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NiS_2纳米片的制备及其在非对称超级电容器中的应用

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电化学 2017年第6期23卷 667-674页

作者：王元有刘亚楠金党琴扬州工业职业技术学院江苏扬州225127

本文采用牺牲模板法,以Ni(OH)_2作为前驱体制备NiS_2.通过对NiS_2进行XRD、EDS、BET、SEM及TEM等表征来研究NiS_2的元素组成及结构形貌.SEM及TEM结果显示前驱体及NiS_2均为纳米片结构.电化学测试结果表明,NiS_2具有优秀的电容性能,在电... 详细信息

本文采用牺牲模板法,以Ni(OH)_2作为前驱体制备NiS_2.通过对NiS_2进行XRD、EDS、BET、SEM及TEM等表征来研究NiS_2的元素组成及结构形貌.SEM及TEM结果显示前驱体及NiS_2均为纳米片结构.电化学测试结果表明,NiS_2具有优秀的电容性能,在电流密度为1 A·g^(-1)时,其比电容能够达到1067.3 F·g^(-1),同时兼具高倍率特性.为进一步探究NiS_2作为电活性材料的实用性,以NiS_2作为阳极材料、活性碳(AC)作为阴极组装成非对称超级电容器,在功率密度为0.8 kW·kg^(-1)时,能量密度高达38.4 Wh·kg^(-1),并且在3000次恒流充放电后,比电容依然保持93.7%.

关键词：牺牲模板法 NiS2纳米片非对称电容器

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多孔陶瓷的制备方法及研究现状

硅酸盐通报 2021年第8期40卷 2687-2701页

作者：袁绮谭划杨廷旺陆文龙臧佳栋李浩宇鄢文超张升伟卢亚张海波华中科技大学材料科学与工程学院材料成形与模具技术国家重点实验室武汉430074 广东华中科技大学工业技术研究院东莞523808 华中科技大学温州先进制造技术研究院温州325003 深圳市基克纳科技有限公司深圳518102

近年来,多孔陶瓷材料在保温、气体过滤、催化载体、分离膜、窑具、骨和牙齿的生物医学替代品,以及传感器材料等领域应用越来越广泛。针对多孔陶瓷制备工艺和性能的研究呈现快速发展的趋势,并取得了大量的研究成果。本文以多孔陶瓷的制... 详细信息

近年来,多孔陶瓷材料在保温、气体过滤、催化载体、分离膜、窑具、骨和牙齿的生物医学替代品,以及传感器材料等领域应用越来越广泛。针对多孔陶瓷制备工艺和性能的研究呈现快速发展的趋势,并取得了大量的研究成果。本文以多孔陶瓷的制备工艺为主线,综述了部分烧结法、牺牲模板法、复制模板法、直接发泡法和3D打印法等5种主要多孔陶瓷制备方法的发展现状与研究成果。同时也探讨了各种方法的优缺点以及未来的发展方向,为多孔陶瓷的进一步发展提供了指导和参考。

关键词：多孔陶瓷部分烧结法牺牲模板法复制模板法直接发泡法 3D打印法

(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))F_(3)纳米晶的合成及其发光性能研究

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化工新型材料 2023年第S2期51卷 317-321页

作者：滕雨含龚长帅王彬王渤文胡志鹏王雪娇渤海大学化学与材料工程学院锦州121013

以硫酸盐型稀土层状化合物[(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))_(2)(OH)_(4)SO_(4)·2H_(2)O]为模板,通过牺牲模板法水热合成(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))F_(3)纳米晶,合成过程不需添加任何有机物同时不需后续煅烧过程。反应模板和所制备的(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))F_(3)纳米晶的晶体形貌、晶体结构以及上转换荧光性能分别由场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪和荧光光谱仪测试分析得出。结果表明,在F^(-)与(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))^(3+)摩尔比为5、水热温度为180℃、水热反应24h条件下,合成了六方结构的(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))F_(3)上转换纳米晶。场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜分析表明模板结晶为超薄纳米板片,长度约490nm,厚度为40nm,(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))F_(3)的平均粒径分布在30~65nm,厚度大约为10nm。当发射激光波长为978nm时,(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))F_(3)纳米晶体在804nm(^(3)H_(4)→^(3)H_(6)跃迁)处显示近乎纯净的上转换发光,位于487nm附近的蓝光发射近乎完全淬灭。通过计算发光强度与泵浦功率的关系得出制备的纳米晶体的上转换发射过程为三光子过程。

