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电化学促使α-重氮酯的磷酸化构筑亚膦酸腙

有机化学 2024年第3期44卷 1013-1020页

作者：孙雪颜廷涛闫克鲁杨建静文江伟曲阜师范大学化学与化工学院、山东省高校绿色天然产物与医药中间体重点实验室山东曲阜273165

亚膦酸腙是一种罕见的结构片段,有望应用于医药、功能材料、配体和合成中间体.报道了一种牺牲阳极镍电极形成Ni^(2+)以促进α-重氮酯磷酸化构筑亚膦酸腙的电化学方法.反应在恒电流下进行,无需外加贵金属催化剂和化学氧化还原试剂,具有... 详细信息

亚膦酸腙是一种罕见的结构片段,有望应用于医药、功能材料、配体和合成中间体.报道了一种牺牲阳极镍电极形成Ni^(2+)以促进α-重氮酯磷酸化构筑亚膦酸腙的电化学方法.反应在恒电流下进行,无需外加贵金属催化剂和化学氧化还原试剂,具有良好的底物适用性.机理研究证实了成对电解介导的催化机制占主导地位.

关键词：电化学牺牲阳极磷酸化 α-重氮酯亚磷酸腙

藤壶附着对低合金高强度钢牺牲阳极保护效果的影响

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表面技术 2023年第8期52卷 226-236页

作者：蔡凡帆黄彦良邢少华许勇王秀通中国科学院海洋研究所海洋环境腐蚀与生物污损重点实验室山东青岛266071 青岛海洋科学与技术国家实验室海洋腐蚀与防护开放工作室山东青岛266237 中国科学院大学北京100049 中国科学院海洋大科学研究中心山东青岛266071 中国船舶重工集团公司第七二五研究所山东青岛266237

目的探索藤壶附着对低合金高强度钢阴极保护效果的影响,研究海洋中大型污损生物附着下金属材料的腐蚀规律。方法在青岛胶州湾进行腐蚀挂板实海暴露实验,运用纱网箱隔离藤壶幼虫作为对照组。在暴露6个月和12个月后回收腐蚀挂板,研究藤壶... 详细信息

目的探索藤壶附着对低合金高强度钢阴极保护效果的影响,研究海洋中大型污损生物附着下金属材料的腐蚀规律。方法在青岛胶州湾进行腐蚀挂板实海暴露实验,运用纱网箱隔离藤壶幼虫作为对照组。在暴露6个月和12个月后回收腐蚀挂板,研究藤壶附着后挂板腐蚀形貌、腐蚀产物和阴极保护效率的变化。在室内进行模拟实验,研究牺牲阳极对存在藤壶附着的钢的保护效果。结果在施加牺牲阳极保护后,藤壶附着下的钢表面具有更明显的局部腐蚀坑,且多位于藤壶附着的边缘位置。藤壶附着对牺牲阳极保护效率的影响有限,藤壶附着钢的极化电位相较于无藤壶附着钢的极化电位更负,保护电流密度更小。藤壶附着钢的未附着区域的保护电流密度(63.9μA/cm^(2))比无藤壶附着钢(46.3μA/cm^(2))的保护电流密度高。XRD谱、拉曼光谱和SEM图表明,藤壶附着不影响腐蚀产物或沉积物的组成。结论在牺牲阳极保护下,处于藤壶附着边缘和中心位置的钢,可作为氧浓差电池的阳极,在自催化的协同作用下,腐蚀过程加速,形成了严重的局部腐蚀。同时,藤壶附着可使钢的有效工作面积下降,导致藤壶附着下钢试样的无藤壶附着区域与不存在藤壶附着的钢试样相比,具有更高的保护电流密度和更负的极化电位。

