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阳极炭渣燃烧机理及富集电解质初晶温度研究

阳极炭渣燃烧机理及富集电解质初晶温度研究

作者：文钧德兰州理工大学

学位级别：硕士

阳极炭渣是铝电解生产过程中,预焙阳极骨料长期处于高温环境而脱落进入电解质体系,经人工定期打捞出的一种工业危险废物。阳极炭渣中含有约80%的电解质和20%的碳质材料,将其进行回收再利用,具有较高的经济效益和环境效益。针对国内企业... 详细信息

阳极炭渣是铝电解生产过程中,预焙阳极骨料长期处于高温环境而脱落进入电解质体系,经人工定期打捞出的一种工业危险废物。阳极炭渣中含有约80%的电解质和20%的碳质材料,将其进行回收再利用,具有较高的经济效益和环境效益。针对国内企业火法冶炼工艺处置阳极炭渣,存在阳极炭渣高温燃烧规律及其动力学不明晰的问题,本文通过高温燃烧阳极炭渣回收电解质最佳工艺条件的研究,利用TG-DSC阐明阳极炭渣在空气中燃烧特性、机理及其动力学条件;结合富集电解质调质研究,揭示成分变化对电解质体系初晶温度和物相的影响规律,为企业生产提供理论指导和数据支撑。本文主要成果如下:(1)阳极炭渣理化性质研究表明,碳质材料以电解质包裹的形式存在,不利于阳极炭渣的燃烧;Na3AlF6、AlF3、NaF挥发性研究表明,其挥发性能依次为AlF3>NaF>Na3AlF6,900℃以上对反应容器腐蚀严重,烧渣中会引入硅酸盐类杂质。(2)高温燃烧回收电解质工艺研究。利用Factsage8.1软件分析阳极炭渣燃烧过程化学反应的吉布斯自由能表明,燃烧温度大于760℃时碳质材料的燃烧是可行的,而相关的腐蚀反应在900℃以上才能发生。实验研究表明,在温度为800℃、升温速率为5℃/min、保温时间为1.5 h的最佳工艺条件下,阳极炭渣的失重率为23.73%、碳脱除率为96.17%、电解质回收率为91.32%,富集电解质的初晶温度为912.5℃,能满足铝电解工业应用的要求。(3)阳极炭渣燃烧特性、动力学条件及其着火机理的研究。不同升温速率下阳极炭渣的TG、DTG结果表明,随着升温速率的增加,阳极炭渣失重量逐渐减少,最大失重对应的温度升高。利用Coats-Redfern积分法计算燃烧过程各阶段动力学函数模型,第1段燃烧温度476-713℃为阳极炭渣表面碳质材料的燃烧;第2段燃烧温度713-886℃为部分电解质晶型转变、挥发及部分被包覆碳质材料的燃烧,其计算结果与化学反应函数模型g(α)=(1-α)-1/2相吻合;第3段燃烧温度为886-1100℃为电解质挥发性能提升及碳质材料的完全燃烧,其计算结果符合与一维扩散函数模型g(α)=α2相吻合。阳极炭渣的着火模式为非均相着火,其着火机理为表面组分与颗粒整体不同步,着火温度取决于颗粒表面活性碳质材料的着火温度,与颗粒的着火温度无关。(4)富集电解质的调质对体系初晶温度的影响研究。结果表明,添加剂AlF3、LiF、KF的加入有助于电解质体系初晶温度体系的形成,其中AlF3含量的增加使电解质体系物相出现低温的LiNa2AlF6相,LiF含量的增加使体系出现低温的K2LiAlF6相,而KF含量的增加促进低温的K2NaAlF6相产生。Na3AlF6晶格常数的计算表明,富集电解质的调质过程产生固溶反应:Na3AlF6+Li+→LixNa3-xAlF6、Li++K2NaAlF6→K2Na1-xLixAlF6、Na3AlF6+2K+→KxNa3-xAlF6。添加剂的加入可促进颗粒表面物质融合,填充了表面缺陷,形成光滑、致密的表面结构,EDS分析表明,体系低温相的产生,使K、Ca分布集中,Na的含量逐渐减少。

