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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于阿胶、龟甲胶、鹿角胶中猪皮源成分的检测

药物分析杂志 2020年第5期40卷 859-864页

作者：李明华郭晓晗柳温曦程显隆魏锋马双成中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ/MS法)测定阿胶、龟甲胶和鹿角胶中猪皮源成分。方法:采用胰蛋白酶进行酶解处理,色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm);以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ/MS法)测定阿胶、龟甲胶和鹿角胶中猪皮源成分。方法:采用胰蛋白酶进行酶解处理,色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm);以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,95%A→80%A;25~40 min,80%A→50%A),流速为0.3 mL·min^-1;电喷雾离子源(ESI),正离子模式下扫描,采用多重反应监测模式(MRM),对特征肽目标离子m/z 774.5(双电荷)→977.8和m/z 774.5(双电荷)→1034.6进行检测。结果:阿胶中新阿胶掺入量为1%~12%、龟甲胶中新阿胶掺入量为2%~11%、鹿角胶中新阿胶掺入量为3%~12%的范围内,掺入量与色谱峰面积成正比,线性方程分别为Y=4471X-29.00(r^2=0.9971),Y=4468X-63.33(r^2=0.9963),Y=4262X-74.48(r^2=0.9980)。检测下限浓度为0.1 g·mL^-1。5批阿胶、5批龟甲胶、5批鹿角胶中,有1批阿胶、1批龟甲胶、2批鹿角胶可疑样品中检出新阿胶。结论:所建立方法操作简便,专属性强,灵敏度高,重复性良好,可用于阿胶、龟甲胶和鹿角胶中掺伪成分猪皮源的检测。

关键词：阿胶龟甲胶鹿角胶猪皮源成分特征肽超高效液相色谱-三重四极杆质谱法

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基于特征肽的保胎灵制剂中牛皮源、猪皮源及马皮源成分检测研究

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药品评价 2023年第12期20卷 1449-1454页

作者：施思谌宇邹耀华郑娟杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017

目的建立以特征肽为检测指标的保胎灵制剂中牛皮源、猪皮源及马皮源成分的专属性检测方法,并对市售保胎灵制剂进行相关检测。方法运用胰蛋白酶对保胎灵制剂中胶类成分进行酶解。利用UPLC-MS/MS技术,在电喷雾正离子化(ESI+)模式下,以牛... 详细信息

目的建立以特征肽为检测指标的保胎灵制剂中牛皮源、猪皮源及马皮源成分的专属性检测方法,并对市售保胎灵制剂进行相关检测。方法运用胰蛋白酶对保胎灵制剂中胶类成分进行酶解。利用UPLC-MS/MS技术,在电喷雾正离子化(ESI+)模式下,以牛皮源、猪皮源及马皮源成分的专属性特征肽目标离子对为检测指标,进行多反应监测(MRM)。结果在市售33批保胎灵制剂中,发现2批样品检出牛皮源成分,8批样品检出马皮源成分,存在使用掺杂阿胶投料的情况。结论所建立的检测方法专属性强,可应用于保胎灵制剂中牛皮源、猪皮源及马皮源成分的检测。

关键词：阿胶保胎灵制剂牛皮源成分猪皮源成分马皮源成分

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