关键词：藤壶低合金高强度钢牺牲阳极局部腐蚀保护效率遮蔽作用

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钢筋混凝土埋入式牺牲阳极阴极保护试验研究

表面技术 2023年第12期52卷 390-398,418页

作者：李杰温小栋骆忠江胡立标冯蕾宁波工程学院浙江宁波315211 浙江钰烯腐蚀控制股份有限公司浙江宁波315100

目的提高现有牺牲阳极阴极保护技术的效果,采用活性阳极包覆砂浆,制备一种埋入式牺牲阳极,并研究其应用特性。方法采用二电极法测试阳极包覆砂浆的电阻率,通过加速试验、SEM-EDS分析锌腐蚀产物的迁移状况,采取自耦合试验测定埋入式牺牲... 详细信息

目的提高现有牺牲阳极阴极保护技术的效果,采用活性阳极包覆砂浆,制备一种埋入式牺牲阳极,并研究其应用特性。方法采用二电极法测试阳极包覆砂浆的电阻率,通过加速试验、SEM-EDS分析锌腐蚀产物的迁移状况,采取自耦合试验测定埋入式牺牲阳极下钢筋的电位等参数;在此基础上,研究埋入式牺牲阳极的特性及其阴极保护范围。结果活性阳极包覆砂浆的电阻率仅为18.48Ω·m。闭路电位、瞬间断电电位测试显示钢筋的稳定保护电位为−400~−440 mV,断电电位为−218 mV,满足NACE标准对衰减电位的最低要求(200 mV)。电流密度结果表明,埋入式阳极可提供的保护电流密度为6.1~7.7 mA/m^(2),符合EN 12696要求。通过网格法测量的结果显示,在钢筋密度比为0.20,以及高腐蚀环境条件下,埋入式牺牲阳极的最大有效保护距离可达到700 mm。SEM-EDS分析结果表明,锌阳极发生反应,生成了可溶性锌酸盐(ZnO_(2)^(2−)),且会由锌阳极表面向砂浆内部迁移,最终逐渐分散到砂浆孔隙中,可有效解决因锌阳极表面腐蚀产物聚集而影响活性的问题,并消除腐蚀产物体积增大造成的膨胀应力。工程应用结果表明,各测试点钢筋的保护电位均负于−400 mV,满足保护要求。结论埋入式牺牲阳极对钢筋有较好的保护效果,能够保持电位、电流输出稳定,不会影响阳极的活性,也不会给混凝土结构带来膨胀应力。

关键词：钢筋混凝土阴极保护牺牲阳极埋入式

牺牲阳极和外加电流联合保护法在长输管道中的应用研究

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表面技术 2019年第8期48卷 286-295页

作者：施云芬孙树森张世龙魏嘉馨王伦谭雨清东北电力大学化学工程学院吉林吉林132011 华电潍坊发电有限公司山东潍坊261000 吉林松花江热电有限公司吉林吉林132011

目的针对传统阴极保护在长输管道方面存在的不足,研发出新型牺牲阳极和外加电流联合阴极保护埋地管道的装置及方法。方法通过牺牲阳极和外加电流单独的优化实验,找到最佳的牺牲阳极材料及规格和外加电流的电压,制备优良的准固态电解质,... 详细信息

目的针对传统阴极保护在长输管道方面存在的不足,研发出新型牺牲阳极和外加电流联合阴极保护埋地管道的装置及方法。方法通过牺牲阳极和外加电流单独的优化实验,找到最佳的牺牲阳极材料及规格和外加电流的电压,制备优良的准固态电解质,给装置提供稳定的运行环境,搭建出联合保护装置,将其应用在埋地管道中,实现有效的保护。结果牺牲阳极实验部分,通过对管道保护效果的对比,选择出最佳条件为5cm×5cm的镁材料,其管道的腐蚀速率为2.936×10^–3mg/(min.cm^3),阳极的消耗速率为0.135×10^–3mg/(min.cm^3),所产生的电流最大可达0.113A,稳定时电流趋于0.07A。外加电流实验部分,通过对管道保护效果的对比,选择出最佳条件为1V的电源电压,其管道的腐蚀速率为2.150×10^–3mg/(min.cm^3),并且其电能的消耗最少。准固态电解质实验部分,通过对溶剂、溶质、凝胶剂和金属电解质的优化,制备出电导率稳定在5.83mS/cm左右、挥发度小于0.2%、显碱性的准固态电解质。在最佳条件下搭建出联合保护装置,通过与单独的传统阴极保护法对比,镁阳极消耗量为1.875g,阳极消耗速率为0.123×10^–3mg/(min.cm^3),消耗速率下降了10%,管道的腐蚀速率为0.82×10^–3mg/(min.cm^3),下降了62%左右,并且可以有效地减少防护过程中的电能消耗。结论牺牲阳极和外加电流联合保护法在埋地管线中可以达到有效的保护,相比牺牲阳极和外加电流单独实验的保护指标,有明显的提升。

