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双黄连冻干粉HPLC指纹图谱特征色谱峰的归属研究

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天津中医药 2009年第6期26卷 497-499页

作者：郭洁宋殿荣王跃飞宋红运李沛霖潘桂湘天津中医药大学第二附属医院妇科天津300150 天津中医药大学中医药研究院省部共建教育部方剂重点实验室天津300193

[目的]建立双黄连冻干粉高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱检测方法,对其特征色谱峰进行归属研究。[方法]将双黄连冻干粉HPLC指纹图谱与各组成单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用各色谱峰的相对保留时间,对双黄连冻干粉主要色... 详细信息

[目的]建立双黄连冻干粉高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱检测方法,对其特征色谱峰进行归属研究。[方法]将双黄连冻干粉HPLC指纹图谱与各组成单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用各色谱峰的相对保留时间,对双黄连冻干粉主要色谱峰进行归属和定性。[结果]HPLC指纹图谱中分离得到21个色谱峰,确定了指纹图谱中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。[结论]利用指纹图谱技术对双黄连冻干粉中主要特征峰进行定性研究,可为实现对药品的质量控制进行整体描述和评价奠定基础。

关键词：双黄连冻干粉高效液相指纹图谱特征色谱峰

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安徽霍山产三种石斛HPLC化学指纹研究

安徽霍山产三种石斛HPLC化学指纹研究

作者：孟海涛合肥工业大学

学位级别：硕士

本文以霍山产霍山石斛、铁皮石斛、铜皮石斛为材料,通过对提取条件及色谱条件的优化,建立了霍山产三种石斛HPLC指纹图谱体系,并分析比较了三种石斛茎、叶、花间指纹图谱的差异性。取得的研究结果如下：（1）优化并建立了HPLC色谱指纹方... 详细信息

本文以霍山产霍山石斛、铁皮石斛、铜皮石斛为材料,通过对提取条件及色谱条件的优化,建立了霍山产三种石斛HPLC指纹图谱体系,并分析比较了三种石斛茎、叶、花间指纹图谱的差异性。取得的研究结果如下：（1）优化并建立了HPLC色谱指纹方法。以霍山石斛茎为材料,通过对提取溶剂、提取时间、色谱检测波长、洗脱梯度的优化,优选出最佳提取条件是：以甲醇为溶剂提取2 h;最佳HPLC条件是：以270nm为检测波长,Agilent C18 （150×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸为流动相,按30%乙腈（10 min）、30-35%乙腈（10 min）、35-55%乙腈（20 min）、55～70%7,腈（5 min）、70-100%乙腈（25 min）和100%乙腈（20 min）梯度洗脱。（2）三种石斛茎、叶、花色谱指纹间比较。三种石斛茎12个月份差异性主要表现在8.12±0.09 min、10.58±0.11 min、 13.83±0.25min、16.55±0.22 min、33.85±0.08 min、36.68±0.15 min、72.62±0.13 min七个色谱峰中,将其组合可进行不同月份三种石斛的鉴别。石斛叶和花的丰富度明显大于茎,霍山石斛叶中标出了9个叶所特有色谱峰,将8.24±0.14 min处色谱峰同16.50±0.08 min、19.67±0.12 min、32.04±0.15 min、33.33±0.08min、61.63±0.20 min处色谱峰进行组合可对三种石斛叶进行区分鉴别。铜皮石斛花在31.70±0.25min处存在特征峰,铁皮石斛和铜皮石斛花在56.57±0.02 min处存在具有辨别性色谱峰,74.29±0.12 min处具有霍山石斛特征色谱峰。（3）三种石斛中柚皮素、毛兰素和总酚含量测定。通过标准品对2号峰柚皮素和4号峰毛兰素的含量进行检测,发现柚皮素和毛兰素变化规律相似：从最低点（2月份或3月份）升至最高点（夏末季节）,后在秋冬季节降低至谷点。三种石斛柚皮素含量均在8月份达到最大,且霍山石斛高达68.09μg/g铁皮石斛和铜皮石斛分别为30.63μg/g和33.32μg/g。霍山石斛和铜皮石斛中毛兰素和总酚在8月份达到最大,铁皮石斛则分别在10月份和9月份含量达最大,且三种石斛叶中总酚含量约为茎中三倍。

