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索非布韦特定杂质的评析与合成研究

化工管理 2019年第4期 28-29页

作者：史磊徐梅桔游金宗杭州科本药业有限公司浙江杭州311227 杭州康本医药科技有限公司浙江杭州311121 杭州汉达医药科技有限公司浙江杭州310011 浙江外国语学院浙江杭州310023

根据索非布韦的生产工艺和合成反应机理,评析极有可能存在的特定杂质,指出杂质1、2、3为合成过程中的关键中间体与副产物,杂质4、5为索非布韦RP异构体与双羟基取代物,并进行合成工艺研究,经HNM R、MS确证,得到杂质4、5。文章确定或得到... 详细信息

根据索非布韦的生产工艺和合成反应机理,评析极有可能存在的特定杂质,指出杂质1、2、3为合成过程中的关键中间体与副产物,杂质4、5为索非布韦RP异构体与双羟基取代物,并进行合成工艺研究,经HNM R、MS确证,得到杂质4、5。文章确定或得到的特定杂质,可以作为杂质对照品,能够满足索非布韦质量研究与控制的需要。

关键词：索非布韦特定杂质评析合成研究

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普鲁卡因青霉素特定杂质的合成制备

中国抗生素杂志 2018年第12期43卷 1510-1513页

作者：刘慧勤米祥忻吕冠芳黄娟王钽严正人王欣华北制药集团先泰药业有限公司石家庄052165

目的合成制备普鲁卡因青霉素的特定杂质2-(2-((4-((2-(二乙基氨基)乙氧基)羰基)苯基)氨基)-2-氧代-1-(2-苯基乙酰氨基)乙基)-5,5-二甲基噻唑烷-4-羧酸,该杂质为首次报道。方法以青霉素G钾盐和盐酸普鲁卡因为原料,酸性条件下合成得到含... 详细信息

目的合成制备普鲁卡因青霉素的特定杂质2-(2-((4-((2-(二乙基氨基)乙氧基)羰基)苯基)氨基)-2-氧代-1-(2-苯基乙酰氨基)乙基)-5,5-二甲基噻唑烷-4-羧酸,该杂质为首次报道。方法以青霉素G钾盐和盐酸普鲁卡因为原料,酸性条件下合成得到含有目标杂质的粗品,之后将该粗品固体通过反相制备色谱分离、冻干12h,得到该杂质的纯化样品。结果得到纯化样品结构信息(质谱、核磁共振数据)与目标杂质相一致,总收率2.5%,LC-MS纯度89.36%,HPLC纯度80.44%。结论所得纯化样品为目标杂质2-(2-((4-((2-(二乙基氨基)乙氧基)羰基)苯基)氨基)-2-氧代-1-(2-苯基乙酰氨基)乙基)-5,5-二甲基噻唑烷-4-羧酸,可用于普鲁卡因青霉素产品的质量研究。

关键词：普鲁卡因青霉素特定杂质合成制备分离

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阿莫西林颗粒中特定杂质的研究及控制

今日药学 2014年第9期24卷 649-653页

作者：马萍程玉宝王德刚钟雅妮熊渊珠海联邦制药股份有限公司广东中山528467

目的建立阿莫西林颗粒有关物质检查方法,用于控制产品中特定杂质及其他有关物质。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×100 mm,5μm);以2.72 g/L磷酸二氢钾溶液(2 mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.1)为流动相A,以甲醇为流动相B,... 详细信息

目的建立阿莫西林颗粒有关物质检查方法,用于控制产品中特定杂质及其他有关物质。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×100 mm,5μm);以2.72 g/L磷酸二氢钾溶液(2 mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.1)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱;检测波长为210 nm;柱温40℃。结果主成分与各相关杂质峰均能有效分离,各杂质线性关系良好(R≥0.9996),各杂质检测限≤12 ng。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于阿莫西林颗粒中特定杂质及其他有关物质的控制。

