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UPLc-MS/MS法测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸c、去氢茯苓酸和茯苓酸

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现代药物与临床 2023年第3期38卷 566-570页

作者：吕倩焦明娜武琴园支力强董梅赵丽渭南市检验检测研究院陕西渭南714000 陕西中医药大学附属医院陕西咸阳712000

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLc-MS/MS)法同时测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸c、去氢茯苓酸和茯苓酸。方法采用Shim-pack GIST c18AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈–0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,体... 详细信息

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLc-MS/MS)法同时测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸c、去氢茯苓酸和茯苓酸。方法采用Shim-pack GIST c18AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈–0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱采用离子源:ESI,负离子模式采集,采集模式:多反应监测(MRM),离子源温度150℃,毛细管电压2.5 kV,锥孔电压40 V,去溶剂气流量900 L/h,去溶剂气温度500℃。结果茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸c、去氢茯苓酸和茯苓酸在各自的线性范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.80%、99.65%、97.32%、102.82%、99.57%,RSD值分别为3.46%、1.29%、3.01%、3.11%、1.89%。茯苓皮中5种三萜类成分含量均高于茯苓和茯神。结论本法具有分析速度快、准确度高的优点,可为茯苓、茯苓皮和茯神的质量标准提高和开发利用提供依据。

关键词：茯苓茯苓皮茯神茯苓新酸B 去氢土莫酸猪苓酸c 去氢茯苓酸茯苓酸超高效液相色谱串联质谱

HPLc法同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸c和茯苓酸

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中成药 2015年第8期37卷 1718-1722页

作者：王坚徐菁李鹏朱军湖北医药学院附属东风医院药学部湖北十堰442008 湖北医药学院药物分析与筛选研究所湖北十堰442008

目的建立高效液相同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸c和茯苓酸成分的分析方法。方法补益资生丸甲醇提取,分析采用Hypersil c18色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;... 详细信息

目的建立高效液相同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸c和茯苓酸成分的分析方法。方法补益资生丸甲醇提取,分析采用Hypersil c18色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的检测波长为220 nm,去氢土莫酸、猪苓酸c检测波长为241 nm,茯苓酸为210 nm。结果白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸c和茯苓酸质量浓度分别在4.12-82.40μg/m L（r=0.999 8）、6.55-131.00μg/m L（r=0.999 4）、4.30-86.00μg/m L（r=0.999 9）、5.35-107.00μg/m L（r=0.999 2）、4.40-88.00μg/m L（r=0.999 7）时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率（n=6）分别为99.0%、97.6%、99.1%、97.0%、97.9%,RSD分别为1.2%、1.6%、1.2%、0.91%、1.5%。结论暂定本品标准为每丸中含白术内酯Ⅲ不得低于0.26 mg,白术内酯Ⅰ不得低于0.15 mg,去氢土莫酸不得低于0.40 mg,猪苓酸c不得低于0.14 mg,茯苓酸不得低于0.20 mg。

关键词：补益资生丸白术内酯Ⅲ 白术内酯Ⅰ 去氢土莫酸猪苓酸c 茯苓酸

HPLc法测定威喜丸中猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸c、去氢茯苓酸和茯苓酸

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现代药物与临床 2019年第1期34卷 27-30页

作者：赵丹魏谭军晏明英唐启荣何人大岳剑东刘岩庭达州市中西医结合医院四川达州635000 福建省食品药品质量检验研究院福建福州350001

目的建立HPLc波长切换法同时测定威喜丸中猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸c、去氢茯苓酸和茯苓酸的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-c18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;0～24.0 min在248 n... 详细信息

目的建立HPLc波长切换法同时测定威喜丸中猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸c、去氢茯苓酸和茯苓酸的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-c18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;0～24.0 min在248 nm波长下检测猪苓酮B和猪苓酮A,24.0～50.0 min在210 nm波长下检测去氢土莫酸、猪苓酸c、去氢茯苓酸和茯苓酸;体积流量1.0m L/min;柱温30℃;进样量为10μL。结果猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸c、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在5.79～115.80、1.66～33.20、3.28～65.60、7.07～141.40、1.46～29.20、0.88～17.60μg/mL与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.75%、97.60%、98.23%、99.49%、97.10%、96.81%,RSD值分别为0.75%、1.66%、1.44%、0.90%、1.15%、1.38%。结论本方法简便、准确、重复性好,为威喜丸的质量控制提供了实验依据。

