制,需要做好环境污染检测工作。在当前环境污染检测工作中,环境有机污染物检测技术是较为重要的一项检测技术手段,能够为环境保护工作的开展提供重要的数据支持。而且在环境污染检测中应用环境有机污染物检测技术,也可以保证检测结果的准确性,确保有机污染物检测的科学性和合理性。

关键词：环境有机污染物检测技术方法应用发展趋势

气相色谱—质谱联用技术在环境有机污染物检测中的应用

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气相色谱—质谱联用技术在环境有机污染物检测中的应用

作者：刘明仁济南大学

学位级别：硕士

随着人们对环境污染、食品安全的关注,环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格,相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中,色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段,既可发挥色谱法的高分离能力,又兼具... 详细信息

随着人们对环境污染、食品安全的关注,环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格,相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中,色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段,既可发挥色谱法的高分离能力,又兼具质谱法准确鉴定化合物结构的优点,即可定性又可定量,尤其适用于样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。一直以来,气相色谱-质谱联用技术都是环境监测中分析鉴定复杂未知物最常用的工具,是环保工作者研究的热点。随着样品前处理以及进样技术的发展进步,气质联用技术的检测灵敏度也一直在不断的提高。然而气质联用技术目前还有其自身的一些缺点,如要求其所分析的气、液或固体物质在操作温度下是稳定的,且要求所分析的液体、固体气化温度不高于操作温度上限,使气相色谱-质谱联用技术的应用范围受到了一定的限制。这些问题有待于进一步解决,从而给环境有机污染物分析提供更为便捷准确的方法。- 本论文主要内容是根据现有的气相色谱-质谱联用技术,开发其在环境有机污染物分析方面更广阔的用途,对环境水体、化妆品、装饰涂料中一些典型有机污染物进行调查研究,获得对它们在相关样品中的污染状况和分布规律的深入认识,进而为后续的法规决策和污染治理提供必要的依据。论文包含以下部分: 1.利用液-液萃取技术与气相色谱-质谱内标法建立了染发剂中三种苯二胺异构体的准确定性定量检测方法,以改善外标法因进样量不准所引起的误差问题。样品经乙酸乙酯提取,离心除去不溶杂质,加入萘作为内标物,利用气相色谱分离,质谱检测器分析苯二胺的3种异构体。以全扫描方式进行定性,选择离子监测方式进行定量。3种苯二胺的异构体在5.0 500.0μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.9970 0.9993。平均加标回收率在81.01 115.32 %之间,相对标准偏差为4.98 18.67 %,信噪比为3时,最低检出限为0.5 2.0μg/mL。该方法灵敏度高,适合染发剂中3种苯二胺异构体的定性和定量分析。 2.以氯苯为内标,采用气相色谱-质谱联用仪对油漆中苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯)的检测方法进行了研究,开发出一种同时检测油漆中六种苯系物的高灵敏度方法。对样品的检测条件、提取溶剂、定量方法及内标物选择等进行了优化,实现了一次进样同时定性定量检测油漆中6种苯系物。本方法中六种苯系物在1.0 500.0μg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.995,加标回收率均在85.01 107.44 %之间,相对标准偏差在2.58 12.43 %之间,灵敏度较高,最低检出限达到0.002μg/mL。 3.开发出一种采用固相萃取、氮吹浓缩、衍生化反应和气相色谱-质谱联用技术等现代分析测试手段定量检测内分泌干扰物辛基酚的有效方法。对影响萃取效率和检测灵敏度的各种因素如水样预处理方法、固相萃取小柱、萃取速率、衍生化反应时间、气相色谱分离条件、监测离子的选择等进行了考察。确定了最优的实验条件,并将其应用于实际水体中辛基酚的检测,取得了满意的结果。利用该方法完成了对济南地区大明湖水体中辛基酚含量的检测工作。检测结果表明:大明湖水体中辛基酚平均浓度为23.18 ng/L,说明该水体已经受到一定程度的污染。湖内水体不同采样点的辛基酚含量差别较大,最低浓度为6.93 ng/L,最高浓度达到41.56 ng/L,这可能是由于大明湖水流动性较差,污染物扩散缓慢,导致辛基酚分布不均。通过对监测数据进行统计和分析,确定了该水体中辛基酚的污染状况,为相关的水体污染防控和生态风险性评价提供了科学依据。

关键词：气相色谱-质谱联用环境有机污染物苯二胺苯系化合物辛基酚

基于固相微萃取技术的表面增强拉曼光谱在环境有机污染物原位检测中的应用

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基于固相微萃取技术的表面增强拉曼光谱在环境有机污染物原位检测...

