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超分散剂对紫色中性墨水颜料分散影响及应用

精细化工 2021年第3期38卷 625-631页

作者：徐琴刘守军杨颂吴振江郭桐睿太原理工大学化学化工学院山西太原030024 山西英可奥化工技术有限公司山西太原030009

研究了超分散剂聚环氧乙烷-稠环芳烃嵌段共聚物的用量、研磨时间对颜料紫23粒径、热稳定性及离心稳定性的影响。通过TEM观察墨水微观分散状态,并结合FTIR分析分散剂对颜料紫23的作用机制。结果表明:添加质量分数为15%的超分散剂,2500 r/... 详细信息

研究了超分散剂聚环氧乙烷-稠环芳烃嵌段共聚物的用量、研磨时间对颜料紫23粒径、热稳定性及离心稳定性的影响。通过TEM观察墨水微观分散状态,并结合FTIR分析分散剂对颜料紫23的作用机制。结果表明:添加质量分数为15%的超分散剂,2500 r/min研磨2.5 h,紫色色浆粒径可达138 nm,且稳定性最佳。该分散剂与颜料紫23的吸附作用推动力应为分散剂的疏水基团(稠环芳烃)与颜料紫23结构中苯环结构通过π-π堆积作用发生吸附,从而引起C—H键的红外吸收发生变化。用自制紫色色浆调制的中性墨水,触变值为5.48,符合行业标准,该墨水长期储存性、线条落墨情况、耐水性均较好。

关键词：超分散剂颜料紫23 热稳定性离心稳定性紫色中性墨水特种染料与颜料

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RAFT聚合制备水性高颜料分散性油墨乳液

精细化工 2021年第8期38卷 1699-1704页

作者：郑绪敏袁宜恩季永新南京林业大学化学工程学院江苏南京210037 上海保立佳化工股份有限公司上海201400

以3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠(COPS-1)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合制得高分子乳化剂,进而制备水性丙烯酸酯油墨乳液。通过FTIR对高分子乳化剂进行结构分析,并对其进行相对分子质量... 详细信息

以3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠(COPS-1)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合制得高分子乳化剂,进而制备水性丙烯酸酯油墨乳液。通过FTIR对高分子乳化剂进行结构分析,并对其进行相对分子质量及分布和临界胶束浓度分析。探讨RAFT试剂[S,S′-二(α,α′-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯]用量、高分子乳化剂亲水单体比例和亲水单体用量等对乳液性能的影响。结果表明:RAFT聚合所制备的高分子乳化剂具有良好的乳化性能,且相对分子质量分布较窄。其最佳制备工艺为RAFT试剂最佳用量为乳液单体质量的0.6%,亲水单体的最佳比例为m(COPS-1)∶m(AMPS)∶m(丙烯酸)=1∶2∶3,最佳亲水单体用量为高分子乳化剂单体质量的25%。乳胶粒子分散均匀,制备的乳胶膜具备两个玻璃化转变状态。

关键词： 3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 RAFT聚合丙烯酸油墨特种染料与颜料

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N,N-二正丁基间氨基苯酚的合成工艺优化

精细化工 2020年第2期37卷 397-402页

作者：袁晋亭蔺黎明高令峰张书廷天津大学环境科学与工程学院天津300072 山东瑞康精化有限公司山东潍坊262700

以间氨基苯酚和氯代正丁烷为原料,水为溶剂,设计了制备N,N-二正丁基间氨基苯酚的工艺路线。优化后得到的反应条件为:n(间氨基苯酚)∶n(氯代正丁烷)∶n(碘化亚铜)=1∶2∶0.06,反应温度为105~110℃,反应压力为0.2~0.5 MPa,pH为6.5~6.8,反... 详细信息

以间氨基苯酚和氯代正丁烷为原料,水为溶剂,设计了制备N,N-二正丁基间氨基苯酚的工艺路线。优化后得到的反应条件为:n(间氨基苯酚)∶n(氯代正丁烷)∶n(碘化亚铜)=1∶2∶0.06,反应温度为105~110℃,反应压力为0.2~0.5 MPa,pH为6.5~6.8,反应时间为6.0~6.5 h,N,N-二正丁基间氨基苯酚收率达到96.7%,产品液相色谱纯度≥99%。该工艺通过缓冲溶液反应体系设计,并结合反应压力控制,实现蒸馏后N,N-二正丁基间氨基苯酚的选择性达98.5%,有效抑制了氮单烷基化和酚羟基烷基化两种副产物的生成。

关键词： N,N-二正丁基间氨基苯酚热敏染料控压控pH 特种染料与颜料

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预分散C.I.颜料黄14的制备

精细化工 2019年第2期36卷 341-347页

作者：李彬杨靓怡姜爽吕东军张天永王雪天津大学化工学院天津市应用催化科学与工程重点实验室天津300354 天津市功能精细化学品技术工程中心天津300354 山东宇虹新颜料股份有限公司山东德州253000 山东省有机颜料清洁生产全过程控制工程技术研究中心山东德州253000 天津化学化工协同创新中心天津300072