关键词：威喜丸猪苓酮B 猪苓酮A 去氢土莫酸猪苓酸c 去氢茯苓酸茯苓酸高效液相色谱

桂枝茯苓胶囊中三萜酸类成分的UPLc/Q-TOF-MS指纹图谱研究

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中草药 2019年第3期50卷 626-631页

作者：马莹郑伟然王振中萧伟黄文哲张永文北京中医药大学中药学院北京100102 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 国家药品监督管理局药品审评中心北京100022

目的建立桂枝茯苓胶囊(GFc)中三萜酸类成分UPLc/Q-TOF-MS指纹图谱方法,为评价GFc的质量提供新方法。方法采用UPLc分离三萜酸类成分,用Q-TOF-MS检测,建立UPLc/Q-TOF-MS指纹图谱。结果得到灵敏度、选择性和专属性良好的GFc中三萜酸类成分U... 详细信息

目的建立桂枝茯苓胶囊(GFc)中三萜酸类成分UPLc/Q-TOF-MS指纹图谱方法,为评价GFc的质量提供新方法。方法采用UPLc分离三萜酸类成分,用Q-TOF-MS检测,建立UPLc/Q-TOF-MS指纹图谱。结果得到灵敏度、选择性和专属性良好的GFc中三萜酸类成分UPLc/Q-TOF-MS指纹图谱,确定了26个共有峰,其中3、5～18、20、23、24共18个峰来自于茯苓,2号峰来自于白芍和牡丹皮,4号峰来自于茯苓、牡丹皮、白芍、桂枝,19号峰来自于牡丹皮、白芍和桂枝,21号峰来自于牡丹皮和白芍,22、25号峰来自于茯苓、牡丹皮、桃仁、白芍、桂枝,26号峰来自于桂枝、白芍、桃仁。10批GFc指纹图谱相似度在0.90以上。UPLc-Q-TOF-MS共鉴定出16个成分,分别为16α-羟基松苓新酸、16α-羟基-栓菌酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21酸、去氢土莫酸、土莫酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21酸、依布里酸、猪苓酸c、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、3-表去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-栓菌酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸。结论该方法准确、快速,具有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFc的质量控制。

关键词：桂枝茯苓胶囊指纹图谱三萜酸类成分 UPLc/Q-TOF-MS 桂枝牡丹皮桃仁白芍茯苓去氢土莫酸猪苓酸c 去氢茯苓酸茯苓酸松苓新酸去氢齿孔酸

桂枝茯苓胶囊中三萜类成分UPLc指纹图谱研究

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中草药 2016年第16期47卷 2857-2862页

作者：林夏何艳梅李家春黄文哲萧伟丁岗南京中医药大学药学院江苏南京210046 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的建立桂枝茯苓胶囊（GFc）三萜类成分UPLc指纹图谱方法,为评价GFc的质量提供新方法。方法采用Agilent Zorbox Eclipse Plus HD c18（100 mm×2.1 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min,柱... 详细信息

目的建立桂枝茯苓胶囊（GFc）三萜类成分UPLc指纹图谱方法,为评价GFc的质量提供新方法。方法采用Agilent Zorbox Eclipse Plus HD c18（100 mm×2.1 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min,柱温30℃,检测波长为210 nm。采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认。结果得到分离度和重复性良好的GFc三萜类成分指纹图谱,确定了20个共有峰,其中1-7、10、12、14-17号峰共13个共有峰来自于茯苓,8、11号峰来自于桂枝,9号峰来自于白芍和牡丹皮,13号峰来自于桃仁、白芍、牡丹皮和桂枝。10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。UPLc-Q-TOF/MS共鉴定出15个成分,分别为常春藤皂苷（1）、去氢土莫酸（2）、土莫酸（3）、猪苓酸c（4）、3-表去氢土莫酸（6）、茯苓酸D（7）、α-亚麻酸（9）、去氢茯苓酸（10）、齐墩果酸（11）、茯苓酸（12）、亚油酸（13）、棕榈油酸甲酯（15）、棕榈酸（16）、棕榈酸乙酯（17）、胡萝卜苷（18）。结论建立的UPLc指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFc的质量控制。

关键词：桂枝茯苓胶囊 UPLc 指纹图谱三萜类成分 UPLc-Q-TOF/MS 茯苓桂枝白芍牡丹皮桃仁常春藤皂苷去氢土莫酸土莫酸猪苓酸c 3-表去氢土莫酸茯苓酸D α-亚麻酸去氢茯苓酸齐墩果酸茯苓酸亚油酸棕榈油酸甲酯棕榈酸棕榈酸乙酯胡萝卜苷