关键词：二水硫酸镧系氢氧化物牺牲模板法 (La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))F_(3) 上转换三光子

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多孔莫来石制备方法研究进展

中国陶瓷 2015年第8期51卷 6-9页

作者：李少光孙锋樊朝辉杨胜甲李婷婷中钢集团耐火材料有限公司洛阳471039

介绍了多孔莫来石的应用领域和制备方法。结合原料、坯体固化机理,详细阐述了发泡法、牺牲模板法和颗粒堆积法等三种方法的研究现状,并比较分析了不同方法的特点。对多孔莫来石制备方法发展进行了展望。

关键词：多孔莫来石发泡法牺牲模板法颗粒堆积

具有介孔结构的Fe/SiO2催化剂的制备及其催化加氢性能研究

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具有介孔结构的Fe/SiO2催化剂的制备及其催化加氢性能研究

作者：王德玄青岛科技大学

学位级别：硕士

近些年来,微纳尺度中空材料由于具有比表面积高以及密度低等特点,同时其内部中空,可以包容其他的客体分子以及颗粒,在催化、功能填料、气体传感、水处理等领域表现出诱人的应用前景。铁是一种过渡期的金属元素,在催化方面具有成本低、... 详细信息

近些年来,微纳尺度中空材料由于具有比表面积高以及密度低等特点,同时其内部中空,可以包容其他的客体分子以及颗粒,在催化、功能填料、气体传感、水处理等领域表现出诱人的应用前景。铁是一种过渡期的金属元素,在催化方面具有成本低、易于回收等特点,广泛的应用于各种加氢反应中,因此,制备活性高、环境友好及成本低的铁基催化剂具有十分重要的实际意义和理论意义。本论文的研究成果主要包括以下几个方面：1.在氢气条件下,还原碱式硅酸铁制备出具有介孔结构的Fe/SiO2微球以草酸亚铁为铁源,二氧化硅为模板,先在140℃下反应24 h,然后提高温度至180℃反应12 h,通过牺牲模板/界面反应法,制备出了具有介孔结构的碱式硅酸铁微球。在管式炉中,以氢气为还原剂对碱式硅酸铁进行还原,制备出了具有介孔结构的Fe/SiO2微球。还原后得到的Fe/SiO2微球的比表面积、孔容、孔径分别为145m2/g、0.45cm3/g和14.70nm。2.具有介孔结构的Fe/SiO2催化剂的催化性能的研究将制备的具有介孔结构的Fe/SiO2催化剂用于催化硝基苯的液相加氢制备苯胺的反应,考察了Fe/SiO2的催化加氢性能,如硝基苯的转化率和苯胺的选择性。通过研究反应压力、反应温度、反应时间以及催化剂的结构等对硝基苯液相加氢过程的影响,确定了硝基苯液相加氢制备苯胺的适宜的反应条件。实验结果表明：介孔Fe/SiO2催化剂不仅对硝基苯的转化表现出了很好的催化活性,而且对苯胺也表现出非常高的选择性。反应条件为100℃、3 MPa、6 h时,硝基苯的转化率达82%,苯胺的选择性为80%。

关键词：牺牲模板法介孔碱式硅酸铁微球空心结构催化剂硝基苯催化加氢

碳纳米管基超级电容器电极材料的制备与性能研究

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碳纳米管基超级电容器电极材料的制备与性能研究

作者：宋丹天津大学

学位级别：硕士

超级电容器作为一种介于电池与传统电容器之间的新型储能器件,不仅具有高的功率密度、较高的能量密度以及良好的循环寿命等特点,而且还可以利用其对溶液中离子的吸附,实现废水净化、海水脱盐等应用。本文以碳纳米管为研究对象,分别通过... 详细信息