以3,3'-二氯联苯胺盐酸盐(DCB)和邻甲基乙酰乙酰苯胺(AAOT)为原料,在偶合反应结束后,向制备的C.I.颜料黄14(PY14)水分散液中添加聚乙烯蜡(PEW),考察了PEW添加量、加热温度、加热时间、搅拌转速、pH、PEW粒径对颜料性能的影响。得到较优... 详细信息

以3,3'-二氯联苯胺盐酸盐(DCB)和邻甲基乙酰乙酰苯胺(AAOT)为原料,在偶合反应结束后,向制备的C.I.颜料黄14(PY14)水分散液中添加聚乙烯蜡(PEW),考察了PEW添加量、加热温度、加热时间、搅拌转速、pH、PEW粒径对颜料性能的影响。得到较优制备条件为PY14与PEW质量比1.0∶1.0、加热温度80℃、加热时间20 min、40～60目PEW、pH=7.0、转速250 r/min,在该条件下制备出直径为1～2 mm、粒径均一、具有核壳结构和疏水性能的预分散C.I.颜料黄14(预分散颜料PY14)。预分散颜料易于从水相分离,滤饼含水量从PY14颜料的79.29%降低至预分散颜料PY14的59.85%,过滤时间为PY14颜料的1/20;分散过滤值(FPV)从PY14颜料的0.75 MPa/g降低至预分散颜料PY14的0.06 MPa/g;所得颜料不需经过强力粉碎,可抑制粉尘污染的产生;在保持与原颜料相近的色光、饱和度、鲜艳度等颜料性能前提下,提升了颜料的着色力。

关键词： C.I.颜料黄14 聚乙烯蜡预分散疏水性能核壳结构特种染料与颜料

1,4-二氨基-2,3-邻苯二甲酰亚胺蒽醌染料的合成与应用

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精细化工 2019年第9期36卷 1949-1955页

作者：张天庆杜健军陈鹏彭孝军大连理工大学精细化工国家重点实验室

基于相似相溶原理,以1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌为原料,与不同碳链长度伯胺进行取代反应制备了8种油溶性1,4-二氨基-2,3-邻苯二甲酰亚胺蒽醌类蓝色染料。对合成的8种染料在常见有机溶剂中的溶解度和紫外吸收性能进行了测试,结果表明,... 详细信息

基于相似相溶原理,以1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌为原料,与不同碳链长度伯胺进行取代反应制备了8种油溶性1,4-二氨基-2,3-邻苯二甲酰亚胺蒽醌类蓝色染料。对合成的8种染料在常见有机溶剂中的溶解度和紫外吸收性能进行了测试,结果表明,8种产物的最大吸收波长均在669~672 nm,不受产物中烷基链长度的影响。染料的油溶性相对于1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌得到明显提升。其中,1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌在四氢呋喃等有机溶剂中不溶,产物Anthra-n-6(正己胺取代)在四氢呋喃中的溶解度最大,可达到9×10-3 g/m L(25℃)。1,4-二氨基-2,3-二羧酸酐蒽醌无法作为打印染料,而Anthra-n-6打印效果最好,打印的色密度值为1.17,L、a、b值分别为79.7、?10.2、?25.9。

关键词：蒽醌型染料油溶性染料相似相溶原理特种染料与颜料

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微溶性二氯联苯二胺的连续重氮化工艺

精细化工 2020年第5期37卷 1051-1055页

作者：石至平周雪琴许芳杜允刘东志李巍天津大学化工学院天津300354 天津化学化工协同创新中心天津300072

以微溶性3,3′-二氯联苯二胺(DCB)盐酸盐为原料,以碰撞式混合器为连续重氮化反应的混合与反应单元,连续化合成了DCB重氮盐水溶液。用分光光度法定量检测重氮盐的浓度来计算重氮化收率。考察了DCB质量浓度、进料温度、流速、盐酸用量对... 详细信息

以微溶性3,3′-二氯联苯二胺(DCB)盐酸盐为原料,以碰撞式混合器为连续重氮化反应的混合与反应单元,连续化合成了DCB重氮盐水溶液。用分光光度法定量检测重氮盐的浓度来计算重氮化收率。考察了DCB质量浓度、进料温度、流速、盐酸用量对重氮盐收率的影响,优化了重氮化反应。得到最优条件为:DCB质量浓度70g/L、进料温度为20℃、流速为1.1m/s、n(HCl)∶n(DCB)=4∶1,在该条件下连续工艺重氮化收率达到98.3%。与间歇工艺相比,该工艺降低了酸用量,提高了反应效率,且反应可以在20℃下进行,大幅度降低了能耗,具有巨大的工业应用前景。