真武汤HPLc-ELSD指纹图谱及13种成分含量测定研究

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中草药 2020年第23期51卷 5980-5989页

作者：田萍位恒超韩德恩经天宇马开河南省中医药研究院河南郑州450004 河南中医药大学药学院河南郑州450046

目的建立真武汤HPLc-ELSD指纹图谱,采用化学模式识别法对其进行分析和筛选出真武汤的标志性成分,并以其为指标建立真武汤含量测定方法。方法采用HPLc-ELSD法建立16批真武汤指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相... 详细信息

目的建立真武汤HPLc-ELSD指纹图谱,采用化学模式识别法对其进行分析和筛选出真武汤的标志性成分,并以其为指标建立真武汤含量测定方法。方法采用HPLc-ELSD法建立16批真武汤指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,确定共有峰及其归属,运用聚类分析(cA)、主成分分析(PcA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),筛选出真武汤的指标性成分。结果建立了真武汤指纹图谱,确认了38个共有峰,相似度均>0.95;cA、PcA、OPLS-DA结果一致,将样品分为3类;不同批次真武汤样品差异贡献较大的指标成分指认了11个,即苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、猪苓酸c、茯苓酸、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷;6-姜酚、6-姜烯酚为生姜主要活性成分,故将以上13个成分作为真武汤指标性成分,各色谱峰分离度较好,线性关系良好,平均加样回收率为96.46%~99.80%,RSD≤3.15%;16批次样品中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、猪苓酸c、茯苓酸、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、6-姜酚、6-姜烯酚的质量分数分别为283.93~576.86、25.05~147.39、62.96~303.37、31.24~131.27、9.76~44.04、32.15~83.55、76.55~333.13、17.48~146.61、456.58~1554.14、3 322.48~5 590.01、158.21~556.50、525.85~582.92、68.52~74.73 mg/g。结论指纹图谱与PcA、cA、OPLS-DA相结合可全面地评价真武汤质量,该方法稳定、可靠,为真武汤质量评价提供参考。

关键词：真武汤 HPLc-ELSD 指纹图谱化学模式识别相似度聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法判别分析苯甲酰新乌头原碱苯甲酰乌头原碱苯甲酰次乌头原碱猪苓酸c 茯苓酸白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 羟基芍药苷芍药内酯苷芍药苷苯甲酰芍药苷 6-姜酚 6-姜烯酚

茯苓三萜类化合物在人源caco-2细胞单层模型中的吸收研究

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中国中药杂志 2008年第13期33卷 1596-1601页

作者：郑艳杨秀伟北京大学药学院天然药物学系天然药物及仿生药物国家重点实验室北京100083

目的:研究中药茯苓中3-表去氢土莫酸(3-epidehydrotumulosic acid,EDHTA)、猪苓酸c(polyporenic acid c,PPAc)和6α-羟基猪苓酸c(6α-hydroxypolyporenic acid c,HPPA)在人肠的吸收。方法:采用人源结肠腺癌细胞系caco-2细胞单层模型研究EDHTA,PPAc和HPPA由绒毛面(AP侧)到基底面(BL侧)、BL侧到AP侧2个方向的转运过程。应用高效液相色谱法分离、紫外检测法对上述3个化合物进行定量分析,计算转运参数和表观渗透系数,并与阳性对照药普萘洛尔和阿替洛尔进行比较。结果:EDHTA,PPAc和HPPA由AP侧到BL侧的表观渗透系数(P_(app))值分别为(9.99±1.08)×10^(-6)、(10.06±0.53)×10^(-6)和(3.32±0.66)×10^(-6)cm·s^(-1);由BL侧到AP侧的P_(app)值分别为(17.76±0.91)×10^(-6)、(19.23±1.16)×10^(-6)和(8.19±0.57)×10^(-6)cm·s^(-1)。与本实验中在caco-2细胞单层模型上呈良好吸收的阳性对照药普萘洛尔的P_(app)值(1.45×10^(-5)cm·s^(-1))和呈难于吸收的阳性对照药阿替洛尔的P_(app)值(4.22×10^(-7)cm·s^(-1))比较,EDHTA和PPAc与普萘洛尔在同一数量级;HPPA介于普萘洛尔和阿替洛尔之间。EDHTA、PPAc和HPPA的P_(app)A→B/P_(app)B→A比值分别为0.56,0.52和0.4l;EDHTA,PPAc和HPPA外流分别是摄取的1.78,1.91,2.47倍。结论:EDHTA,PPAc和HPPA可以通过小肠上皮细胞被动吸收进入体内,EDHTA和PPAc属于良好吸收的化合物;HPPA属于中等吸收的化合物。EDHTA、PPAc和HPPA在caco-2细胞单层模型中的转运可能存在外流机制。