关键词：牺牲阳极外加电流准固态电解质联合保护埋地管道腐蚀速率

牺牲阳极导电砂浆对破损环氧钢筋的阴极保护效果研究

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水运工程 2023年第6期 51-55,159页

作者：陈昊翔张东方刘国强范志宏中交四航工程研究院有限公司广东广州510230 广东港珠澳大桥材料腐蚀与工程安全国家野外科学观测研究站广东珠海519060

针对海工结构使用环氧钢筋破损修复难的问题,利用牺牲阳极复合导电砂浆阴极保护技术,研究导电砂浆电阻率随龄期的变化趋势,以及在导电砂浆中牺牲阳极对不同破损率的环氧钢筋阴极保护效果,包括保护电位、发射电流、钢筋表观变化等,并结... 详细信息

针对海工结构使用环氧钢筋破损修复难的问题,利用牺牲阳极复合导电砂浆阴极保护技术,研究导电砂浆电阻率随龄期的变化趋势,以及在导电砂浆中牺牲阳极对不同破损率的环氧钢筋阴极保护效果,包括保护电位、发射电流、钢筋表观变化等,并结合牺牲阳极状态变化的数据评估其使用寿命。结果表明,此牺牲阳极导电砂浆对破损环氧钢筋均有保护效果,且钢筋破损率越低,体系中的保护电流达到平衡的时间就越短;此牺牲阳极砂浆对破损率小于10%的环氧钢筋保护时间长达53 a。

关键词：牺牲阳极导电砂浆环氧钢筋破损涂层阴极保护

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煤基型焦牺牲阳极强化水电解制氢实验研究

燃料化学学报 2022年第7期50卷 912-919页

作者：李娜李哲函李光郑晨旭范剑明刘全生周兴内蒙古工业大学化工学院内蒙古自治区低阶碳质资源高值化利用重点实验室内蒙古呼和浩特010051 河南理工大学化学化工学院河南焦作454003 河北师范大学中燃工学院河北石家庄050024 鄂尔多斯职业学院化学工程系内蒙古鄂尔多斯017010 河北师范大学化学与材料科学学院无机纳米材料河北省重点实验室河北石家庄050024

传统炭辅助电解水制氢技术将煤、生物质等碳源直接加入阳极室形成浆液,受炭颗粒、氧化基团和电极之间传递影响,反应速率慢,只有在低电流密度下才能实现电解制氢能耗的降低。以煤为碳源、碱活化生物质为黏结剂、石墨为导电颗粒,通过共成... 详细信息