关键词：阳极炭渣资源综合回收利用燃烧机理初晶温度物相演变

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蔗糖对磷酸钾镁水泥性能影响及机理研究

蔗糖对磷酸钾镁水泥性能影响及机理研究

作者：肖家发济南大学

学位级别：硕士

磷酸镁水泥(MPC,Magnesium Phosphate Cement)是一种新型特种胶凝材料,具有凝结硬化时间短、早期强度高、粘结力强、干缩变形小、耐磨性强等优点,在抢修应急、加固修补等工程中具有较为广阔的应用前景。然而,由于其凝结时间过短,水化放... 详细信息

磷酸镁水泥(MPC,Magnesium Phosphate Cement)是一种新型特种胶凝材料,具有凝结硬化时间短、早期强度高、粘结力强、干缩变形小、耐磨性强等优点,在抢修应急、加固修补等工程中具有较为广阔的应用前景。然而,由于其凝结时间过短,水化放热迅速、可操作时间短等,无法满足实际施工需求,加大硼砂缓凝剂掺量又会导致早期强度明显下滑,后期强度受到影响。此外,MPC的性能很大程度上还受到温度的影响,随着环境温度升高,MPC凝结速度加快,强度发展可能先增加后下降。因此,本研究采用硼砂蔗糖二元复掺方式制备磷酸钾镁水泥(MKPC),系统探究二元复掺对MKPC体系凝结硬化、物相演变、水化放热和微观结构的影响规律,揭示其对MKPC水化历程调控与早期强度提升作用,以期为MPC体系性能调控提供新的思路。(1)首先对比研究缓凝剂硼砂、蔗糖与其二元复掺对MKPC水化硬化性能影响及机理探究。研究发现,硼砂、蔗糖对MKPC均有一定缓凝效果,但二者复掺效果最佳;与相同凝结时间的单掺硼砂试样相比,二元复掺的磷酸钾镁水泥水化放热峰明显延迟,但放热速率、总放热量更大,3h强度提高109%,且后期强度与单掺硼砂试样相当;二元复掺对水化产物种类无影响,但能有效促进体系早期和后期晶体水化产物K-struvite含量,促进强度发展;复掺后样品微结构致密化程度更高,这可能与缓凝剂附着量、对产物生长抑制能力差异有关。(2)其次探究二元复掺蔗糖掺量对MKPC体系影响规律。研究表明,二元复掺方式下蔗糖对水化缓凝能力大于硼砂;蔗糖能明显延缓水化第二放热峰并减缓放热速率,对早期3h水化有明显抑制作用,使得早期水化产物中K-struvite生成量显著降低,而体系中无定形物的含量相应增加,后期强度抑制作用较小;且随蔗糖掺量增加,MKPC的水化产物从结晶完好的板块状,向花苞状以及无定形状过渡,颗粒尺寸逐渐变小,以致形成空洞、开裂现象;结合工作性能与力学强度,硼砂与蔗糖复合最佳掺量分别为B/M=1.5%～2.5%,S/M=4%～8%。(3)最后结合环境温度,探究二元复掺下环境温度对MKPC性能影响。研究表明:0～20℃是MKPC较适宜的制备温度;相较于20℃,温度降低会导致砂浆流动度下降约15%,早期水化速率变慢,3h强度下降11%,且后期强度损失4～8MPa,而温度升高至40℃则导致MKPC凝结时间缩短至7～8min,但水化第二放热峰明显延后,过渡相转变推迟,导致强度发展也明显不足,对微结构产生不利影响。在此基础上,采取二元复掺方式制备磷酸钾镁水泥,并在校园进行工程应用实践,为现有配比改进提供新思路,也将助力磷酸镁水泥的实际推广应用。综上所述,本研究从协调MKPC凝结时间和早期强度之间关系入手,利用蔗糖、硼砂二元复掺的方式实现了 MKPC缓凝和早强的双重提升作用,并通过蔗糖掺量研究掌握了蔗糖对体系工作性能、强度发展、物相演变、水化放热以及微结构的影响规律,以及二元复掺的最佳掺量范围。同时,二元复掺方式能满足常温及较低环境温度下MKPC的性能需求,但很难保证较高温度下的工作性能与强度发展。

