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猪可食性组织中加米霉素残留量的UPLC-MS/MS检测方法研究

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畜牧与兽医 2017年第6期49卷 54-59页

作者：郭洋洋罗小清彭麟安冉吴峰郭凡溪余祖功南京农业大学动物医学院江苏南京210095

建立一种可靠、快速、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于猪可食性组织中加米霉素残留量的检测方法。猪可食性组织(肌肉、皮脂、肝脏、肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱... 详细信息

建立一种可靠、快速、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于猪可食性组织中加米霉素残留量的检测方法。猪可食性组织(肌肉、皮脂、肝脏、肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)下选用多反应监测(MRM)模式进行待测物的分析,内标法定量。该方法的检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为2μg·kg^(-1)和5μg·kg^(-1);待测物加米霉素在2~600μg·kg^(-1)的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2>0.99);加米霉素在猪肌肉、皮脂、肝脏、肾脏组织中的添加回收率为86.8%~107.4%,日内精密度及日间精密度猪可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和超高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于猪可食性组织中加米霉素残留量的测定。

关键词：加米霉素猪可食性组织 UPLC-MS/MS 残留检测

猪可食性组织中杆菌肽残留量测定的微生物学方法

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中国兽医杂志 2014年第2期50卷 76-78页

作者：郭桂芳贺文庆李维静卜仕金中国兽医药品监察所北京海淀100081 扬州大学兽医学院江苏扬州225009

一种微生物学方法被用于猪可食性组织中杆菌肽残留量的测定。猪组织中杆菌肽残留采用甲醇提取,正己烷去脂肪,40℃减压旋转蒸干后,用5%磷酸盐缓冲液溶解残渣。采用杯碟法测定杆菌肽残留量。杆菌肽标准工作液在0.05 IU/mL^0.8 IU/mL范围内... 详细信息

一种微生物学方法被用于猪可食性组织中杆菌肽残留量的测定。猪组织中杆菌肽残留采用甲醇提取,正己烷去脂肪,40℃减压旋转蒸干后,用5%磷酸盐缓冲液溶解残渣。采用杯碟法测定杆菌肽残留量。杆菌肽标准工作液在0.05 IU/mL^0.8 IU/mL范围内,药物浓度对数与抑菌圈直径的平方线性关系良好(R2>0.99)。猪组织样品添加浓度在0.025 IU/g、0.05 U/g和0.1 IU/g时,其肌肉、肝脏、肾脏及皮脂中的回收率均在80%以上。杆菌肽的测定低限为0.025 U/g(相当于410μg/kg)。本研究建立的猪组织中杆菌肽残留的提取、净化和检测方法,适用于猪可食性组织中杆菌肽残留量的测定。

关键词：猪可食性组织杆菌肽残留杯碟法

猪可食性组织中红霉素残留LC-MS/MS测定方法的建立

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猪可食性组织中红霉素残留LC-MS/MS测定方法的建立

作者：孙华内蒙古农业大学

学位级别：硕士

红霉素(Erythromycin,ERY)系十四元环大环内酯类抗生素(分子式C37H67NO13),在兽医临床上具有广泛的应用价值,其主要用于治疗白喉棒状杆菌、肠道阿米巴虫感染、淋球菌、金黄色葡萄球菌、衣原体、军团菌等多类微生物引起的疾病。饲养与兽... 详细信息

红霉素(Erythromycin,ERY)系十四元环大环内酯类抗生素(分子式C37H67NO13),在兽医临床上具有广泛的应用价值,其主要用于治疗白喉棒状杆菌、肠道阿米巴虫感染、淋球菌、金黄色葡萄球菌、衣原体、军团菌等多类微生物引起的疾病。饲养与兽医临床上如不合理使用会造成其在食品中的残留,从而威胁到人们的食品安全。本研究旨在建立LC-MS/MS测定猪可食性组织中红霉素残留的分析方法,以便为检测猪可食性组织中红霉素的残留提供依据。研究内容包括:1.建立了 LC-MS/MS检测猪可食性组织中红霉素残留的方法。本方法采用CAPCELL PAK(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,20℃柱温,5μL进样,乙腈:氨水(V:V=92:8)0.5 mL·min-1流速等度洗脱。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式,正离子扫描。改进了基质复杂的动物性食品中红霉素的前处理方法。对猪的肌肉、肝脏、肾脏、肺脏及肠中红霉素的提取,净化的前处理方法进行了优化。最终对样品采用了乙腈提取,正己烷重复除脂,低温离心的前处理方法。2.本研究同时对LC-MS/MS检测猪可食性组织中红霉素残留的方法学进行了考察。研究结果表明:红霉素在5ng·mL-1～200ng·mL-1范围内线性关系良好r2达0.999。该方法检出限可达为1.5 ng·mL-1,最低定量限为5 ng·mL-1,相对回收率为75%～115%,精密度良好(日内及日间RSD均小于10%)。猪可食用组织样品在室温、4℃及-20℃保存一周,RSD均小于10%,其稳定性均良好。专属性考察结果显示,红霉素和罗红霉素(内标物)的保留时间分别为5.89min,8.43min,周围无杂峰干扰。结论:运用本方法测定猪可食性组织中红霉素残留的结果均符合检测要求,该方法操作简便,准确度高,稳定性好,专属性强,经实验室间验证后有望认证为标准检测方法。