关键词：阿莫西林颗粒有关物质特定杂质高效液相色谱法

液相色谱法测定药用辅料羟苯丁酯中特定杂质“对羟基苯甲酸”的含量

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海峡药学 2020年第4期32卷 84-86页

作者：李颖龙海燕谢莹莹湖南省药品检验研究院(湖南药用辅料检验检测中心) 湖南长沙410001 湖南省药品质量评价工程技术研究中心湖南长沙410001

目的建立羟苯丁酯中杂质对羟基苯甲酸的含量测定方法。方法采用Waters C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸(60∶40)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果在该色谱条件下,羟苯丁酯和对羟基苯甲酸能完全分... 详细信息

目的建立羟苯丁酯中杂质对羟基苯甲酸的含量测定方法。方法采用Waters C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸(60∶40)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果在该色谱条件下,羟苯丁酯和对羟基苯甲酸能完全分离;对羟基苯甲酸在0.03858~5.7870μg·mL-1的浓度范围线性关系良好(R2=0.9998);平均回收率为100.54%(RSD=2.42%)。结论本方法准确度高、重现性好,可用于药用辅料羟苯丁酯中对羟基苯甲酸的测定。

关键词：羟苯丁酯特定杂质对羟基苯甲酸液相色谱法

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达格列净中特定杂质分析及稳定性研究

中国标准化 2024年第5期 216-220页

作者：范祥元杜陈侠安徽省食品药品检验研究院中国科学技术大学附属第一医院(安徽省立医院)

为建立达格列净中的特定杂质DGL301分析方法,采用十四酸丙酰胺基团键合硅胶为填充剂(Poroshell 120 Bonus-RP,100 mm×4.6 mm,2.7μm或效能相当的色谱柱);流动相A:0.085%的磷酸水溶液;流动相B:乙腈;控制体积流量为1.0 mL/min进行梯度洗... 详细信息

为建立达格列净中的特定杂质DGL301分析方法,采用十四酸丙酰胺基团键合硅胶为填充剂(Poroshell 120 Bonus-RP,100 mm×4.6 mm,2.7μm或效能相当的色谱柱);流动相A:0.085%的磷酸水溶液;流动相B:乙腈;控制体积流量为1.0 mL/min进行梯度洗脱;检测波长为225 nm;柱温为25℃;进样体积10μL。在优化的色谱条件下,主峰、特定杂质DGL301及其他杂质分离度符合要求;特定杂质DGL301在0.16~0.79μg/mL的浓度范围内,呈现良好的线性关系,回归方程为A=24.869 C+0.5787,r=0.9992,检测限为17.56 ng·mL^(-1),定量限为59.85 ng·mL^(-1),RSD=0.9%(n=6),平均回收率为98.37%(n=9)。本方法可用于达格列净中特定杂质DGL301的检测。

关键词：达格列净特定杂质高效液相色谱法

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HPLC法测定依非韦伦片中三个特定杂质的含量

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中国药品标准 2015年第5期16卷 356-358页

作者：谢升谷颜琳琦王宇吴焰郑国钢浙江省食品药品检验研究院杭州310004

目的:建立测定依非韦伦片中三种难分离的特定杂质含量的方法。方法:采用Waters Symmetry C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈-三氟乙酸为流动相梯度洗脱,检测波长为250 nm,流量为1.5 m L·min^(-1)。结果:三种特定杂质峰与主峰间... 详细信息

目的:建立测定依非韦伦片中三种难分离的特定杂质含量的方法。方法:采用Waters Symmetry C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈-三氟乙酸为流动相梯度洗脱,检测波长为250 nm,流量为1.5 m L·min^(-1)。结果:三种特定杂质峰与主峰间的分离度良好,最低检测限为0.5 ng,依非韦伦浓度在0.125~2.5μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6)。结论:本方法简便,专属性强,可用于依非韦伦片中三种特定杂质的控制。