关键词：磷酸镁水泥硼砂蔗糖缓凝强度发展物相演变

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高镁钒渣高温焙烧过程反应机理研究

高镁钒渣高温焙烧过程反应机理研究

作者：刘良重庆大学

学位级别：硕士

钒是我国重要的战略资源和现代工业中重要的添加剂,广泛应用于钢铁、化工、航空航天等领域。钒渣是全球最主要的提钒原料。目前工业上广泛应用的钒渣提钒方法有钠化焙烧—水浸法和钙化焙烧—酸浸法,但二者都存在一定局限性。焙烧添加剂... 详细信息

钒是我国重要的战略资源和现代工业中重要的添加剂,广泛应用于钢铁、化工、航空航天等领域。钒渣是全球最主要的提钒原料。目前工业上广泛应用的钒渣提钒方法有钠化焙烧—水浸法和钙化焙烧—酸浸法,但二者都存在一定局限性。焙烧添加剂钠盐和钙盐带来了严重的三废处置难题,污染严重,资源利用率低。现有的焙烧方法均是将热态钒渣从1300～1500℃冷却至常温处理后再二次升温到800～1000℃进行焙烧处理,使得钒渣的余热完全被浪费。因此,基于充分利用钒渣余热和探索清洁提钒新工艺两方面考虑,本文以MgO为焙烧添加剂,研究高镁钒渣在高温氧化焙烧过程中的演变行为,为探索清洁提钒新工艺提供新思路。工业钒渣主要物相有(Fe,Mg)VO、(Mg,Fe)Ti O、Fe MnO和FeSi O,其中V集中在尖晶石相中。往熔融态工业钒渣中加入一定量的MgO,调整配方得到不同成分的高镁钒渣。研究发现MgO的加入会提高钒渣的开始熔化温度,但也会增加钒渣在1450℃的液相量,有利于降低钒渣粘度和熔体聚合度。高镁钒渣中的V同样富集于尖晶石相中,加入的Mg会逐渐取代铁橄榄石中的Fe,逐渐生成MgSi O。通过向熔融态高镁钒渣中吹氧气,模拟利用钒渣余热进行高温氧化焙烧。研究表明高镁钒渣各相氧化先后顺序为FeSi O/MgSi O、FeTi O/Fe VO、Mg VO,高镁钒渣完全氧化后生成的主要物相为FeTi O、Mg Fe Al O、(Mg,Mn)VO。高镁钒渣熟料中的(Mg,Mn)VO的V含量基本一致,维持在20 at%左右,但(Mg,Mn)VO的含量会随着MgO增加而增加。钒渣中的MgO含量较低时(≤8.58 wt%),以FeSi O为主的橄榄石相优先反应生成中间相Mg Si O,接着尖晶石相中的Ti氧化生成FeTi O,V大量进入硅酸盐基体中,少量固溶在铁板钛矿相中,氧化后期V以无定形的(Mg,Mn)VO固溶体形式存在。MgO含量12.74 wt%时,MgSi O直接为钒渣氧化镁化提供Mg,尖晶石中的Ti和V迅速从内部解离出来,Ti开始形成FeTi O,V直接形成无定形的(Mg,Mn)VO固溶体。将钒渣熟料在液固比5:1,温度70℃,p H值0.5,搅拌速度100 rpm的条件下浸出30 min,浸出后的残渣物相为FeTi O、Mg Fe Al O、FeO和Si O。钒渣中MgO含量越高,氧化焙烧时间越长,钒浸出率也越高,MgO含量为12.74 wt%的高镁钒渣氧化30 min后钒浸出率最高可达到64.09%。

关键词：高镁钒渣高温焙烧物相演变余热利用

高铬型提钒尾渣与铬铁矿协同还原冶炼高碳铬铁的基础研究

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高铬型提钒尾渣与铬铁矿协同还原冶炼高碳铬铁的基础研究

作者：王广重庆大学

学位级别：硕士

红格矿是我国攀西地区储量最大的钒钛磁铁矿资源。红格南矿区已探明储量高达19亿吨,原矿中的铁、钒、钛等有价元素品位与攀西其他矿区相近,但CrO含量是其他矿区的5～10倍,铬资源储量高达600万吨。我国铬资源极度贫乏,97%以上依赖进口。... 详细信息

