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基于超高效液相色谱-串联质谱法对玄麦甘桔颗粒中麦冬投料情况研究

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实验室检测

实验室检测 2024年第4期2卷 7-11页

作者：袁林万莉阎睿王圣开张德伟重庆市万州食品药品检验所三峡库区道地药材开发利用重庆市重点实验室

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法（Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry, HPLC-MS/MS）同时测定玄麦甘桔颗粒中山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的含量。方法分析采用OMNI Orca C18色谱柱（2.1×1... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法（Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry, HPLC-MS/MS）同时测定玄麦甘桔颗粒中山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的含量。方法分析采用OMNI Orca C18色谱柱（2.1×100 mm, 2.6μm），流动相10 mmol·L-1乙酸铵溶液（A）-甲醇（B），梯度洗脱模式，色谱柱温度为40℃，进样量为1μL，电喷雾离子源（ESI），正负离子同时扫描模式，监测模式：MRM。结果山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C在各自范围内线性关系良好，r大于0.9995，平均回收率为99.78%。结论该方法结果准确可靠，可以用于判断市售玄麦甘桔颗粒中麦冬的投料情况及为监管部分提供方法参考。

关键词：玄麦甘桔颗粒 HPLC-MS/MS 麦冬山麦冬

玄麦甘桔颗粒化学成分的UPLC-Q-TOF-MS快速分析方法

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中国实验方剂学杂志 2017年第22期23卷 70-76页

作者：吴茵邱志宏白万军董占军河北省人民医院石家庄050051

目的:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对玄麦甘桔颗粒的化学成分进行检测分析。方法:采用XB-Bridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L·min-... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对玄麦甘桔颗粒的化学成分进行检测分析。方法:采用XB-Bridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1。质谱使用ESI离子源,正、负离子模式扫描采集数据。结果:根据精确相对分子质量和碎片离子分析,并结合相关文献检索及质谱裂解规律,共鉴定出33个化学成分,9个环烯醚萜类成分,20个黄酮类成分,4个皂苷类成分。结论:该文建立了一种基于UPLC-Q-TOF-MS的快速成分分析方法,为研究玄麦甘桔颗粒的化学成分,及进一步物质基础研究提供了技术支持。

关键词：玄麦甘桔颗粒超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱化学成分玄参麦冬甘草桔梗

基于LC-MS/MS法的玄麦甘桔颗粒中麦冬及山麦冬的检查

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药品评价 2022年第15期19卷 920-924页

作者：汤珺谭志伟吉安市食品药品检验检测中心江西吉安343000

目的:建立玄麦甘桔颗粒中麦冬有效成分甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B及山麦冬特征性成分山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的检查方法,并对市售不同厂家、不同批号的玄麦甘桔颗粒进行检测和分析。方法:采用液相色谱-串联三重四级杆质谱... 详细信息

目的:建立玄麦甘桔颗粒中麦冬有效成分甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B及山麦冬特征性成分山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的检查方法,并对市售不同厂家、不同批号的玄麦甘桔颗粒进行检测和分析。方法:采用液相色谱-串联三重四级杆质谱仪(LC-MS/MS),ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈和0.1%甲酸溶液,流速0.3 mL/min,采用正负离子同时监测,多反应监测模式扫描。结果:上述4种成分分别在24.07~1203.52、10.58~529.13、8.31~415.70、9.11~455.71 ng/mL内线性关系良好(r>0.999 0),加样回收率为91.1%~103.2%,RSD均小于3.0%;30批玄麦甘桔颗粒中,3批检出山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C。结论:此方法选择性强、灵敏度及准确度高,操作简便,可快速、有效地评价玄麦甘桔颗粒中麦冬的质量。

