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牺牲模板法中空硒化铜纳米材料的制备及表征

国际生物医学工程杂志 2021年第2期44卷 89-94页

作者：郭思男冉瑞雪王银松天津医科大学药学院天津市临床药物关键技术重点实验室300070

目的制备中空硒化铜纳米粒子(Cu_(2-x)Se NPs),并考察其光热以及放射治疗(放疗)增敏性能。方法以氧化亚铜(Cu2O)为牺牲模板,以硒粉为硒源,通过牺牲模板法制备Cu_(2-x)Se NPs,再在其表面修饰甲氧基聚乙二醇巯基(mPEG-SH),得到最终的纳米... 详细信息

目的制备中空硒化铜纳米粒子(Cu_(2-x)Se NPs),并考察其光热以及放射治疗(放疗)增敏性能。方法以氧化亚铜(Cu2O)为牺牲模板,以硒粉为硒源,通过牺牲模板法制备Cu_(2-x)Se NPs,再在其表面修饰甲氧基聚乙二醇巯基(mPEG-SH),得到最终的纳米粒子Cu_(2-x)Se-PEG NPs。分别采用透射电子显微镜、激光粒度仪及紫外-可见分光光度计对Cu_(2-x)Se NPs的形貌、粒径及紫外光谱等进行表征;通过红外热成像仪和生物学X射线辐照仪考察Cu_(2-x)Se-PEG NPs的光热及放疗增敏性能。结果所得Cu_(2-x)Se NPs具有中空结构,粒径为(136.9±7.0)nm,单分散性好,在近红外区有吸收。Cu_(2-x)Se-PEG NPs的质量浓度为200μg/ml时,在808 nm激光照射下可升温至55℃。Cu_(2-x)Se-PEG NPs在X射线照射下产生的活性氧水平具有浓度和辐射剂量依赖性。结论本研究建立的制备方法能控制合成Cu_(2-x)Se NPs的尺寸,且材料具有良好的光热和放疗增敏性能,为运用Cu2-xSe-PEG NPs进行肿瘤的热放疗提供了一定的理论基础。

关键词：中空硒化铜纳米粒子牺牲模板法光热性能放疗增敏肿瘤治疗

三维空心MXene-rGO-CNT复合材料的制备及其电磁屏蔽性能

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复合材料学报 2024年

作者：李杨李斌李仲明赵一霖孔硕硕韩佳宏昆明理工大学化学工程学院

随着科学技术的不断发展，“强吸收、宽频、轻质”的电磁屏蔽材料亟需被开发。本文选用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球和冰模板，通过牺牲模板法制备了三维空心MXene-还原氧化石墨烯(rGO)-碳纳米管(MXene-rGO-CNT)复合材料，并对复合材料... 详细信息

随着科学技术的不断发展，“强吸收、宽频、轻质”的电磁屏蔽材料亟需被开发。本文选用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球和冰模板，通过牺牲模板法制备了三维空心MXene-还原氧化石墨烯(rGO)-碳纳米管(MXene-rGO-CNT)复合材料，并对复合材料的形貌结构和电磁屏蔽性能进行了表征。结果表明，丰富微孔结构的构造改善了MXene薄片团聚现象，并减轻了复合材料的密度(低于0.26 g/cm3)。同时，互连多孔结构可以引起电磁波在材料内部的多次反射和散射，增强其电磁屏蔽性能。MXene-rGO-CNT复合材料在测量的1～18 GHz的宽频率范围内表现出良好的电磁波屏蔽性能，峰值达到54 dB的高电磁屏蔽效能。这项工作为制备高效电磁屏蔽应用的纳米复合材料提供了一种便捷的方法。

关键词： MXene 电磁屏蔽多孔结构碳纳米材料牺牲模板法

模板牺牲法合成钯基纳米复合材料及其在直接乙醇燃料电池中电催化性能的研究

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模板牺牲法合成钯基纳米复合材料及其在直接乙醇燃料电池中电催化...