传统炭辅助电解水制氢技术将煤、生物质等碳源直接加入阳极室形成浆液,受炭颗粒、氧化基团和电极之间传递影响,反应速率慢,只有在低电流密度下才能实现电解制氢能耗的降低。以煤为碳源、碱活化生物质为黏结剂、石墨为导电颗粒,通过共成型和共热解工艺获得煤基型焦牺牲阳极,并用于炭辅助水电解制氢过程,可在高电流密度下(50 mA/cm^(2))显著提高炭辅助水电解制氢效率。电化学测试和阳极材料表征表明,煤基型焦牺牲阳极通过自身的牺牲(被氧化)强化阴极反应,进而实现水电解制氢电化学性能的提高。型焦牺牲阳极在1.23 V(vs.RHE)时,制氢电流密度是铂阳极的87倍,Tafel斜率降低了41%。煤基型焦阳极在50 mA/cm^(2)电流密度下阴极产氢速率是铂阳极体系的2.47倍,但电极电位仅为铂阳极的85%。SEM、TGA、BET、FT-IR和XPS结果表明,电解后牺牲阳极自身被氧化,羧基类C=O键被氧化生成CO_(2),醚类C–O含量显著增加。研究成果为炭辅助电解水制氢技术提供了全新思路与参考。

关键词：制氢碳辅助电解水煤基型焦牺牲阳极

牺牲阳极的阴极保护在混凝土结构修复中应用综述

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混凝土 2022年第5期 179-182页

作者：吴朝昀郝萧斌郝挺宇中国冶金科工股份有限公司北京100088 中冶建筑研究总院有限公司北京100088

钢筋锈蚀是导致混凝土耐久性劣化的重要因素,在针对钢筋锈蚀的修复方法中,牺牲阳极的阴极保护法(SACP)成本较低,维护简单,具有良好的发展前景与应用范围。对常用的牺牲阳极材料进行了介绍,并对国内外的牺牲阳极保护系统的性能、寿命等... 详细信息

钢筋锈蚀是导致混凝土耐久性劣化的重要因素,在针对钢筋锈蚀的修复方法中,牺牲阳极的阴极保护法(SACP)成本较低,维护简单,具有良好的发展前景与应用范围。对常用的牺牲阳极材料进行了介绍,并对国内外的牺牲阳极保护系统的性能、寿命等方面进行了介绍。

关键词：牺牲阳极阴极保护腐蚀防护

南海1200 m深海环境Al-Zn-In合金阳极电化学性能研究

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表面技术 2022年第5期51卷 177-185页

作者：张国庆张伟钱思成于萱海洋石油工程股份有限公司天津300450 中山大学化学工程与技术学院广东珠海519000 南方海洋科学与工程广东省实验室(珠海) 广东珠海519000

目的研究对比了3种不同配方Al-Zn-In合金阳极在南海环境条件下的腐蚀形貌及电化学容量、电化学效率等性能参数,为深海工程装备的阴极防护设计提供可靠的参考依据。方法通过在我国南海1200 m深海试验架上搭载阳极阴极保护测试装置及数据... 详细信息

目的研究对比了3种不同配方Al-Zn-In合金阳极在南海环境条件下的腐蚀形貌及电化学容量、电化学效率等性能参数,为深海工程装备的阴极防护设计提供可靠的参考依据。方法通过在我国南海1200 m深海试验架上搭载阳极阴极保护测试装置及数据采集、存储系统,采用自放电测试(Free Running Test,FRT)试验方法研究了阳极在110 d长周期条件下的电化学性能,采用超景深三维显微镜对其表面腐蚀形貌进行了观测。结果1#—3#阳极下水后工作电位均快速活化,整个试验阶段,平均工作电位分别为-1.029、-1.033、-1.098 V(Ag/AgCl/海水);电化学效率分别为81.62%、78.02%、87.90%。仅自主设计的3#配方阳极的开路电位和电化学效率达到了UNE-EN 12496-2013阴极保护设计标准的要求。结论与模拟深海环境下的恒电流测试(Galvanostatic Test,GST)短期试验(4 d)结果相比,同一配方阳极在深海110 d长周期FRT测试条件下的电化学效率分别降低15.13%,18.87%和8.14%。长周期FRT试验更接近实际阳极服役状态,可为深海阴极保护设计参数选择提供可靠性参考。相较于1#和2#阳极,3#阳极In元素增加了1倍,使得工作电位更负,溶解区域晶粒细化,电化学效率更高。但是3#阳极表面却发现了局部未溶解区域。可见,仅通过增加In含量对于改善铝合金表面腐蚀形貌效果有限。

