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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分

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色谱 2024年第9期42卷 837-855页

作者：黄若童戎雪雯付晓洁陈畅储俊许娜吴欢安徽中医药大学科研技术中心安徽合肥230038 安徽农业大学茶树生物学与资源利用国家重点实验室安徽合肥230036 安徽省中药研究与开发重点实验室安徽合肥230012 食药用菌功能活性与资源利用安徽省联合共建学科重点实验室安徽合肥230038

黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失... 详细信息

黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱中性丢失特征碎片离子黄大茶化学成分

合成大麻素类新精神活性物质EI质谱特征研究

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药物分析杂志 2024年第9期44卷 1463-1474页

作者：范一雷陈显鑫吴昊柯星徐雨全省毒品防控技术研究重点实验室浙江警察学院杭州310052 国家毒品实验室浙江分中心杭州310052 浙江迪安司法鉴定中心杭州310007

目的:对合成大麻素类新精神活性物质在电子轰击模式下质谱(EI-MS)的裂解规律进行探讨。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)对40种合成大麻素类进行系统研究,电子轰击电离源,电子能量70 eV;扫描范围m/z 50~600。结果:依据“头部基团”和“连... 详细信息

目的:对合成大麻素类新精神活性物质在电子轰击模式下质谱(EI-MS)的裂解规律进行探讨。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)对40种合成大麻素类进行系统研究,电子轰击电离源,电子能量70 eV;扫描范围m/z 50~600。结果:依据“头部基团”和“连接基团”结构的不同,将40种合成大麻素分为6类,分别为苯基异丙基-酰胺类、金刚烷-酰胺类、氨甲酰基/丁酸甲酯-酰胺类、萘甲酰类、苯甲/乙酰类和四甲基环丙烷-酰类。通过对合成大麻素EI-MS质谱图的解析,给出了不同种类合成大麻素的EI-MS裂解规律以及特征离子。合成大麻素主要的EI-MS裂解规律为“连接基团”中羰基的两侧极易发生α断裂,以及吲哚/吲唑母核上的N原子易发生γ-H重排,并失去一分子R1。此外,碎片离子m/z 116、130、144为吲唑母核的特征碎片,而碎片离子m/z 117、131、145为吲哚母核的特征碎片离子,可用于确定合成大麻素母核。结论:该类化合物有着较强的裂解规律,在缺少标准物质或商业化的质谱库难以获取时,所提出的合成大麻素EI-MS裂解规律可以帮助对未知的合成大麻素进行快速结构鉴定。

关键词：合成大麻素类气相色谱-质谱电子轰击模式结构分类裂解规律特征碎片离子

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法辨识黄大茶化学成分

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色谱 2024年

作者：黄若童戎雪雯付晓洁陈畅储俊许娜吴欢安徽中医药大学科研技术中心安徽农业大学茶树生物学与资源利用国家重点实验室安徽省中药研究与开发重点实验室食药用菌功能活性与资源利用安徽省联合共建学科重点实验室

黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学轮廓的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究使用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q TOF/MS）作为检测工具,结合中性... 详细信息

黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学轮廓的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究使用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q TOF/MS）作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离（ESI）的正/负离子模式下,利用全信息串联质谱（MSE）技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分自建数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究从黄大茶中共鉴定出87种化学成分,包括10种儿茶素类、32种黄酮类、16种酚酸类、12种鞣质类、6种茶黄素类、以及11种其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。本文所建立方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱中性丢失特征碎片离子黄大茶化学成分

4种常见药(毒)物GC-MS定性分析的离子丰度比

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法医学杂志 2019年第6期35卷 687-694页

作者：刘少丹闵涛辛国斌张大明迪安鉴定科学研究院浙江杭州310000 上海迪安司法鉴定有限公司上海200000 北京市公安司法鉴定中心北京100192

目的探讨气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法检测血液中常见药(毒)物特征碎片离子的离子丰度比的最大允许偏差。方法在2个实验室、3种色谱条件下,经液液萃取后,采用GC-MS的全扫描模式对4种常见药(毒)物(敌敌... 详细信息

目的探讨气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法检测血液中常见药(毒)物特征碎片离子的离子丰度比的最大允许偏差。方法在2个实验室、3种色谱条件下,经液液萃取后,采用GC-MS的全扫描模式对4种常见药(毒)物(敌敌畏、甲拌磷、地西泮和艾司唑仑)进行检测,分析在0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL 5个质量浓度的加标血样的离子丰度比的偏差,同时分析质量浓度为检出限(limit of detection,LOD)、2倍检出限(2LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、2倍定量限(2LOQ)时的离子丰度比的假阴性率,利用空白血样分析离子丰度比的假阳性率。结果 2个实验室、4种常见药(毒)物、3种色谱条件下,加标血样离子丰度比偏差的差异无统计学意义(P>0.05)。加标血样的离子丰度比的绝对偏差95%以上在±10%范围内,相对偏差95%以上在±25%范围内。在低浓度(质量浓度离子丰度比绝对偏差的判定范围为±10%,相对偏差的判定范围为±25%。