超级电容器作为一种介于电池与传统电容器之间的新型储能器件,不仅具有高的功率密度、较高的能量密度以及良好的循环寿命等特点,而且还可以利用其对溶液中离子的吸附,实现废水净化、海水脱盐等应用。本文以碳纳米管为研究对象,分别通过在碳纳米管表面负载金属硫化物和改变碳纳米管微观组织形态两种方式,来提高比容量,促进其在储能和电容去离子领域的应用。NiCoS具有较高的比能量,但导电性差。本文采用牺牲模板法,以SiO@CNTs为基体,对该基体进行热处理工艺后,采用两步水热反应工艺制备了一种高性能超级电容器电极材料NiCoS@CNTs,具有良好的倍率性能。利用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD),拉曼光谱(Raman),X射线光电子能谱(XPS)和氮气吸附解吸等分析方法对复合材料的形貌和结构进行了表征。研究结果表明,SiO@CNTs的热处理温度是影响NiCoS@CNTs微观形貌和超电容性能的关键因素。当热处理温度为800℃时,制备的产物NiCoS@CNTs具有良好的电化学性能,在1 A·g电流密度下,电容值可达1947.5 F·g;即使在大电流密度(5 A·g)下,电容值也能保留87%(相比于1 A·g的电流密度);此外,在1 A·g的电流密度下循环2000圈,容量保持率为75%。碳纳米管具有优异的电子传导性和出色的化学/物理稳定性,是一种极具潜力的电容去离子(CDI)电极材料。本文利用浮动裂解化学气相沉积法制备出柔性自支撑碳纳米薄膜,通过控制前驱体溶液中吡咯的含量,调控碳纳米管微观形貌以满足电容去离子性能的要求。当吡咯的引入量为2 wt.%时,具有丰富孔结构的碳纳米管薄膜的比表面积可达198 m·g,其双电层超级电容器比容量是纯碳纳米管膜的两倍;在NaCl溶液中的电吸附容量为11.39 mg·g,显示出良好的CDI性能。

关键词：碳纳米管 NiCo2S4 超级电容器牺牲模板法电容去离子

形貌可控硒化铜纳米材料的快速制备、表征及光学性质

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形貌可控硒化铜纳米材料的快速制备、表征及光学性质

作者：张广志天津理工大学

学位级别：硕士

微/纳米结构铜硒化物,是典型的p型半导体,可广泛应用在太阳能电池,气体传感器,电池和热电转换器等领域。本文通过水热法和牺牲模板法快速合成出了不同形貌的硒化铜纳米结构,并以SEM、TEM、XRD、PL光谱、UV-Vis吸收光谱等对产物的形貌、... 详细信息