关键词：依非韦伦片特定杂质含量高效液相色谱法

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头孢克肟颗粒有关物质测定方法的改进

药物分析杂志 2024年第2期44卷 351-358页

作者：黄冰娥蔡国伟高琳苏燕琼王健松广州白云山医药集团股份有限公司、白云山制药总厂、广东省化学药原料与制剂关键技术研究重点实验室广州510515

目的:改进头孢克肟颗粒有关物质的液相色谱测定方法。方法:使用高效液相色谱仪,选择YMC-Triart C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L^(-1)甲酸铵溶液(pH 4.7)-甲醇为流动相,流速1 mL·min^(-1),进行梯度洗脱,进样量为10μL... 详细信息

目的:改进头孢克肟颗粒有关物质的液相色谱测定方法。方法:使用高效液相色谱仪,选择YMC-Triart C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L^(-1)甲酸铵溶液(pH 4.7)-甲醇为流动相,流速1 mL·min^(-1),进行梯度洗脱,进样量为10μL,检测波长为254 nm。结果:将该色谱条件应用于头孢克肟颗粒有关物质的检测,对比了本文方法与药典方法(含USP PF 2018版)中有关物质测定方法之间的差异,并完成了专属性、线性、准确度、精密度和耐用性等系统的方法学验证。药典方法均无法同时使主要降解杂质A1~A4或杂质B1~B4基线分离,且无法用于测定聚合物杂质B及聚合物杂质D。本文方法头孢克肟、各特定杂质之间的分离度均符合要求(R≥1.5),可同时检测并定量聚合物B及聚合物D,分离度优于药典方法。结论:本方法改进了头孢克肟、各杂质间的分离度,杂质检出个数更多,能准确定量各特定杂质,灵敏度较高,重复性较好,适用于头孢克肟的质量控制。

关键词：头孢克肟有关物质特定杂质降解杂质聚合物高效液相色谱法分离度基线分离

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酞丁安的微量杂质分析和形成机理

精细化工中间体 2019年第5期49卷 29-32页

作者：钱莉苹黄勇唐英武吴世刚合肥亿帆生物制药有限公司

根据酞丁安的生产工艺和合成反应机理,分析可能存在的特定杂质。对抗病毒药酞丁安(Ftibamzone)产品中的微量杂质进行了富集与提纯,运用质谱、核磁共振等技术对其进行了分析,确定杂质为关键中间体过渡态氧化未完全物继续缩合形成的一缩... 详细信息

根据酞丁安的生产工艺和合成反应机理,分析可能存在的特定杂质。对抗病毒药酞丁安(Ftibamzone)产品中的微量杂质进行了富集与提纯,运用质谱、核磁共振等技术对其进行了分析,确定杂质为关键中间体过渡态氧化未完全物继续缩合形成的一缩硫脲。通过化学合成该杂质,探讨了该杂质的形成机理。

关键词：酞丁安合成机理特定杂质

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶的有关物质

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分析测试学报 2013年第5期32卷 634-638页

作者：叶汝汉彭蕾孙晋红池舒耀张慧影张小明王晓燕张锻广州法尔麦兰药物技术有限公司广东广州510070 中国广州分析测试中心广东广州510070

建立了双氯芬酸钠凝胶中有关物质的高效液相色谱分离分析方法。采用梯度洗脱的方法对双氯芬酸钠凝胶的有关物质进行分离,流动相A为pH 2.0三氟乙酸溶液-甲醇(80:20),流动相B为乙腈-甲醇(80:20)。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150mm×4.... 详细信息

建立了双氯芬酸钠凝胶中有关物质的高效液相色谱分离分析方法。采用梯度洗脱的方法对双氯芬酸钠凝胶的有关物质进行分离,流动相A为pH 2.0三氟乙酸溶液-甲醇(80:20),流动相B为乙腈-甲醇(80:20)。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150mm×4.6mm)进行分离,流速为1.0mL/min,进样体积为5μL,二极管阵列检测器,检测波长为254nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,双氯芬酸钠凝胶及特定杂质均在1.0～40.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法对特定杂质的回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于3.8%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于含醇类辅料的双氯芬酸钠凝胶中有关物质的检测。

关键词：双氯芬酸钠凝胶有关物质特定杂质高效液相色谱法