关键词：法医毒理学气相色谱-质谱法敌敌畏甲拌磷地西泮艾司唑仑特征碎片离子

天然橡胶、异戊橡胶和天然橡胶/异戊橡胶并用胶的鉴定方法

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合成橡胶工业 2023年第6期46卷 449-456页

作者：杨柳姜莹陈宇方颜渊巍朱芙蓉周志诚刘国钧王进株洲时代新材料科技股份有限公司湖南株洲412007 国家轨道交通高分子材料及制品质量检验检测中心湖南株洲412007 国防科技大学空天科学学院材料科学与工程系长沙410003

以丙酮为溶剂,对6种天然橡胶和2种异戊橡胶进行抽提,基于天然橡胶与异戊橡胶丙酮抽提浓缩液成分存在差异,选择了天然橡胶生胶、异戊橡胶生胶、天然橡胶硫化胶、异戊橡胶硫化胶和天然橡胶/异戊橡胶并用硫化胶定量分析内标物,此外还采用... 详细信息

以丙酮为溶剂,对6种天然橡胶和2种异戊橡胶进行抽提,基于天然橡胶与异戊橡胶丙酮抽提浓缩液成分存在差异,选择了天然橡胶生胶、异戊橡胶生胶、天然橡胶硫化胶、异戊橡胶硫化胶和天然橡胶/异戊橡胶并用硫化胶定量分析内标物,此外还采用内标法对丙酮抽提浓缩液进行分析,从而建立了天然橡胶、异戊橡胶及天然橡胶/异戊橡胶并用胶的鉴定方法,最后将该方法应用于送检样品主体成分的鉴定。结果表明,角鲨烷可作为天然橡胶、异戊橡胶和天然橡胶/异戊橡胶并用胶定量分析的内标物;在优选的气相色谱-质谱联用定量分析检测条件下,通过定性分析天然橡胶中的γ-谷甾醇和γ-生育三烯酚,同时结合内标法定量分析硫化胶丙酮抽提浓缩液中特定抗氧剂的含量,可以测定天然橡胶/异戊橡胶并用胶中天然橡胶和异戊橡胶的并用比,其中以质荷比为296的特征碎片离子作为异戊橡胶SKI-3定量分析参照特征碎片离子的偏差为-5%;该鉴定方法对于送检样品主体成分的鉴定结果较好。

关键词：天然橡胶异戊橡胶并用胶鉴定内标法气相色谱-质谱联用丙酮抽提浓缩液特征碎片离子

针对还脑益聪方体内代谢及入侵植物黄酮组分LC-IT-TOF-MS方法学研究

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针对还脑益聪方体内代谢及入侵植物黄酮组分LC-IT-TOF-MS方法学研...

作者：王敏超北京化工大学

学位级别：硕士

还脑益聪方(HNYCF)是一种用于治疗阿尔茨海默病的新中药复方。本文对还脑益聪方中七种有效成分在大鼠体内的代谢情况进行了研究,提供了进一步研究其作用机制的技术方法。同时论文探究采用液相色谱联用离子阱-飞行时间质谱(L C-IT-TOF-MS... 详细信息

还脑益聪方(HNYCF)是一种用于治疗阿尔茨海默病的新中药复方。本文对还脑益聪方中七种有效成分在大鼠体内的代谢情况进行了研究,提供了进一步研究其作用机制的技术方法。同时论文探究采用液相色谱联用离子阱-飞行时间质谱(L C-IT-TOF-MS)鉴定入侵植物中无标样黄酮组分,并建立了有效方法。相较于单纯地防治入侵植物这类恶性植物,有效地利用它们不仅起到控制目的而且可以为我们带来更大的利益。1.药学研究和有效成分测定揭示了还脑益聪方的七种活性化合物：阿魏酸、二苯乙烯、盐酸小檗碱、大黄素、人参皂苷Rg1、Re和Rb1。采用LC-IT-TOF-MS结合’MetID solution 1.0"软件同时测定还脑益聪方中七种活性组分在大鼠血浆中的代谢物。流动相为O.5%甲酸水和甲醇,流动相梯度为0-23.6 min,46%-100%甲醇,流速为0.5 mL/min,进样量为5μL,二级和三级碰撞诱导解离能量分别为50%和30%,检测器电压为1.70 KV,离子积累时间为30 ms。在喂食还脑益聪方2小时后的大鼠血浆中共检测出10种代谢物,其中新发现了2种大黄素的代谢物,即7-羟基大黄素和5,7-二羟基大黄素。2.本文建立了LC-IT-TOF-MS快速筛选和测定入侵植物中非目标黄酮类化合物方法,即特征碎片离子法。该方法分为三个步骤：首先,特征碎片离子的选定;其次,利用特征碎片离子的萃取离子流色谱(EIC)快速筛选出黄酮组分;最后,手动多级质谱分析对筛选出的黄酮加以验证并确定其结构。流动相为0.5%甲酸水和甲醇,流动相梯度为0-40 min,35%-67%甲醇,流速为0.5mL/min,进样量为5μL,二级和三级碰撞诱导解离能量分别为40%和20%,检测器电压为1.70 KV,离子积累时间为30 ms。特征碎片离子法成功用于3种入侵植物黄顶菊、薇甘菊和刺萼龙葵中黄酮组分的测定,分别得到17、13和6种黄酮化合物。实验结果充分说明特征碎片离子法的可行性。

关键词： LC-IT-TOF-MS 还脑益聪方代谢黄酮特征碎片离子