作者：舒亚兰上海师范大学

学位级别：硕士

直接乙醇燃料电池(DEFC)因其环保、高效、低毒性、低排放以及丰富的燃料来源而被认为是新一代移动电源开发的理想选择。贵金属Pt被认为是氧气还原反应和乙醇氧化反应的最有效催化剂,但它面临成本过高、储量有限和电化学不稳定的问题,严... 详细信息

直接乙醇燃料电池(DEFC)因其环保、高效、低毒性、低排放以及丰富的燃料来源而被认为是新一代移动电源开发的理想选择。贵金属Pt被认为是氧气还原反应和乙醇氧化反应的最有效催化剂,但它面临成本过高、储量有限和电化学不稳定的问题,严重阻碍了DEFC的商业化推广。面对当前的形式,开发具有良好催化活性和耐久性的非贵金属催化剂是实现直接醇类燃料电池(DAFC)商业化的关键。本论文以降低催化剂中贵金属的用量、提高催化剂的活性以及稳定性为研究目标,从催化剂制备方法、载体材料、催化剂形貌和结构等方面着手合成三种不同的Pd基纳米复合材料催化剂,并研究了在碱性条件下对乙醇的电催化性能。本论文的研究进展如下:(1)在氮气的氛围的保护下,利用硼氢化钠还原硝酸钴,合成钴纳米球并作为牺牲模板,通过HPdCl、CuCl与钴纳米球之间的置换反应合成PdCuCo合金纳米催化剂。利用X-射线光电子能谱仪(XPS)、X-射线衍射光谱(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等物理方法对催化剂的组成、结构和形貌等进行了详细的表征。分析结果表明,所合成的纳米材料呈中空海胆状,尺寸大小约为90nm,分散性很好,且过渡金属元素铜和钴的引入将大大提高钯利用率,同时修饰了金属钯表面电子结构。通过循环伏安考察,该催化剂对乙醇有着较好的电催化活性,是商用20%Pd/C催化剂的10倍左右。(2)采用聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)作为形貌导向剂,合成多孔状的CuO纳米球作为牺牲模板,通过NaPdCl与CuO之间的置换反应合成中空荔枝状的CuO/Pd纳米催化剂。利用XRD、XPS、SEM和TEM等仪器对所合成的纳米催化剂进行了表征。表征的结果表明,所合成的纳米材料呈中空结构,这将为乙醇的催化提供更多催化活性位点。经过在碱性条件下对乙醇电催化性能的考察,该催化剂表现出较好的电催化活性和稳定性。(3)利用水热法在无任何表面活性剂的情况下,预先合成立方状的CuO纳米粒子,然后通过NaPdCl与立方状CuO纳米粒子的置换反应合成方糖状的CuO-CuO@Pd纳米复合材料。XRD、XPS、EDS和TEM的表征结果表明,所合成材料中的CuO作为一种富有电子的氧化物与Pd之间存在着电子转移,使Pd的d轨道中心发生正移,因此减弱了Pd与乙醇氧化过程中产生一些中间产物的耦合作用,使得该催化剂对乙醇的电催化能力和的抗毒化能力都得到了改善。

关键词：直接乙醇燃料电池牺牲模板法氧化亚铜 Pd基纳米复合材料

牺牲模板法制备中空过渡金属氢氧化物及电催化析氧性能

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牺牲模板法制备中空过渡金属氢氧化物及电催化析氧性能

作者：杨琳琳哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

由于氧析出反应(OER)多步质子耦合电子转移引起缓慢的动力学,所以OER更具挑战性并且在热力学和动力学上要求更苛刻。目前,最高效的OER催化剂仍然是贵金属氧化物(RuO和IrO),但这种催化剂的高成本和稀缺性阻碍了它们在能量转换系统中的规... 详细信息