微/纳米结构铜硒化物,是典型的p型半导体,可广泛应用在太阳能电池,气体传感器,电池和热电转换器等领域。本文通过水热法和牺牲模板法快速合成出了不同形貌的硒化铜纳米结构,并以SEM、TEM、XRD、PL光谱、UV-Vis吸收光谱等对产物的形貌、结构及光学性质进行了研究,提出了形成机理并分析了不同反应条件对产物形貌的影响。此外,还研究了不同条件下Cu(OH)和CuO前驱体形貌和结构的变化。具体内容如下:1.在0℃下在铜箔基底上快速制备了氢氧化铜纳米管阵列膜前驱物,在室温下制备了具有纳米片状次级结构的氧化铜微米球。对产物进行了形貌与物相的表征,研究了不同反应温度、反应时间、反应物的量对产物形貌的影响。且以不同温度下制备的产物为前驱体使其转化为硒化铜纳米结构。发现,前驱体的物相与形貌对硒化铜产物的形貌有较大影响。2.采用水热法以氯化铜、硒粉为原材料,水合肼为还原剂,油胺为助剂合成了尺寸在5μm厚度在500 nm的六边形微米板。采用溶液法以氢氧化铜纳米管阵列膜为前驱体,与以硼氢化钠为还原剂配置的硒离子溶液反应,在室温下快速制备了分布均匀的相互交叉的尺寸只有几十纳米的六边形纳米片膜。对六边形纳米片膜进行了结构与形貌表征,并研究了其光学性质。结果表明,尽管两种六边形硒化铜的尺寸差别较大,但是主要成分都是CuSe,构成六边形样品初级粒子的平均粒径和带隙能也相似分别在23nm和2.2 eV左右,此外两种样品的荧光发射光谱也相似,在40000 nm处都有一个荧光发射带,峰值在420 nm附近。3.在室温下以高度有序的Cu(OH)纳米管阵列作为牺牲模板合成立方相的CuSe(x=0.23)随反应时间的延长进一步转化为由交叉薄片组装成的CuSe(x=0.13)准管结构并研究了两种CuSe结构的形成机理及光学性质。结果表明,构成CuSe的块状结构是由许多平行的纳米片堆积而成的,随着反应时间的延长,这些层状结构逐渐分解成相互交叉的纳米片。由纳米块构成的CuSe的形成过程遵循“柯肯达尔效应”,而从立方块构成的CuSe结构向由交叉纳米片构成的CuSe准管结构转化的过程是一个“奥斯特·瓦尔德熟化反应”过程,并且随着纳米块到纳米块层状结构的转化过程中其带隙能从1.91 eV降到1.30 eV。此外,反应条件对样品的形貌影响也较大,温度升高,从Cu(OH)纳米管前驱体到具有立方块状次级结构的硒化铜再到具有纳米片状次级结构的硒化铜的反应进程加快;Na2SO3和Na OH用量必须控制在合适范围内,才能保持管状形貌,Se粉用量也必须要在0.12 g以上,否则产物中立方块较少,无法组装成中空纳米管结构;此外还原剂种类对产物形貌也有很大影响。

关键词：六边形硒化铜管状硒化铜牺牲模板法光学性质氢氧化铜氧化铜

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基于长链烷基类物质的超疏水涂层制备与研究

基于长链烷基类物质的超疏水涂层制备与研究

作者：刘灵雪江南大学

学位级别：硕士

超疏水涂层的拒水性使它在自清洁、抗菌、防潮、油水分离等方面有很好的应用前景。随着人们对环境问题越来越重视,绿色环保可降解包装成为发展趋势。目前纸类包装材料存在防潮抗水性差的问题,而将超疏水涂层应用于该类包装表面可以有效... 详细信息

超疏水涂层的拒水性使它在自清洁、抗菌、防潮、油水分离等方面有很好的应用前景。随着人们对环境问题越来越重视,绿色环保可降解包装成为发展趋势。目前纸类包装材料存在防潮抗水性差的问题,而将超疏水涂层应用于该类包装表面可以有效改善以上问题,赋予亲水的材料以防潮耐水性能。本课题使用低表面能长链脂肪酸类物质制备了与基材结合良好的的超疏水涂层,使用全水基工艺制备了烷基烯酮二聚体(AKD)超疏水涂层,并对超疏水涂层制备的防潮包装纸应用进行了研究,拓展了此类超疏水涂层的研究实践。主要内容和研究成果如下:(1)通过溶剂挥发诱导制备了具有微纳结晶粗糙结构的硬脂酸/虫胶/乙基纤维素(STA/Lac/EC)超疏水涂层,经过单因素试验、正交试验得到涂层的最优配方和工艺为硬脂酸3wt%、虫胶4wt%、乙基纤维素1wt%、烘干温度50℃,得到涂层的接触角为153.1°,滑动角为6°,X切割胶带测试附着力等级为4A级,可以用于多种基材表面。涂层具有较好的稳定性,经过长时间存放疏水性不变、在pH为1～7的范围内具有疏水稳定性、经过10天的水浸泡没有丧失超疏水性,经120min水流冲击后水接触角维持在140°以上。(2)制备了AKD水基超疏水涂层,用牺牲模板法,以Na Cl、纳米Zn O粒子为模板颗粒,经过酸洗从AKD涂层中除去微纳粒子得到超疏水涂层。该涂层用于纸基材表面后使其表面的水接触角达到152.2°,滑动角达到8°,实现超疏水性。在室内长期存放后涂层疏水性稳定,涂层pH稳定范围为4～13,涂层浸泡在水中后,接触角随浸泡时间的增加而下降。(3)探究了STA/Lac/EC超疏水纸的防潮、阻湿性能和对菠萝蜜果干的储藏效果以及生物降解性能,发现其防潮阻湿性能优于无涂层纸、涂蜡纸,水蒸气透过率为24.5g/(m·24h),菠萝蜜果干包装后在80%相对湿度的高湿度环境中存放20天,果干的水分增长率为2.5%,硬度下降比例为15.8%,感官品质变化较小,该方法有望应用于蔬果干、干果炒货等易吸潮类食品的包装,土埋降解实验得到STA/Lac/EC超疏水涂层纸的降解半衰期为113天,具有生物可降解性。