关键词：猪可食性组织红霉素残留 LC-MS/MS 方法学

液相色谱-串联质谱法测定猪可食性组织中脱氧雪腐镰刀菌烯醇残留量的方法研究

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华南农业大学学报 2013年第1期34卷 101-105页

作者：李维铖沈祥广刘戎张嘉慧余静贤谢玉萍邓衔柏华南农业大学兽医学院广东广州510642

针对猪可食性组织中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的残留,建立了一种液相-电喷雾质谱检测法.样品用纯水提取,C18柱净化,体积分数为30%的甲醇洗脱后进行LC-MS/MS分析.色谱柱采用Phenomenex Luna 5μC18(2),流动相采用体积比为3∶7的甲醇-体积... 详细信息

针对猪可食性组织中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的残留,建立了一种液相-电喷雾质谱检测法.样品用纯水提取,C18柱净化,体积分数为30%的甲醇洗脱后进行LC-MS/MS分析.色谱柱采用Phenomenex Luna 5μC18(2),流动相采用体积比为3∶7的甲醇-体积分数为0.1%甲酸水溶液.质谱采用电喷雾离子源,正离子多重反应监测模式进行定量和定性分析.方法的最低检测限为25μ***-1,最低定量限为50μ***-1;在50、100、500μ***-13个水平的回收率为80.2%～99.4%,相对标准偏差为2.47%～9.47%.

关键词：脱氧雪腐镰刀菌烯醇猪可食性组织固相萃取电喷雾串联质谱

高效液相色谱-串联质谱法检测猪可食性组织中加米霉素残留

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中国兽医杂志 2022年第4期58卷 59-64页

作者：李伟岭范小平杨芳刘波岳永波吴鹏飞罗妍赵盼王金阳保定冀中药业有限公司河北保定071500 石家庄冀中药业有限公司河北石家庄050066 海南省动物疫病预防控制中心海南海口571100

为了建立一种可靠、灵敏的检测猪可食性组织中加米霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱方法,本试验将猪组织(肌肉、肝脏、脂肪和肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,乙腈饱和正己烷去脂,固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱梯度洗脱,在电喷雾... 详细信息

为了建立一种可靠、灵敏的检测猪可食性组织中加米霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱方法,本试验将猪组织(肌肉、肝脏、脂肪和肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,乙腈饱和正己烷去脂,固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,该方法的检测限和定量限分别为3μg/kg和5μg/kg;加米霉素在5~1000μg/kg浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;猪肌肉、肝脏和脂肪在5、50、100μg/kg和200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为70.20%~90.75%,批间变异系数≤11.94%;猪肾脏在5、150、300μg/kg和600μg/kg四个添加浓度的平均回收率为66.69%~87.46%,批间变异系数≤9.95%。结果表明该方法灵敏、准确,可满足兽药残留检测的要求。

关键词：加米霉素高效液相色谱-串联质谱法猪可食性组织残留检测

薄层色谱-高效液相色谱法检测猪可食性组织中氟苯尼考的总残留物

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薄层色谱-高效液相色谱法检测猪可食性组织中氟苯尼考的总残留物

同时检测猪可食性组织中多西环素、氟苯尼考以及氟苯尼考胺的UPLC-MS/MS方法的建立

中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十五次学术讨论会

作者：周丹娜李亚超黄玲利钱鸣蓉杨波湖北省农业科学院畜牧兽医研究所湖北省病毒载体技术研究工程中心/武汉生物工程学院国家兽药残留基准实验室(HZAU)/农业部食品安全评价重点开放实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所