关键词：微溶性芳香胺连续化工艺重氮化反应过程强化特种染料与颜料

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中性墨水颜料的吸附性与分散稳定性

精细化工 2017年第4期34卷 475-480页

作者：张西广刘守军张瑞东周攀刁宏亮太原理工大学化学化工学院山西太原030024 山西英可奥化工技术有限公司山西太原030009

考察了不同颜基比下增稠剂添加量对墨水表观黏度及触变值的影响和复配碱溶胀型增稠剂对墨水流变性和稳定性的影响。结果表明,分散树脂与增稠剂对颜料粒子存在动态竞争吸附;当墨水颜基比为3∶1,添加占体系总质量0.4%的ALCOGUARD 5800(增... 详细信息

考察了不同颜基比下增稠剂添加量对墨水表观黏度及触变值的影响和复配碱溶胀型增稠剂对墨水流变性和稳定性的影响。结果表明,分散树脂与增稠剂对颜料粒子存在动态竞争吸附;当墨水颜基比为3∶1,添加占体系总质量0.4%的ALCOGUARD 5800(增稠剂A)与1.0%的T-938(增稠剂B)复合增稠时,所制备中性墨水的流变参数为:触变环面积1 478.30 Pa/s,屈服应力5.19 Pa,触变值4.03,均与日本米库尼墨水参数相当,且离心稳定性系数为96.7%,恒温加热微观分散均匀。

关键词：分散树脂碱溶胀型增稠剂吸附流变性分散稳定性特种染料与颜料

7-二芳氨基香豆素类光敏染料的合成及光谱性能

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精细化工 2016年第10期33卷 1165-1170页

作者：韩亮赵金鸽刘阳高建荣浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310014

以7-二芳氨基香豆素为电子给体,联噻吩或联苯噻吩为π桥,氰乙酸为电子受体设计合成了两个"D-π-A"型香豆素类光敏染料(Ⅴ1和Ⅴ2),通过核磁共振氢谱及高分辨质谱测定,确认其化学结构,测定了其紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱。采用密度... 详细信息

以7-二芳氨基香豆素为电子给体,联噻吩或联苯噻吩为π桥,氰乙酸为电子受体设计合成了两个"D-π-A"型香豆素类光敏染料(Ⅴ1和Ⅴ2),通过核磁共振氢谱及高分辨质谱测定,确认其化学结构,测定了其紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱。采用密度泛函理论-高斯密度泛函〔DFT-B3LYP/6-31G(d)〕对化合物进行几何优化,并进一步用TD-DFT方法计算得到吸收光谱和发射光谱,分析了构效关系。结果表明,与7-二苯氨基香豆素光敏染料(Ⅴ_3和Ⅴ_4)相比,7-二芴氨基香豆素光敏染料(Ⅴ_1和Ⅴ_2)的基态能级差分别由2.49 eV和2.62 eV减小至2.31 eV和2.49 eV;激发态能级差也相应减小了0.52 eV和0.42 eV;与以联苯噻吩为π桥的光敏染料(Ⅴ_2和Ⅴ_4)相比,以联噻吩为π桥的光敏染料(Ⅴ_1和Ⅴ_3)具有更好的分子平面性,最大吸收波长分别红移4nm和19 nm,发射波长则分别红移9 nm和16 nm。

关键词：二芳氨基香豆素联噻吩联苯噻吩氰乙酸紫外-可见吸收光谱荧光发射光谱特种染料与颜料

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水溶性醇对中性墨水性能的影响

精细化工 2016年第2期33卷 218-223页

作者：郭建良刘守军张瑞东张西广刁洪亮太原理工大学化学化工学院山西太原030024 山西英可奥化工技术有限公司山西太原030009

分别考察了与分散树脂SMA(苯乙烯-马来酸酐树脂)相容的6种水溶性醇对炭黑颜料色浆的分散稳定性,中性墨水的触变性、保湿性与书写性能的影响。结果表明,聚乙二醇200、聚乙二醇400和甘油均与SMA具有较好的相容性;以聚乙二醇400制得的炭黑... 详细信息

分别考察了与分散树脂SMA(苯乙烯-马来酸酐树脂)相容的6种水溶性醇对炭黑颜料色浆的分散稳定性,中性墨水的触变性、保湿性与书写性能的影响。结果表明,聚乙二醇200、聚乙二醇400和甘油均与SMA具有较好的相容性;以聚乙二醇400制得的炭黑色浆分散稳定性最佳;与SMA相容性好的水溶性醇随其添加量的变化会对中性墨水触变值产生较大的影响;甘油、乙二醇与聚乙二醇400都可使中性墨水具有良好的保湿性;甘油、聚乙二醇200与聚乙二醇400所制备的中性墨水出墨量稳定、线条均匀,书写性能良好。

关键词：水溶性醇分散树脂相容性分散稳定性触变值特种染料与颜料