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硫酸盐-氯盐环境下粉煤灰-水泥砂浆物相演变及定量分析

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材料导报 2024年第22期38卷 157-163页

作者：陈君左晓宝邹欲晓黎亮南京理工大学理学院南京210094

为了分析硫酸盐-氯盐环境下的水泥基材料的物相演变规律,本工作粉煤灰-水泥砂浆为研究对象,开展腐蚀溶液中的长期浸泡实验,并通过QXRD、SEM、MIP微观测试,分析砂浆中氯离子和硫酸根离子的交互作用、物相演变规律以及微结构变化。结果表... 详细信息

为了分析硫酸盐-氯盐环境下的水泥基材料的物相演变规律,本工作粉煤灰-水泥砂浆为研究对象,开展腐蚀溶液中的长期浸泡实验,并通过QXRD、SEM、MIP微观测试,分析砂浆中氯离子和硫酸根离子的交互作用、物相演变规律以及微结构变化。结果表明:在硫酸盐-氯盐侵蚀前、中期,离子间竞争作用导致侵蚀产物含量降低,延缓了试件中氯盐和硫酸盐的侵蚀进程;侵蚀后期,试件中侵蚀产物累积造成孔结构劣化,导致更多离子进入其内部,加速氯盐和硫酸盐侵蚀进程,此时,氯盐的存在不能再延缓硫酸盐的侵蚀。

关键词：氯盐硫酸盐耦合侵蚀水泥基材料物相演变定量分析

基于Rietveld/XRD(内标法)水泥浆体物相演变定量表征与晶定量公式非修正

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材料导报 2019年第4期33卷 644-649页

作者：赵丕琪梁辰孙传奎刘红花王守德芦令超济南大学山东省建筑材料制备与测试技术重点实验室济南250022

基于Rietveld/XRD精修方法,借助GSAS-EXPGUI软件,研究既定水化龄期普通硅酸盐水泥浆体物相组成的定量表征,并结合Ca(OH)2的热分析定量结果以及熟料矿物与自由水的量化匹配关系研究Rietveld定量结果的可靠性。研究结果表明,干燥水化样品... 详细信息

基于Rietveld/XRD精修方法,借助GSAS-EXPGUI软件,研究既定水化龄期普通硅酸盐水泥浆体物相组成的定量表征,并结合Ca(OH)2的热分析定量结果以及熟料矿物与自由水的量化匹配关系研究Rietveld定量结果的可靠性。研究结果表明,干燥水化样品中Ca(OH)2的Rietveld定量结果与热分析定量结果具有较好的一致性,当水化1 d、3 d、7 d和28 d龄期时,其绝对误差分别为1. 2%、0. 7%、0. 3%和0. 8%,且随着水化龄期的延长,样品的相对误差显著降低。结合水泥浆体物相演变的Rietveld定量表征发现,熟料矿物的消耗程度与自由水的消耗程度存在较好的线性相关性(相关系数R2=0. 996),反映了其Rietveld定量表征具有较高的可靠性。在此过程中,提出了基于内标法改进型的非晶相定量公式,并建立了水泥浆体自由水与相应干燥样品化学结合水的数学关系。

关键词： Rietveld/XRD法物相演变水泥水化定量分析

基于热力学模拟的碱激发材料物相演变与耐久性能研究进展

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硅酸盐学报 2024年第2期52卷 725-736页

作者：左义兵廖宜顺杨英姿叶光华中科技大学土木与水利工程学院武汉430074 国家环境保护矿冶资源利用与污染控制重点实验室武汉科技大学武汉430081 武汉科技大学城市建设学院武汉430065 哈尔滨工业大学土木工程学院哈尔滨150090 代尔夫特理工大学土木与地球科学学院荷兰代尔夫特2628CN

热力学模拟是研究碱激发材料化学反应的有效方法,对于深入研究和探明碱激发材料物相演变规律与耐久性能具有重要意义。本文从热力学模拟的基本原理出发,介绍了碱激发材料的热力学数据库以及热力学模拟方法,分析和总结了热力学模拟在碱... 详细信息

热力学模拟是研究碱激发材料化学反应的有效方法,对于深入研究和探明碱激发材料物相演变规律与耐久性能具有重要意义。本文从热力学模拟的基本原理出发,介绍了碱激发材料的热力学数据库以及热力学模拟方法,分析和总结了热力学模拟在碱激发材料反应机理、侵蚀性介质作用下物相演变规律、耐久性能和原材料组成设计等研究中的应用进展,指出了现阶段碱激发材料领域热力学模拟研究存在的不足并提出了展望,为基于热力学模拟的碱激发材料研究提供理论指导。

关键词：碱激发材料物相演变耐久性能热力学数据库热力学模拟

高钛型高炉渣选择性还原前后物相演变规律探讨

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冶金分析 2017年第6期37卷 14-19页

作者：史志新刘锦燕攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室

还原气氛下高炉渣中含钛物相的变化规律是高炉渣高温碳化的关键。实验综合偏光显微镜、扫描电镜(SEM)、矿物自动解理系统(MLA)和X射线衍射仪(XRD)对比还原前后高炉渣物相形貌变化,微区成分变化及物相组成变化规律。结果表明,还原前后高... 详细信息