[目的]氟苯尼考结合残留物在猪可食性组织中的蓄积威胁食品安全,影响养猪业的可持续发展。已报道的检测方法以色-质联用技术为主,且绝大多数不能检测氟苯尼考的结合残留物。本研究建立了一种猪可食性组织中氟苯尼考总残留物(以氟苯尼考... 详细信息

[目的]氟苯尼考结合残留物在猪可食性组织中的蓄积威胁食品安全,影响养猪业的可持续发展。已报道的检测方法以色-质联用技术为主,且绝大多数不能检测氟苯尼考的结合残留物。本研究建立了一种猪可食性组织中氟苯尼考总残留物(以氟苯尼考胺计算)的薄层色谱-高效液相色谱法。[方法]均质的组织样品经过强酸水解以释放氟苯尼考结合残留物,同时将氟苯尼考及所有代谢物转化为氟苯尼考胺。组织水解物经冷却后以乙酸乙酯洗涤去除部分杂质。洗涤后的样品调节pH至碱性,然后以乙酸乙酯提取。于提取液(乙酸乙酯层)中加入适量冰乙酸溶液,并在50℃下空气流挥干乙酸乙酯。剩余的冰乙酸溶液经过正己烷脱脂和再次浓缩后以薄层色谱净化。薄层展开剂为乙酸乙酯-丙酮-氨水(2:8:0.5,v/v/v)。净化后的样品在Waters Symmetry C柱上以乙腈-磷酸盐缓冲液混合物(33.3:66.7,v/v)作为流动相进行分离,在225 nm检测。[结果]空白组织样品的色谱图中氟苯尼考胺保留时间附近未见杂质干扰,说明方法特异性良好;在0.0625-8μg/mL的浓度范围内氟苯尼考胺的浓度与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程为y=282116x+9413.7,相关系数大于0.999;方法检测猪肌肉、肝脏、肾脏中氟苯尼考总残留物的最低检测限均为20μg/kg,最低定量限分别为40、50、40μg/kg;CCα分别为319.29、2060.03、526.96μg/kg,CCβ分别为340.29、2186.69、575.05μg/kg;方法检测猪肌肉、肝脏、肾脏中氟苯尼考胺的回收率分别为84.38%-109.47%、80.78%-94.02%和83.08%-98.64%,日间相对标准偏差≤8.99%,日内相对标准偏差≤11.27%。[结论]方法各项指标均符合欧盟2002/657/EC决议的要求,且检测成本低廉,特别适用于基层检测机构日常对猪可食性组织中氟苯尼考进行残留监控;方法以薄层色谱作为样品净化的手段,有效地去除了组织水解物中共存的内源性干扰物,确保了良好的特异性;方法将薄层色谱与高效液相色谱结合,有望弥补高效液相色谱在特异性上的不足,拓宽高效液相色谱在兽药残留分析中的应用。

关键词：薄层色谱法高效液相色谱法氟苯尼考总残留物氟苯尼考胺猪可食性组织

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同时检测猪可食性组织中多西环素、氟苯尼考以及氟苯尼考胺的UPLC...

同时检测猪可食性组织中磺胺甲恶唑、乙酰磺胺甲恶唑和艾地普林的UPLC-MS/MS方法的建立

中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十五次学术讨论会

作者：朱敏娟黄玲利华中农业大学动物医学院华中农业大学动物医学院国家兽药残留基准实验室

[目的]建立可以在猪可食性组织中同时检测多西环素、氟苯尼考以及氟苯尼考胺的UPLC-MS/MS方法,为后续研究多西环素与氟苯尼考复方混悬液在猪可食性组织中的残留消除规律奠定基础。[方法]称取2g猪可食性组织,以氨化乙腈和EDTA-Mcllvaine... 详细信息