关键词：海工装备深海腐蚀阴极保护牺牲阳极电化学性能 Al-Zn-In合金

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牺牲阳极在海洋特殊工况中的电化学性能研究

牺牲阳极在海洋特殊工况中的电化学性能研究

作者：王蔚港山东大学

学位级别：硕士

牺牲阳极广泛用于海洋环境中工程装备的防腐,在某些海洋特殊工况中(如低温(4℃以下)、高温(50℃～70℃)、间浸、低盐海水(盐度低于15))现有阳极的电化学性能会显著降低,对工程装备的防护达不到理想效果。因此,本文首先对比研究了现有铝... 详细信息

牺牲阳极广泛用于海洋环境中工程装备的防腐,在某些海洋特殊工况中(如低温(4℃以下)、高温(50℃～70℃)、间浸、低盐海水(盐度低于15))现有阳极的电化学性能会显著降低,对工程装备的防护达不到理想效果。因此,本文首先对比研究了现有铝阳极(AZI阳极、Al-Zn-In-Cd阳极、Al-Zn-In-Mg-Ti阳极、AZMG 阳极)在上述海洋特殊工况中的电化学性能,并结合微观表征方法和电化学测试技术探讨了其活化/失效机理,然后开发了适用于海洋特殊工况的新型牺牲阳极材料。主要结论如下:(1)在0℃海水中,Al-Zn-In-Mg-Ti 阳极的工作电位在-1.048 V～-1.105 V之间,电流效率为92.1%,腐蚀形貌均匀,产物自动脱落,最适用于低温环境。在50℃海水中,四种阳极的产物都不自动脱落,均不可用于高温环境。在间浸环境中,AZI阳极、Al-Zn-In-Mg-Ti 阳极和AZMG阳极的工作电位均在-0.957 V～-1.104 V之间,电流效率均在88.9%～91.0%之间,产物均自动脱落,AZI 阳极和Al-Zn-In-Mg-Ti 阳极的腐蚀形貌比较均匀,AZMG阳极的腐蚀形貌均匀,均可用于间浸环境。在低盐海水中,Al-Zn-In-Mg-Ti 阳极和AZMG 阳极的电流效率分别为91.7%和92.4%,腐蚀形貌都均匀,产物均自动脱落,工作电位均在-0.922 V～-1.076 V之间,不能完全为海洋结构提供理想的保护。研究发现,阳极在低温环境和低盐海水中失效主要是因为活性元素再沉积过程变得困难。在高温环境中失效主要是因为腐蚀产物在阳极表面附着,堵塞活性位点,阻碍了阳极的溶解。在间浸环境中失效主要是因为阳极表面结壳,阻碍了再活化过程。(2)通过调控Al、Zn、In、Mg、Ti、Ga、Mn、Sn、X或Y合金元素的配比,开发了六种新型铝阳极和六种新型锌阳极。在0℃、20℃、30℃海水中,六种铝阳极的性能研究结果发现,当阳极组分为 Al-5%Zn-0.025%In-0.064%Ti-0.008%Ga-0.2%Mn-0.06%Sn 和 Al-5%Zn-0.035%In-1.2%Mg-0.048%Ti-0.016%Ga-0.04%Mn 时,其工作电位均在-1.069 V～-1.120 V之间,电流效率均在87.3%～90.9%之间,腐蚀形貌都均匀,产物均自动脱落,合金元素间的相互作用较优,铝阳极的电化学性能较好。在50℃海水中,六种锌阳极的性能研究结果发现,Zn-0.2%Al-0.05%Mg-0.4%Y 阳极的工作电位在-1.001 V～-1.012 V之间,实际电容量可达796 A·h·kg-1,电流效率达到96.6%,腐蚀形貌均匀,产物自动脱落,综合性能优于国内其他厂家。

关键词：牺牲阳极电化学性能低温环境高温环境间浸环境低盐海水