关键词：麦冬属液相色谱-串联三重四级杆质谱仪玄麦甘桔颗粒高异黄酮类化合物短葶山麦冬皂苷C 山麦冬皂苷B

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玄麦甘桔颗粒中化学成分的药代动力学研究

玄麦甘桔颗粒中化学成分的药代动力学研究

作者：穆怀博河北医科大学

学位级别：硕士

玄麦甘桔颗粒源于古方玄麦甘桔汤,是2015版《中国药典》的载入品种,由玄参、麦冬、甘草、桔梗4味药材组成,具有滋阴养肺、促进痰液排除、保护咽喉避免病毒和细菌损伤的功效,用于治疗阴气亏损不能抑阳,虚火上延所致的咽炎、咳嗽等呼吸道... 详细信息

玄麦甘桔颗粒源于古方玄麦甘桔汤,是2015版《中国药典》的载入品种,由玄参、麦冬、甘草、桔梗4味药材组成,具有滋阴养肺、促进痰液排除、保护咽喉避免病毒和细菌损伤的功效,用于治疗阴气亏损不能抑阳,虚火上延所致的咽炎、咳嗽等呼吸道系统疾病。该药临床使用较为广泛,效果明确。目前,国内学者对该药的研究主要集中在含量测定和质量控制,而该药活性成分药代动力学方面的研究尚无报道。本实验建立了灌胃给药后大鼠血浆中甘草苷及哈巴俄苷的UPLC-MS/MS法。该方法灵敏度高、可操作性强,获得了玄麦甘桔颗粒中主要有效成分的药代动力学参数。填补了该药体内研究的空白,为该药临床应用提供依据。第一部分玄麦甘桔颗粒中2种化学成分含量测定目的:建立同时测定玄麦甘桔颗粒中2种入血活性成分(甘草苷、哈巴俄苷)的含量分析方法。方法:精密称取玄麦甘桔颗粒剂0.1 g,加入50%乙醇30 m L,称定质量,超声处理0.5 h,冷至室温,用50%乙醇补足减失的质量,摇匀,14 000 rpm离心5 min,取上清液过0.22μm微孔滤膜,取续滤液作为供试品溶液。采用超高效液色谱相串联质谱(UPLC-MS/MS)法,Phenomenex Kenetix C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm),流动相为乙腈和含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;以电喷雾离子源(ESI)模式的多离子反应监测(MRM)扫描方式进行分析测定,进样量5μL。结果:甘草苷、哈巴俄苷分别在2.1～420.0 ng/m L、1.6～320.0 ng/m L内线性关系良好,r≥0.9945。甘草苷和哈巴俄苷平均回收率均大于95%,RSD小于4.6%,表明方法回收率良好。结论:该方法可操作性强、快速、灵敏度高、专属性好可用于玄麦甘桔颗粒中入血成分甘草苷及哈巴俄苷成分含量分析。第二部分玄麦甘桔颗粒中2种成分的药代动力学研究目的:建立UPLC-MS/MS方法测定玄麦甘桔颗粒活性成分在大鼠体内药代动力学研究。方法:收集灌胃给予大鼠玄麦甘桔颗粒后的血浆样品,定量吸取样品血浆用乙腈沉淀蛋白后进行样品分析,以芦丁作为内标,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L/min,色谱柱为Phenomenex Kenetix C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm),柱温20℃。采用ESI源,MRM及负离子模式进行监测。进样量:10μL。并用DAS 3.0软件计算药动学参数。结果:该方法甘草苷、哈巴俄苷分别在0.78-50.00 ng·m L-1(r=0.9979)、1.66-106.10 ng·m L-1(r=0.9958)线性关系良好。精密度、准确度、检测限和定量限均符合要求。2种被分析物血浆样品RE值均小于±15%稳定性良好。甘草苷低中高三种浓度的回收率范围分别为(61.4%、67.7%、74.3%),低中高三种浓度基质效应分别为(93.2%、93.57%、95.6%);哈巴俄苷低中高三种浓度的回收率范围分别为(71.5%、70.6%、82.3%),低中高三种浓度基质效应分别为(89.5%、87.6%、90.2%),均在允许范围内。大鼠灌胃玄麦甘桔颗粒后,甘草苷Cmax为27.55±21.12 ng/m L、Tmax为0.31±0.19 h、T1/2为3.46±2.08 h、AUC0→t为48.82±11.35 ng·h/m L、AUC0-∞为54.17±16.31 ng·h/m L;哈巴俄苷Cmax为16.28±14.53 ng/m L、Tmax为0.33±0.18 h、T1/2为3.28±1.17 h、AUC0→t为64.85±46.70 ng·h/m L、AUC0-∞为69.82±48.27 ng·h/m L。结论:该方法灵敏度高,专属性强,简便、快速,可用于大鼠灌胃玄麦甘桔颗粒后血浆中2种活性成分的药代动力学研究。药动学研究结果可为指导临床用药提供参考依据。