由于氧析出反应(OER)多步质子耦合电子转移引起缓慢的动力学,所以OER更具挑战性并且在热力学和动力学上要求更苛刻。目前,最高效的OER催化剂仍然是贵金属氧化物(RuO和IrO),但这种催化剂的高成本和稀缺性阻碍了它们在能量转换系统中的规模化应用。因此,大量的研究致力于制备价格低廉、催化性能好且稳定性好的非贵金属电极催化剂促进电催化分解水析氧反应来代替Ru/Ir的化合物。通过对OER催化剂的研究可以发现,大量的研究以过渡金属,如Fe、Co和Ni的氢氧化物作为OER催化剂,这是因为过渡金属氢氧化物作为OER催化剂不仅性能优异而且这几种过渡金属元素廉价易得,刚好满足理想OER催化剂的设想。中空材料由于其可以暴露更多的催化活性位点以实现优异的性能而受到极大的关注,最近发现一种利用过渡金属氧化物作为牺牲模板,如CuO纳米立方体,制备中空过渡金属氢氧化物,这种方法简单高效,不需要进一步去除模板,而且可以通过调节模板的形貌和尺寸来控制目标产物的形貌和尺寸。因此综合以上因素本课题拟先制备CuO立方体模板然后用牺牲模板法制备过渡金属氢氧化物。为考察催化剂的尺寸对其催化性能的影响,本课题选用不同尺寸(50 nm,500 nm)CuO立方体做为牺牲模板制备过渡金属(Fe,Co,Ni)氢氧化物作OER催化剂并比较尺寸对催化剂的影响。结果表明,对于不同尺寸的CuO立方体模板,Fe、Co和Ni的氢氧化物都成功制备且都保持了模板的形貌并具有中空的结构。因为双金属氢氧化物催化剂较单一金属氢氧化物催化剂具有更优异的催化性能,所以拟用50 nm CuO立方体为牺牲模板合成NiFe(OH)、NiCo(OH)、NiMn(OH)等三种双金属氢氧化物。测试结果表明,该方法成功制备了双金属氢氧化物并具有中空立方体的结构。对所有制得的样品在1 mol/L的KOH电解液中进行OER测试,并比较它们对OER的电催化活性。

关键词：牺牲模板法析氧催化剂 Ni(OH)2中空立方体 NiFe(OH)x中空立方体

(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))F_(3)纳米晶的合成及其发光性能研究

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化工新型材料 2023年第S2期51卷 317-321页

作者：滕雨含龚长帅王彬王渤文胡志鹏王雪娇渤海大学化学与材料工程学院锦州121013

以硫酸盐型稀土层状化合物[(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))_(2)(OH)_(4)SO_(4)·2H_(2)O]为模板,通过牺牲模板法水热合成(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))F_(3)纳米晶,合成过程不需添加任何有机物同时不需后续煅烧过程。反应模板和所制备的(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))F_(3)纳米晶的晶体形貌、晶体结构以及上转换荧光性能分别由场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪和荧光光谱仪测试分析得出。结果表明,在F^(-)与(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))^(3+)摩尔比为5、水热温度为180℃、水热反应24h条件下,合成了六方结构的(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))F_(3)上转换纳米晶。场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜分析表明模板结晶为超薄纳米板片,长度约490nm,厚度为40nm,(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))F_(3)的平均粒径分布在30~65nm,厚度大约为10nm。当发射激光波长为978nm时,(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))F_(3)纳米晶体在804nm(^(3)H_(4)→^(3)H_(6)跃迁)处显示近乎纯净的上转换发光,位于487nm附近的蓝光发射近乎完全淬灭。通过计算发光强度与泵浦功率的关系得出制备的纳米晶体的上转换发射过程为三光子过程。

关键词：二水硫酸镧系氢氧化物牺牲模板法 (La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))F_(3) 上转换三光子

过渡金属—氮构型嵌入石墨氮化碳材料用于光催化还原放射性铀的实验与理论研究

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过渡金属—氮构型嵌入石墨氮化碳材料用于光催化还原放射性铀的实...