关键词： caco-2细胞单层茯苓 3-表去氢土莫酸猪苓酸c 6α-羟基猪苓酸c 肠吸收表观渗透系数

HPLc-ESI-MS/MS同时测定八珍益母丸中9种有效成分

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中草药 2019年第2期50卷 402-407页

作者：宋珊郭红丽康江鹏天津医科大学第二医院天津300210 重庆医科大学中医药学院重庆410016 天津药物研究院天津300193

目的建立了HPLc-ESI-MS/MS法同时测定八珍益母丸中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯I和猪苓酸c 9种有效成分的分析方法。方法 HPLc法采用色谱柱Waters Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm,... 详细信息

目的建立了HPLc-ESI-MS/MS法同时测定八珍益母丸中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯I和猪苓酸c 9种有效成分的分析方法。方法 HPLc法采用色谱柱Waters Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm,3.0μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.5 mL/min,进样量10μL;质谱采用电喷雾离子源、负离子模式(ESI-),通过多反应监测(MRM)同时对八珍益母丸中的9种有效成分进行定量分析。结果八珍益母丸中9种有效成分盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯I和猪苓酸c的线性范围分别为0.04～40.00μg/mL(r=0.999 2)、0.04～40.00μg/mL(r=0.999 3)、1.0～100.0μg/mL(r=0.999 1)、0.2～20.0μg/mL(r=0.999 6)、0.2～20.0μg/mL(r=0.997 5)、0.05～5.00μg/mL(r=0.999 4)、0.1～10.0μg/mL(r=0.999 4)、0.1～10.0μg/mL(r=0.999 2)、0.1～10.0μg/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.7%、98.1%、98.5%、101.5%、99.5%、98.4%、99.1%、101.2%、100.1%,RSD值分别为0.52%、0.64%、1.08%、1.12%、0.39%、0.74%、0.91%、0.54%、0.47%。9批八珍益母丸样品中9种有效成分的质量分数分别为0.423～0.752、0.505～0.722、0.613～1.300、0.102～0.184、0.195～0.255、0.021～0.035、0.034～0.072、0.039～0.063、0.051～0.095 mg/g。结论所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性好,可应用于不同厂家、不同生产批次的八珍益母丸中有效成分的测定及质量控制。

关键词：八珍益母丸盐酸水苏碱盐酸益母草碱芍药苷阿魏酸甘草苷党参炔苷毛蕊花糖苷白术内酯Ⅰ 猪苓酸c HPLc-ESI-MS/MS

反相高效液相色谱法测定中药茯苓中4种三萜酸的含量

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中国药学杂志 2011年第5期46卷 388-390页

作者：沈玉萍杨欢陈斌贾晓斌江苏大学药学院镇江212013 江苏省中医药研究院国家中医药管理局中药释药系统重点研究室南京210028

目的建立一种同时测定中药茯苓中去氢土莫酸、猪苓酸c、3-差向去氢土莫酸和去氢茯苓酸等4种三萜酸的方法,为其质量控制提供检测手段。方法采用Agilent Zorbax SB-c18色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5μm）,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进... 详细信息

目的建立一种同时测定中药茯苓中去氢土莫酸、猪苓酸c、3-差向去氢土莫酸和去氢茯苓酸等4种三萜酸的方法,为其质量控制提供检测手段。方法采用Agilent Zorbax SB-c18色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5μm）,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 ***-1,紫外检测波长为243 nm,柱温为40℃。结果在以上色谱条件下,供试品溶液中的4个被分析物均与干扰成分完全分离,在4.48~143、1.38~44.2、3.20~102和7.72~247μ***-1范围内线性关系良好（r2≥0.999 8）,RSD〈3.11%（n=6）,制备的样品溶液在48 h内测定各三萜酸峰面积RSD不超过1.31%,4个茯苓三萜酸的平均加样回收率介于98.8%~102%（RSD≤2.30%）。结论本方法可用于茯苓药材中以上4种三萜酸的含量测定。

关键词：茯苓反相高效液相色谱法去氢土莫酸猪苓酸c 3-差向去氢土莫酸去氢茯苓酸