关键词：玄麦甘桔颗粒 UPLC-MS/MS 含量测定药代动力学研究甘草苷哈巴俄苷

UPLC-MS/MS法同时测定玄麦甘桔颗粒中8种有效成分

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中草药 2015年第20期46卷 3034-3038页

作者：吴茵穆华刘勇白万军王蕊穆怀博董占军河北省人民医院河北石家庄050071 河北省中医学院河北石家庄050071 承德市中心医院河北承德067000

目的建立同时测定玄麦甘桔颗粒（玄参、麦冬、甘草、桔梗）中8种有效成分（哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B）的方法,并对市售不同厂家生产玄麦柑桔颗粒中上述8种有效成分进行定... 详细信息

目的建立同时测定玄麦甘桔颗粒（玄参、麦冬、甘草、桔梗）中8种有效成分（哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B）的方法,并对市售不同厂家生产玄麦柑桔颗粒中上述8种有效成分进行定量分析。方法采用超高效液色谱相串联质谱（UPLC-MS/MS）法,Phenomenex Kenetix C18柱（50 mm×2.1 mm,5μm）,流动相为乙腈和含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式扫描,进样量5μL。结果玄麦柑桔颗粒中哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B分别在9-2 250、8-2 000、3.4-850、96-24 000、12.4-3 100、3.6-1 900、1.7-425、1.5-375 ng/m L内线性关系良好,加样回收率为97.2%-102.8%,RSD小于2.7%。8种成分在8批样品中的质量分数依次为哈巴苷32.8-107.6μg/g,甘草苷54.8-178.0μg/g,哈巴俄苷14.6-70.7μg/g,桔梗皂苷D 31.2-280.0μg/g,甘草酸铵106.4-287.9μg/g,麦冬皂苷D 0.1-0.6μg/g,麦冬黄烷酮A 0.01-0.07μg/g和麦冬黄烷酮B 0.03-0.17μg/g。结论建立的方法简单、高效、准确可靠,可用于同时测定玄麦甘桔颗粒中8种成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据。

关键词：玄麦甘桔颗粒 UPLC-MS/MS 哈巴苷哈巴俄苷麦冬皂苷D 麦冬黄烷酮A 麦冬黄烷酮B 甘草苷甘草酸铵桔梗皂苷D

HPLC测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷和甘草酸的含量

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中国现代应用药学 2009年第4期26卷 335-337页

作者：张萍郭亚东马银海熊春媚江苏省徐州医药高等职业学校江苏徐州221116 昆明医学院药学院昆明650031 昆明学院化学科学与技术系昆明650031

目的建立同时测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷和甘草酸含量的HPLC。方法采用LiChrospherC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈-1．2％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，检测波长254nm。结果甘草酸和甘草苷在0．005-0．5mg·mL^-1内呈良好的... 详细信息