红格矿是我国攀西地区储量最大的钒钛磁铁矿资源。红格南矿区已探明储量高达19亿吨,原矿中的铁、钒、钛等有价元素品位与攀西其他矿区相近,但CrO含量是其他矿区的5～10倍,铬资源储量高达600万吨。我国铬资源极度贫乏,97%以上依赖进口。红格南矿区中的铬资源量与中国已探明的铬矿储量相当,极具利用价值。围绕红格矿的高效清洁和大规模低成本利用,国内多家科研单位进行了技术攻关,初步形成了“高炉炼铁-转炉提钒铬”的冶炼工艺流程。基于该工艺,转炉提钒铬后所得的钒铬渣中的钒可利用现有的湿法提钒工艺提取,但提钒后所得的高铬型提钒尾渣中CrO含量高达5.00%～13.00%,远高于普通提钒尾渣,目前尚无成熟、经济的提取工艺。高铬型提钒尾渣属有毒固体废弃物,若堆弃会造成严重的环境污染。因此,本文提出高铬型提钒尾渣与铬铁矿协同还原冶炼高碳铬铁的思路,系统研究了协同还原过程的元素迁移规律、物相演变和冶炼过程中的影响因素,开展了还原前后炉渣的毒性测试,为高铬型提钒尾渣的综合利用提供参考。理论计算表明,高铬型提钒尾渣与铬铁矿协同还原过程中含铬物相消失温度、液态渣生成温度与铬铁矿还原过程相比分别提前了40℃和20℃;含铁物相与高铬型提钒尾渣还原过程相比提前了100℃。还原实验表明,高铬型提钒尾渣与铬铁矿协同还原过程中,含铁氧化物在1100℃时基本被还原,1200℃时有(Cr,Fe)C物相生成,还原样品在1400℃有金属颗粒生成,还原度在1500℃时达到96.24%。与铬铁矿还原过程相比,含铁物相被完全还原温度、(Cr,Fe)C物相生成温度均提前了100℃。当铬铁矿与高铬型提钒尾渣配比为5:1、Si O添加量为5.08%、配碳量为20.54%、还原剂为石墨粉、还原熔分时间为35 min时;所获得的高碳铬铁成分为:Cr 50.74%,Fe 37.50%,C 8.77%,Si 1.35%,P 0.005%,S 0.014%;铬、铁和金属收得率分别为95.18%、93.49%和96.17%。未脱硫高铬型提钒尾渣与铬铁矿协同还原冶炼高碳铬铁过程中,Ca O添加量为10.45%时,可将高碳铬铁中硫含量由0.11%的降至0.04%,脱硫率为61.90%。高铬型提钒尾渣浸出液中的Cr(VI)为2.41 mg/L,总钒含量为4.28 mg/L;还原后炉渣浸出液中的Cr(VI)仅为0.04 mg/L,且未检测到钒,实现了尾渣的解毒处理。

关键词：高铬型提钒尾渣高碳铬铁协同还原迁移规律物相演变

钒铬渣钙化焙烧过程中钒（铬）酸钙生成机理研究

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钒铬渣钙化焙烧过程中钒（铬）酸钙生成机理研究

作者：孙红艳东北大学

学位级别：硕士

钒、铬元素作为重要的战略金属，具有许多优异的性能，广泛应用于钢铁冶金、化学化工和航空航天等重要领域。位于我国攀西地区的红格矿是典型的高铬型钒钛磁铁矿，其经高炉炼铁—转炉提钒后形成钒铬渣，由于化学性质相似，钒铬元素共存... 详细信息