[目的]建立可以在猪可食性组织中同时检测多西环素、氟苯尼考以及氟苯尼考胺的UPLC-MS/MS方法,为后续研究多西环素与氟苯尼考复方混悬液在猪可食性组织中的残留消除规律奠定基础。[方法]称取2g猪可食性组织,以氨化乙腈和EDTA-Mcllvaine缓冲溶液作为提取液,重复两次提取,于70℃条件下氮吹干,10%乙腈水复溶后上机待测。流动相A相为超纯水、B相为乙腈,流速为0.2mL/min,进样量为5μL,洗脱梯度如下:初始时,B相比例为5%,2分钟时,B相比例上升到10%,5分钟时,B相比例上升到20%,7分钟时,B相比例又逐渐下降到5%,并保持到8分钟。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正负离子同扫模式,多反应监测(MRM)系统。[结果]猪肌肉、肝脏、肾脏组织中的多西环素、氟苯尼考以及氟苯尼考胺在20～2000μg/kg范围内均保持良好的线性关系,相关系数均大于0.999。方法的LOD (检测限)为1μg/kg,LOQ (定量限)为5μg/kg。在猪肌肉中,多西环素在20、100、200μg/kg添加浓度时,平均回收率为90.31-102.82%,日内变异系数小于4.72%,日间变异系数小于6.83%,而氟苯尼考与氟苯尼考胺在20、300、600μg/kg添加浓度时,平均回收率为91.73-98.82%,日内变异系数小于3.87%,日间变异系数小于5.66%;在猪肝脏中,多西环素在20、300、600μg/kg添加浓度时,平均回收率为84.56%-92.54%,日内变异系数小于4.26%,日间变异系数小于7.74%,而氟苯尼考与氟苯尼考胺在20、500、1000μg/kg添加浓度时,平均回收率为93.52%-101.57%,日内变异系数小于5.66%,日间变异系数小于7.28%;在猪肾脏中,多西环素在20、600、1200μg/kg添加浓度时,平均回收率为92.38%-103.54%,日内变异系数小于3.89%,日间变异系数小于5.89%,而氟苯尼考与氟苯尼考胺在20、500、1000μg/kg添加浓度时,平均回收率为88.66%-103.5%,日间变异系数小于4.29%,日内变异系数小于6.37%[结论]本研究建立的猪肌肉、肝脏、肾脏组织中同时检测多西环素、氟苯尼考以及氟苯尼考胺的UPLC-MS/MS方法在特异性、准确度、精密度、可重复性方面均良好,可满足猪组织中药物残留的检测要求。

关键词：多西环素氟苯尼考氟苯尼考胺猪可食性组织 HPLC-MS/MS

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同时检测猪可食性组织中磺胺甲恶唑、乙酰磺胺甲恶唑和艾地普林的...

中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十五次学术讨论会

作者：王玉可陶燕飞王旭黄玲利袁宗辉谢书宇潘源虎华中农业大学国家兽药残留基准实验室(HZAU) 农业部食品安全评价重点开放实验室

[目的]本研究旨在建立同时检测猪可食性组织中磺胺甲恶唑、乙酰磺胺甲恶唑和艾地普林残留的UPLC-MS/MS检测方法。[方法]用2%的氨化乙腈提取样品中的目标化合物,重复提取,合并上清,于40℃水浴下氮气吹干,1mL流动相复溶,过滤膜,超高效液... 详细信息

[目的]本研究旨在建立同时检测猪可食性组织中磺胺甲恶唑、乙酰磺胺甲恶唑和艾地普林残留的UPLC-MS/MS检测方法。[方法]用2%的氨化乙腈提取样品中的目标化合物,重复提取,合并上清,于40℃水浴下氮气吹干,1mL流动相复溶,过滤膜,超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析。0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正离子-多反应监测扫描模式。[结果]在猪肌肉、肝脏、肾脏组织中,磺胺甲恶唑、乙酰磺胺甲恶唑及艾地普林在20～2000μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1μg/kg和5μg/kg。在猪肌肉中,磺胺甲恶唑和乙酰磺胺甲恶唑在20、100、200μg/kg添加浓度下,平均回收率在92.3-105.3%范围内,日内变异系数小于5.2%,日间变异系数小于7.3%,艾地普林在20、50、100μg/kg添加浓度下,平均回收率在90.32-95.63%范围内,日内变异系数小于6.4%,日间变异系数小于8.3%;在猪肝脏中,磺胺甲恶唑和乙酰磺胺甲恶唑在20、100、200μg/kg添加浓度下,平均回收率在85.3%-93.6%范围内,日内变异系数小于4.8%,日间变异系数小于8.6%,艾地普林在20、50、100μg/kg添加浓度下,平均回收率在90.4%-98.6%范围内,日内变异系数小于3.6%,日间变异系数小于7.9%;在猪肾脏中,磺胺甲恶唑和乙酰磺胺甲恶唑在20、100、200μg/kg添加浓度下,平均回收率为91.2%-101.3%范围内,日内变异系数小于3.8%,日间变异系数小于6.4%,艾地普林在20、50、100μg/kg添加浓度下,平均回收率在86.5%-106.4%范围内,日间变异系数小于4.3%,日内变异系数小于5.6%[结论]本研究建立的猪肌肉、肝脏、肾脏组织中同时检测磺胺甲恶唑、乙酰磺胺甲恶唑和艾地普林的UPLC-MS/MS方法在特异性、准确度、精密度、可重复性方面均满足猪组织中残留检测的要求。