作者：洪佳辉华北电力大学(北京)

学位级别：硕士

随着核能的发展,含放射性元素的废水处理成为亟待解决的环境问题之一。铀是一种对环境和人类都具有化学和生物毒性的放射性污染物。除了核燃料废弃物外,自然过程和人为活动导致大量含铀的废水被释放到地表水和地下水中。这些含铀废水若... 详细信息

随着核能的发展,含放射性元素的废水处理成为亟待解决的环境问题之一。铀是一种对环境和人类都具有化学和生物毒性的放射性污染物。除了核燃料废弃物外,自然过程和人为活动导致大量含铀的废水被释放到地表水和地下水中。这些含铀废水若未经合理的方法处理,将迁移到周围的土壤和水中造成危害。随着公众环保意识的崛起,铀元素的污染问题引起了人们的极大关注。去除环境中的放射性铀元素对环境保护具有重要的意义。相比于其他的去除工艺,例如:沉淀法、吸附法、离子交换法等等,光催化法由于其环境友好、高效、安全等优点获得了学者极大兴趣,被越来越多地应用于放射性铀元素的去除。光催化法的关键在于选择理想的半导体光催化材料。其中,石墨氮化碳（g-C3N4）材料由于其优良的物理化学性质和良好的光电性能,成为光催化材料热点之一。为了弥补石墨氮化碳电子-空穴易复合,可见光响应差的缺陷,近年来众多研究者尝试采用复合半导体的形式来提高它的光催化性能。这其中,利用新型的金属有机框架材料（MOFs）作为多孔材料复合g-C3N4是一种提高其光催化性能的有效策略。本论文将MOFs作为牺牲模板与石墨氮化碳材料进行结合,通过实验和理论计算模拟相结合的方法研究了金属-氮配位的石墨氮化碳基材料（铁-氮/石墨氮化碳、钴-氮/石墨氮化碳材料）对水体中的放射性铀元素的光催化去除。具体的研究内容如下:1.我们采用含钴的金属有机框架（Co-MOFs）材料和简单热共聚法将Co-Nx构型嵌入石墨氮化碳中制备得到CoNx/g-C3N4催化剂。CoNx/g-C3N4材料对U（Ⅵ）的光催化批实验研究表明:该催化剂可实现在可见光照射45min的条件下,对50 mg/L的U（Ⅵ）标准溶液还原率达到100%。此外,从其形貌,微观结构和光学性能等方面对该催化剂进行了表征。结果显示,Co的引入有效拓宽了 g-C3N4对可见光的吸收范围、抑制了光生电子与空穴的复合。此外,电子是光催化过程中起到还原作用的主要原因。同时,CoNx/g-C3N4自身较大的比表面积提供了丰富的活性位点,使得激发的电子更容易转移到U（Ⅵ）上,从而促进了 U（Ⅵ）的还原反应。研究表明,CoNx/g-C3N4复合光催化剂光学性能优异且制备方法简单,对放射性废水中的U（Ⅵ）的光催化还原去除效果较好。2.为了进一步探究其光催化机理。我们以含铁的金属有机框架（Fe-MOFs）和双氰胺作为前驱体,通过一步合成法合成FeNx/g-C3N4纳米材料应用于U（Ⅵ）的光催化还原研究。实验表明,FeNx/g-C3N4催化剂具有较高的还原活性,转化率为99%,速率常数为0.091 min-1,比g-C3N4催化剂和TiO2催化剂分别快9.1倍和12.5倍。同时,通过密度泛函理论计算表明,孤立位点的FeNx中心是U（Ⅵ）物种的主要结合位点。在对其光催化机理的探讨中发现,相比纯g-C3N4,FeNx/g-C3N4的功函数有所降低,这表明复合物的形成能够有效促进电子的逃逸,进而加速了光催化过程中的电子转移,提高了还原效率。此外,FeNx/g-C3N4对海水中U（Ⅵ）的也具有很好的催化性能,使Fe-Nx构型嵌入g-C3N4成为放射性核素可持续转化的一种有希望的候选者。本论文可有效改进石墨氮化碳材料自身的不足,对后续石墨氮化碳类新型材料的设计、合成与实际应用提供参考,为石墨氮化碳材料应用于环境修复领域提供实验和理论支持。

关键词：石墨氮化碳金属有机框架牺牲模板法铀光催化还原密度泛函理论

基于天然产物的新型铁氮共掺杂碳电催化剂的制备及氧还原性能

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高等学校化学学报 2018年第7期39卷 1532-1539页