钒、铬元素作为重要的战略金属，具有许多优异的性能，广泛应用于钢铁冶金、化学化工和航空航天等重要领域。位于我国攀西地区的红格矿是典型的高铬型钒钛磁铁矿，其经高炉炼铁—转炉提钒后形成钒铬渣，由于化学性质相似，钒铬元素共存于钒铬渣中。与普通型钒渣相比，钒铬渣中铬含量较高，不容忽视。由于钒铬渣自身复杂的物化性质和矿相结构，其资源化利用问题仍缺乏深入的研究和探索。本文以钒铬渣钙化焙烧工艺为基础，以钒铬渣中钒、铬组元高效分离提取为目标，深入研究和探索钒铬渣钙化焙烧过程中物相演变规律、钒(铬)酸钙生成机理及组元浸出行为，并对铬酸钙生成量进行定量分析。　　本论文首先以钙、钒、铬氧化物为研究对象，通过探究不同焙烧参数对焙烧熟料的物相组成和钒、铬浸出率的影响，明确钒、铬元素与钙结合能力的差异，探究钒(铬)酸钙的生成机理。研究发现，V2O3-CaO体系与Cr2O3-CaO体系恒温焙烧时可充分反应分别形成Ca2V2O7与CaCrO4。铬铁尖晶石与氧化钙单独混合焙烧可生成Fe2O3、CaCrO4和(Fe0.6Cr0.4)O3，钙量的增加可促进铬酸钙的生成。在V2O3-CaO-Cr2O3体系中，焙烧产物主要为钒酸钙(CaV2O6,Ca2V2O7，Ca3V2O8)、Cr2O3及少量的CaCrO4,钒与钙的结合能力远强于铬。同时确定铬酸钙溶出介质，创新性的提出铬酸钙定量测定方法并计算其溶出计算系数。　　基于钒铬渣钙化焙烧过程，分别制备V2O5-CaO与Cr2O3-CaO扩散偶(V2O5/Cr2O3-CaO扩散偶)于600℃恒温焙烧，对比恒温时间对钒、铬氧化物与氧化钙结合能力的差异。通过SEM/EDS的检测结果对比发现，V2O5/Cr2O3-CaO扩散偶恒温焙烧时均可发生固相反应，延长恒温时间有利于钒、铬组元与钙组元扩散反应的进行。钙与钒之间具有更强的固-固界面反应能力，同时发现V2O5-CaO扩散偶的产物层厚度具有时间依赖性。V2O5-CaO扩散偶恒温焙烧9.0 h时，其互扩散系数量级为 10-10 cm2 s-1。　　最后基于V2O3-CaO-Cr2O3体系的研究成果，以钒铬渣为研究对象，探究钙化焙烧参数对焙烧熟料的物相组成、微观形貌及组元浸出行为的影响。研究发现，钒铬渣钙化焙烧过程中，钒可分别与钙、锰、镁结合形成钒酸盐，少量的铬与钙结合生成铬酸钙，而铬主要与铁结合形成铁铬固溶体(Fe0.6Cr0.4)O3,Fe2O3与Fe2TiO5的衍射峰较强，硅主要以SiO2的形式存在，同时有部分硅酸盐生成，钒浸出率一直处于较高水平，锰浸出率整体大于10％，铁、钛、硅、铬元素大都进入高铬尾渣，并以(Fe0.6Cr0.4)2O3、Fe2TiO5与SiO2的形式存在，同时有大量的CaSO4生成，实现了钒铬的有效分离，优化了钒铬渣钙化焙烧工艺参数，焙烧温度900 ℃,恒温时间2.5 h，n(CaO)/n(V2O3)=2.5。

关键词：钒铬渣钙化焙烧物相演变钒酸钙铬酸钙浸出率

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粉煤灰的烧结动力学和烧结特性

新型建筑材料 2024年第6期51卷 61-66,93页

作者：惠涛时启林杨超张雪晶韩浩周明源胡思佳陕西建材科技集团股份有限公司陕西西安710018

以粉煤灰为原料,通过高温热膨胀仪研究了粉煤灰烧结速率与升温速率的变化规律以及收缩率与烧结活化能的关系。考察了烧结粉煤灰试样体积密度、吸水率、抗折强度和气孔率与温度的变化。通过XRD和SEM分析了温度对矿相和微观结构的影响。... 详细信息

以粉煤灰为原料,通过高温热膨胀仪研究了粉煤灰烧结速率与升温速率的变化规律以及收缩率与烧结活化能的关系。考察了烧结粉煤灰试样体积密度、吸水率、抗折强度和气孔率与温度的变化。通过XRD和SEM分析了温度对矿相和微观结构的影响。结果表明:烧结速率与升温速率呈正比,升温速率越大越有利于烧结;烧结活化能随收缩率的增大先减小后增大,最小值出现在收缩率为4%时。此外,1200℃烧制的粉煤灰综合性能最优,体积密度2.16 g/cm^(3),吸水率0.36%,抗折强度56.06 MPa,气孔率0.77%。

关键词：粉煤灰烧结活化能烧结速率物相演变微观结构

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东鞍山铁矿石预富集精矿悬浮磁化焙烧试验

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