关键词：超疏水硬脂酸 AKD 牺牲模板法防潮纸

MOFs生长LDHs材料的形貌调控及其光电催化应用

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MOFs生长LDHs材料的形貌调控及其光电催化应用

作者：安佳敏北京化工大学

学位级别：硕士

人类生产生活对化石燃料的大量消耗引发了一系列环境和能源问题,开发有效的光/电催化剂实现能源的转化与储存具有重要的现实意义。金属有机骨架材料（MOFs）具有独特的材料优势,如孔隙率高、比表面积大、活性位点丰富、孔道结构可功能化... 详细信息

人类生产生活对化石燃料的大量消耗引发了一系列环境和能源问题,开发有效的光/电催化剂实现能源的转化与储存具有重要的现实意义。金属有机骨架材料（MOFs）具有独特的材料优势,如孔隙率高、比表面积大、活性位点丰富、孔道结构可功能化等,以MOFs为载体或模板构建的衍生纳米复合材料在各种能量转化和储存应用中发挥着重要作用。层状双金属氢氧化物（LDHs）材料中的金属原子种类比例可调且高度分散,分布均匀,且其结构和化学性质可调,是一类理想的光/电催化材料。本论文主要围绕MOFs衍生的LDHs材料的合成及其光/电催化性能的研究开展工作,具体工作如下:***为模板合成富含缺陷的NiCo-LDH高效光催化CO2还原至CH4:以ZIF-67（MOF）为牺牲模板,通过化学刻蚀法得到了超薄LDH纳米片堆积的中空的十二面体结构的HC-NiCo-LDH。首次将其用于光催化CO2还原反应,在λ＞400nm的可见光照射下,HC-NiCo-LDH的CH4选择性可达62.66%,同时产H2副反应的选择性可被抑制至1.77%。此外,HC-NiCo-LDH经8次循环后的CH4选择性基本保持不变,中空形貌得到保持。X射线吸收光谱表征发现,HC-NiCo-LDH中存在丰富的氧空位及金属空位缺陷,更多的光谱学表征证实缺陷的存在调节了光催化剂的能带间隙,促进了光生电子空穴的有效分离,理论计算也证实了这一结论。该工作为廉价的光催化CO2甲烷化催化剂的设计提供了新思路。***为载体构筑POM@MOF@LDH复合材料用于电催化水分解:通过在多酸MOF（POMOF）上原位生长LDHs,建立了一种新型材料POM@MOF@LDH的制备方法。对材料的合成进行调控及表征发现,控制外加盐与POMOF的投料比可以实现CuCo-LDH在POMOF表面的均匀生长。生长机理探究发现,原位生长LDHs过程中,主要依靠外加的Cu盐与POMOF中不饱和配位的羧酸根形成连接。因此POMOF的结构可保持完整性,且POMOF内的POM具有可替换性。将材料应用于电催化水分解这一探针反应中,可以看到复合材料POMOF@CuCo-LDH的性能实现了“1+1大于2”的效果。该方法为POM-MOF-LDH三元复合材料的设计提供了一种可行性方案。

关键词：金属有机框架材料层状双金属氢氧化物牺牲模板法原位生长光催化CO2还原电催化水分解