作者：刘翠翠山东大学

学位级别：硕士

表面增强拉曼光谱（SERS）是一种分子振动光谱,可以提供分子的结构特征,可以增大待测分子的拉曼信号,甚至提供吸附在贵金属表面的分子具体的振动模式。SERS是一种简单快速的分析手段,并且具有高的灵敏度,已经广泛的应用于环境监测、食... 详细信息

表面增强拉曼光谱（SERS）是一种分子振动光谱,可以提供分子的结构特征,可以增大待测分子的拉曼信号,甚至提供吸附在贵金属表面的分子具体的振动模式。SERS是一种简单快速的分析手段,并且具有高的灵敏度,已经广泛的应用于环境监测、食品分析、材料科学、生物医学检验和检测联用技术等领域中。固相微萃取（SPME）是根据“相似相容”原理,将分析物从样品基质中转移到固相微萃取涂层上,使得分析物在固相微萃取涂层和样品基质之间达到分配平衡。固相微萃取已经广泛应用于环境分析、食品分析、生物分析和药品分析等领域。此外,固相微萃取与各种现代分析仪器的联用在近年来也普遍发展起来,这也拓宽了固相微萃取的适用范围。本文发展了一种SPME和SERS联用的方法,通过制备具有SERS活性的固相微萃取丝,实现了对环境有机污染物的快速原位分析。1.我们在银-铜合金丝上负载银纳米颗粒,制备了具有SERS活性的固相微萃取丝。这种SERS活性的固相微萃取丝不仅具有较高的稳定性和均匀性,而且还有较好的SERS效果,能够满足常规分析的要求。这种SERS活性的固相微萃取丝可以直接萃取PAHs,然后通过便携式拉曼光谱仪进行鉴定,还可以进一步通过GC-MS验证萃取物的成分。SPME与SERS联用的方法结合了SPME的无溶剂快速样品前处理和SERS的提供分析物特征峰的优点,从而可以实现现场检测和无损分析。2.在上述研究的基础上,我们利用贵金属（Au,Ag）与硫元素能够形成共价键的特性,通过在腐蚀过的银丝上沉积金纳米颗粒,制备了可以富集有机硫化物的固相微萃取丝,并且探索了反应时间对SERS增强效果的影响。金纳米颗粒负载的多孔银丝具有较好的稳定性、均匀性和重现性,并且具有较好的增强效果。金纳米颗粒作为固相微萃取的涂层用于有机硫化物的检测,表现出较好的萃取效果。该方法简单快速,适合野外现场的原位分析。

关键词：固相微萃取表面增强拉曼光谱环境有机污染物快速原位分析

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多孔耦合纳米材料光催化降解环境有机污染物

天津建设科技 2007年第5期17卷 54-55页

作者：费学宁天津城市建设学院材料工程系

环境污染是当前影响人类生存和发展的重大问题之一，节约地球的有限资源、保护生态环境、实现可持续发展战略已经成为各国政府、科学家和全人类的共识。在众多的环境保护技术中，TiO2光催化降解污染物技术具有独特的技术优势，在污水处... 详细信息

环境污染是当前影响人类生存和发展的重大问题之一，节约地球的有限资源、保护生态环境、实现可持续发展战略已经成为各国政府、科学家和全人类的共识。在众多的环境保护技术中，TiO2光催化降解污染物技术具有独特的技术优势，在污水处理、空气净化和抗菌自洁等方面都有广泛地应用，目前已成为涉及物理化学、材料科学和环境科学技术的研究热点。

关键词：光催化降解环境有机污染物纳米材料孔耦合环境保护技术可持续发展战略保护生态环境环境科学技术