关键词：石斛茎叶花HPLC指纹特征色谱峰

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常见木屑浸提成分的气相色谱分析

中国刑警学院学报 2012年第2期 63-64页

作者：许江萍史晓凡郭东东重庆市公安局物证鉴定中心重庆400021 中国刑警学院辽宁沈阳110035

以甲醇为提取剂,采用气相色谱法对83种不同树种的木屑浸提成分分别进行了分析。实验结果表明,依据木屑浸提成分气相色谱图中特征色谱峰的峰数、保留时间、峰高比的差异可以对木屑进行准确鉴别,从而为各种案件中木屑物证的检验提供了一... 详细信息

以甲醇为提取剂,采用气相色谱法对83种不同树种的木屑浸提成分分别进行了分析。实验结果表明,依据木屑浸提成分气相色谱图中特征色谱峰的峰数、保留时间、峰高比的差异可以对木屑进行准确鉴别,从而为各种案件中木屑物证的检验提供了一种科学、有效的检验方法。

关键词：木屑气相色谱法浸提成分特征色谱峰保留时间

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同树种不同产地木屑的气相色谱分析

中国人民公安大学学报（自然科学版） 2012年第3期18卷 18-20页

作者：许江萍史晓凡郭东东郭浩刘文文重庆市公安局物证鉴定中心重庆400021 中国刑事警察学院辽宁沈阳110035

建立木屑浸提物的气相色谱分析方法,以甲醇为提取溶剂,超声波辅助提取,提取液进行气相色谱法分析。实验中对10种不同产地的松树和7种不同产地的桃树木屑样品进行了分析测定,结果表明,依据木屑浸提物特征色谱峰的峰数、保留时间、峰高比... 详细信息

建立木屑浸提物的气相色谱分析方法,以甲醇为提取溶剂,超声波辅助提取,提取液进行气相色谱法分析。实验中对10种不同产地的松树和7种不同产地的桃树木屑样品进行了分析测定,结果表明,依据木屑浸提物特征色谱峰的峰数、保留时间、峰高比的差异可以对其进行鉴别,达到了鉴别同一树种不同产地木屑的目的,为木屑检材与样本的比对检验提供一种实用的方法。

关键词：木屑气相色谱法浸提物特征色谱峰保留时间

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银翘解毒片薄层扫描鉴定

沈阳药学院学报 1985年第4期 276-279页

作者：高文兰刘莉李淑清沈阳药学院分析教研室沈阳药学院药学系分析教研室沈阳药学院药学系分析教研室 83届毕业生 83届毕业生

用双波长薄层扫描法对成药银翘解毒片及各单味药材采用阴、阳双对照鉴定各味药材的特征色谱峰,均得到较为满意的结果。

关键词：双波长薄层扫描银翘解毒片特征色谱峰

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脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱研究

中南药学 2019年第1期17卷 1-4页

作者：苏瑞唐志书刘峰陈衍斌宋忠兴陕西中医药大学/陕西省中药资源产业化协同创新中心陕西咸阳712083 陕西省创新药物研究中心陕西咸阳712083 陕西步长制药有限公司西安710075

目的建立脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,对复方中主要特征峰进行归属和指认。方法采用Waters SunFire C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-0.1%甲酸,柱温30℃,流速1.0 mL·min^(-1),进样量5μL,进行梯度洗脱;采用中药指纹图... 详细信息

目的建立脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,对复方中主要特征峰进行归属和指认。方法采用Waters SunFire C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-0.1%甲酸,柱温30℃,流速1.0 mL·min^(-1),进样量5μL,进行梯度洗脱;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价;将脑心通胶囊高效液相色谱指纹图谱与各单味药高效液相色谱指纹图谱进行比对,利用色谱峰保留时间确定脑心通胶囊主要色谱峰来源归属。结果 15批脑心通胶囊相似度均≥0.977,表明脑心通胶囊化学成分一致性良好;脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱中共检出33个特征峰,均可以溯源到黄芪、赤芍、丹参等12味药材,其中13个特征峰可以明确其化学成分归属。结论建立的脑心通HPLCDAD指纹图谱分析方法,操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征脑心通胶囊中化学成分信息,提高了对大复方制剂质量控制的专属性,为脑心通胶囊质量控制提供了可靠的科学依据。

关键词：脑心通胶囊大复方中药制剂 HPLC-DAD指纹图谱特征色谱峰