作者：徐朝权马俊红石旻慧冯超谢亚红米红宇新疆大学化学化工学院新疆大学应用化学研究所先进功能材料自治区级重点实验室乌鲁木齐830046

以廉价天然植物果实红枣作为唯一碳源,采用牺牲模板法制备了一种具有层状多孔结构的铁氮共掺杂碳材料(Fe-N-CM).采用X射线粉末衍射、X射线光电子能谱、透射电子显微镜、氮气吸-脱附仪和拉曼光谱对Fe-N-CM样品的形貌和结构进行了表征,用... 详细信息

以廉价天然植物果实红枣作为唯一碳源,采用牺牲模板法制备了一种具有层状多孔结构的铁氮共掺杂碳材料(Fe-N-CM).采用X射线粉末衍射、X射线光电子能谱、透射电子显微镜、氮气吸-脱附仪和拉曼光谱对Fe-N-CM样品的形貌和结构进行了表征,用旋转圆盘电极及环盘电极对Fe-N-CM催化剂的氧还原反应(ORR)性能进行了研究.结果表明,所制备的层状多孔Fe-N-CM材料比表面积达到429.8 m^2/g,铁颗粒在材料表面均匀分散,铁和氮的协同作用使Fe-N-CM具有良好的氧还原催化活性,其对氧还原反应的催化稳定性和抗甲醇性能优于商业Pt/C催化剂.

关键词：牺牲模板法铁氮共掺杂碳材料电催化氧还原反应

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ZnSe亚微米管的制备及形成机制

功能材料 2014年第12期45卷 12128-12131页

作者：刘长友王金芳孙晓燕介万奇西北工业大学材料学院凝固技术国家重点实验室西安710072

采用牺牲Zn基片上ZnO纳米柱模板技术,以三乙醇胺（TEA）为溶剂,以HSe-离子为硒源,在150℃恒温8h制备了ZnSe亚微米管。采用FESEM、EDS、XRD、TEM及SAED手段对样品的形貌、结构及成分进行了表征。结果表明,多晶管状ZnSe的直径为150nm左右... 详细信息

采用牺牲Zn基片上ZnO纳米柱模板技术,以三乙醇胺（TEA）为溶剂,以HSe-离子为硒源,在150℃恒温8h制备了ZnSe亚微米管。采用FESEM、EDS、XRD、TEM及SAED手段对样品的形貌、结构及成分进行了表征。结果表明,多晶管状ZnSe的直径为150nm左右,且具有封口、规则开口、不规则开口以及呈半管状,管壁由直径约30～40nm左右的颗粒组成。据此形貌特征,依负离子多面体生长基元模型,分析了ZnSe亚微米管的形成机制。

关键词：硒化锌生长机理牺牲模板法氧化锌

有序介孔钴基Co@C@CNTs复合材料可控制备和表征

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南宁师范大学学报（自然科学版） 2023年第1期40卷 112-118页

作者：贾国庆王宇辰杨显德张宏喜杨晶韦良南宁师范大学、广西天然高分子化学与物理重点实验室广西南宁530001

以钴作为金属节点,二甲基咪唑(2-MI)为有机配体,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,碳纳米管(CNTs)为模板,采用牺牲模板法制备了具有大孔径的钴基Co@C@CNTs复合材料。采用X-射线衍射、扫描电镜、N_(2)物理吸附以及热重等对其进行... 详细信息

以钴作为金属节点,二甲基咪唑(2-MI)为有机配体,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,碳纳米管(CNTs)为模板,采用牺牲模板法制备了具有大孔径的钴基Co@C@CNTs复合材料。采用X-射线衍射、扫描电镜、N_(2)物理吸附以及热重等对其进行表征,考察CNTs加入量对钴基复合材料孔结构的影响。结果表明,CNTs的加入可以有序扩大Co@C的孔径和孔容。CNTs的最佳掺杂量为0.84 g,此时Co@C@CNTs的孔径(6.6 nm)和孔容(0.4250 cm^(3)/g)较大,均大于Co@C的孔径(2.9 nm)和孔容(0.2175 cm^(3)/g)。

关键词：钴基复合材料碳纳米管介孔结构牺牲模板法