关键词：磺胺甲恶唑乙酰磺胺甲恶唑艾地普林猪可食性组织 UPLC-MS/MS

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烯丙孕素口服液在猪体内残留消除研究

烯丙孕素口服液在猪体内残留消除研究

作者：王双扬州大学

学位级别：硕士

烯丙孕素一种人工合成的口服留类促孕激素,有明显的孕激素和抗促性腺激素作用,可抑制排卵。在国外兽医临床实践中,烯丙孕素主要用于母猪、母马的同期发情;而在国内兽医临床实践中,它还未广泛使用,仅初步用于促进母猪同期发情、促进乏情... 详细信息

烯丙孕素一种人工合成的口服留类促孕激素,有明显的孕激素和抗促性腺激素作用,可抑制排卵。在国外兽医临床实践中,烯丙孕素主要用于母猪、母马的同期发情;而在国内兽医临床实践中,它还未广泛使用,仅初步用于促进母猪同期发情、促进乏情母猪的发情、延迟后备母猪的发情、延迟母猪的分娩时间。本实验通过建立猪可食性组织中烯丙孕素残留量的HPLC-MS/MS检测方法,进而研究烯丙孕素口服液在猪组织中的残留消除规律,为制定国产烯丙孕素口服溶液在猪体内的休药期提供依据。1、建立猪可食性组织中烯丙孕素残留量的HPLC-MS/MS检测方法肝脏和肾脏样品,经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,后乙腈提取(肌肉和脂肪样品直接用乙腈提取),乙腈饱和正己烷溶液除脂,氮吹后残渣用乙酸乙酯复溶,后用10%碳酸钠溶液净化进行HPLC-MS/MS分析。提取的样品采用Thermo C18(3×100 mm,1.7 μm)分离,柱温30 ℃;进样量10 μL,流动相为5 mM甲酸铵溶液和乙腈,外标法定量。结果表明:在1-200 μg/kg范围内,烯丙孕素具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 ug/kg;在1、2、5 μg/kg添加水平下,化合物的平均回收率在60%～110%之间,批内与批间变异系数均小于11%。本实验建立的烯丙孕素提取净化和检测方法适用于猪可食性组织中烯丙孕素残留量的定量分析。2、烯丙孕素口服液在猪体内残留消除研究及休药期的研究20头母猪(平均体重为50 kg)用于残留消除试验。将烯丙孕素口服液按临床推荐剂量(20mg/tou)给猪内服给药,连续18d,停药后分别于6h、1d、5d、10d和18d共5个时间点各随机屠宰组4头猪,采集肌肉、肝脏、肾脏、脂肪(皮下脂肪)样品。采用上述烯丙孕素残留量测定方法测定猪可食性姐织中烯丙孕素残留。结果显示,停药后6 h各组织均达到最高药物浓度,其中肝脏残留最高,平均残留量为259.25 μg/kg,其次依次是肾脏、皮脂、肌肉,平均残留量分别为52.33 μg/kg.49.22μg/kg.25.85 μg/kg;停药1d时,肝脏、肾脏、皮脂和肌肉中烯丙孕素的平均残留量分别降至33.93 μg/kg、11.27 μg/kg、41.95 μg/kg和8.95μg/kg。停药5 d时,4头猪中仅一头猪的肝脏中烯丙孕素的残留量高于MRLs(2 μg/kg),达到2.81 μg/kg;另3头猪中,来自1头猪的肝脏中烯丙孕素的残留量高于定量限,其它组织中烯丙孕素的残留量均低于定量限。停药10 d时,猪所有组织中烯丙孕素的残留量都低于检测限。残留消除试验结果表明,肝脏是烯丙孕素在猪体内残留靶组织。按照欧盟EMEA规定的最高残留限量标准,将停药后各时间点获得的猪各组织中烯丙孕素残留量实测数据采用WT1.4休药期软件计算,得出烯丙孕素在猪肝脏中休药期为8.67天;烯丙孕素在猪皮脂中的休药期依据实测浓度法可暂定为5天。依据烯丙孕素口服液在性成熟后备母猪的可食性组织中残留消除研究结果,建议宁波第二激素厂生产的烯丙孕素口服液按推荐给药方案用药,休药期可暂定为9 d。

关键词：烯丙孕素猪可食性组织 HPLC-MS/MS 残留消除