目的建立同时测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷和甘草酸含量的HPLC。方法采用LiChrospherC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈-1．2％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，检测波长254nm。结果甘草酸和甘草苷在0．005-0．5mg·mL^-1内呈良好的线性关系。甘草苷的回归方程为Y=5735．7897X-2．7027，r=0．9999，平均回收率为99．7％，RSD为1．72％（n=9），甘草酸的回归方程为Y=6968．1826X-3．4484（r=0．9998），平均回收率为100．8％，RSD为1．31％（n=9）。结论方法操作简便，结果可靠，重复性好，可作为同时测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷与甘草酸含量的方法；

关键词：高效液相色谱法玄麦甘桔颗粒甘草苷甘草酸

HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷

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中成药 2011年第4期33卷 625-628页

作者：包小红周娟伍丕娥四川省食品药品检验所四川成都610097

目的建立玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、桔梗、甘草)中甘草酸和哈巴俄苷的测定方法。方法采用HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷。色谱柱:C18柱,流动相:乙腈-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(30∶70∶1)(甘草酸)、甲醇-1%醋酸水溶液(50... 详细信息

目的建立玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、桔梗、甘草)中甘草酸和哈巴俄苷的测定方法。方法采用HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷。色谱柱:C18柱,流动相:乙腈-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(30∶70∶1)(甘草酸)、甲醇-1%醋酸水溶液(50∶50)(哈巴俄苷);检测波长为252 nm(甘草酸)、278 nm(哈巴俄苷)。结果甘草酸在0.021～4.298μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 8)。平均回收率为102.8%,RSD为0.90%。哈巴俄苷在0.025～0.841μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为98.2%,RSD为1.83%。结论甘草酸与哈巴俄苷的定量测定方法专属性强、重复性好。

关键词：玄麦甘桔颗粒高效液相色谱法甘草酸哈巴俄苷

RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草次酸含量

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沈阳药科大学学报 2006年第6期23卷 376-377,406页

作者：刘迎春宋学君王国清朱晓鹏周瑞沈阳药科大学制药工程学院辽宁沈阳110016 沈阳师范大学化学系辽宁沈阳110034

目的建立玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱（200mm×4．6mm，5μm），紫外检测波长为248nm，流动相为甲醇-水-冰醋酸（体积比为89：10：1），流速为1．0mL·min^-1，柱温为23～25℃。... 详细信息

目的建立玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱（200mm×4．6mm，5μm），紫外检测波长为248nm，流动相为甲醇-水-冰醋酸（体积比为89：10：1），流速为1．0mL·min^-1，柱温为23～25℃。结果甘草次酸在15．2～243．2mg·L^-1内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，其回归方程为A=2．474×10^5．p-7．920×10^5，（r=0．9999），平均回收率为98．6％，RSD=0．79％（n=9）。结论RP-HPLC法可用于玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定。

关键词：反相高效液相色谱法玄麦甘桔颗粒甘草次酸含量测定

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HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中6种成分

中成药 2018年第2期40卷 351-354页

作者：薛平姚鑫李莉常州市食品药品监督检验中心江苏常州213000 苏州大学附属第一医院药学部江苏苏州215006

目的建立HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、甘草、桔梗)中6种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长210、250、278 nm;体积流量... 详细信息

目的建立HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、甘草、桔梗)中6种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长210、250、278 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃。结果哈巴苷、芹糖甘草苷、甘草苷、哈巴俄苷、肉桂酸、甘草酸分别在2.177~43.539μg/m L(r=0.999 6)、1.713~34.261μg/m L(r=0.999 5)、1.946~38.916μg/m L(r=0.999 6)、2.070~41.395μg/m L(r=0.999 7)、2.06~41.2μg/m L(r=0.999 6)、3.623~72.454μg/m L(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为96.08%(2.1%)、95.55%(2.5%)、95.04%(2.6%)、94.86%(2.7%)、95.70%(1.9%)、95.47%(1.9%)。结论该方法简便准确,可用于玄麦甘桔颗粒的质量控制。

关键词：玄麦甘桔颗粒哈巴苷芹糖甘草苷甘草苷哈巴俄苷肉桂酸甘草酸 HPLC