还原气氛下高炉渣中含钛物相的变化规律是高炉渣高温碳化的关键。实验综合偏光显微镜、扫描电镜(SEM)、矿物自动解理系统(MLA)和X射线衍射仪(XRD)对比还原前后高炉渣物相形貌变化,微区成分变化及物相组成变化规律。结果表明,还原前后高炉渣中串珠状的钙钛矿转变为弥散状的碳化钛,深绿色板状的富钛透辉石消失不见;微区成分变化显著的是钛元素也从还原前高炉渣中的钙钛矿、攀钛透辉石和富钛透辉石中逐渐转移到碳化钛相和残留的含钛透辉石相中,其含量占还原后全钛的73.69%以上;还原后物相组成明显的变化是钙钛矿和富钛深绿透辉石的减少,碳化钛含量明显增多。

关键词：高钛型高炉渣选择性还原形貌物相演变

氮气气氛烧成SiC-MgAl2O4材料的物相演变、结构和性能研究

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氮气气氛烧成SiC-MgAl2O4材料的物相演变、结构和性能研究

作者：古晨伟中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司

学位级别：硕士

碳化硅和镁铝尖晶石材料具有优良的物理化学性质,被广泛用于高温工业。前期研究表明,碳化硅-镁铝尖晶石复合材料有可能成为煤气化无铬化的替代材料。但碳化硅-镁铝尖晶石复合材料的强度低,关键在于氧化物与非氧化物之间的有效结合,也是... 详细信息

碳化硅和镁铝尖晶石材料具有优良的物理化学性质,被广泛用于高温工业。前期研究表明,碳化硅-镁铝尖晶石复合材料有可能成为煤气化无铬化的替代材料。但碳化硅-镁铝尖晶石复合材料的强度低,关键在于氧化物与非氧化物之间的有效结合,也是制备该复合材料的核心问题。本研究制备了以Mg-Sialon为主要结合相的SiC-MgAlO复合材料,确定了合适的金属Al添加量、氮化温度以及SiC/MgAlO比例;研究引入不同含量的Al/Si比、烧结助剂YO和晶种α-SiN对Mg-Sialon结合SiC-MgAlO材料物相和结构的影响;加入骨料后研究了含有Mg-Sialon结合相的SiC-MgAlO复合材料的结构与力学性能。主要得出以下结论:加入不同含量金属Al粉的SiC-MgAlO材料在1200℃、1300℃、1400℃和1500℃氮气气氛下热处理保温3 h,烧结后的试样借助XRD进行物相分析,利用SEM观察试样断口形貌和显微结构。发现1500℃时添加金属Al可以形成晶型为15R的Mg-Sialon相,Al含量的增加可以促进β-Sialon向Mg-Sialon的转化,且Mg-Sialon显微形貌会随着Al加入量的增加,由板带状最终演化成为板片状。可能发生的气固反应:AlO(g)和SiO(g)在高温低氧的作用下,与N(g)生成片状的Mg-Sialon沉淀。当热处理温度提高至1650℃并逐渐提高配料中SiC/MgAlO的比值,Mg-Sialon晶型转变为12H和21R。为了获得材料更好的烧结性能、形貌发育更好的Mg-Sialon相,Al粉添加量应控制在10 wt%,SiC/MgAlO比例不应大于6:4,氮化温度在1500℃左右。在SiC-MgAlOAl体系中通过引入Si粉改变Al/Si比。试样在1500℃氮气气氛下热处理保温3 h,随着Si的引入量增加,Mg-Sialon(15R)相生成逐渐减少,β-Sialon相生成逐渐增加,Si的添加不利于Mg-Sialon相的生成。当热处理温度提高至1650℃,随着Si的引入量增加,试样中有明显的液相烧结痕迹,Mg-Sialon晶粒发育变差,不宜引入或不宜引入过多Si粉。在SiC-MgAlOAl体系中引入不同含量的烧结助剂YO、晶种α-SiN在1350℃、1450℃和1550℃氮气气氛下热处理保温3 h。烧结助剂YO、晶种α-SiN的引入可以降低Mg-Sialon相的形成温度至实验温度1350℃,而温度的提升可以提高Mg-Sialon生成含量。随YO和α-SiN加入量的增加,Mg-Sialon的晶胞常数和晶胞体积有较小幅度的增加。1550℃时添加4 wt%晶种α-SiN的试样Mg-Siaon含量最高达33%。选取添加4 wt%晶种α-SiN的试样配方作为基质配方,加入SiC/MgAlO骨料在1550℃氮气气氛下热处理保温3 h。结果表明:添加改性基质生成的以Mg-Sialon为结合相的SiC-MgAlO试样较未添加改性基质的SiC-MgAlO试样高温抗折强度提升近8倍。

关键词： SiC-MgAl2O4 氮化反应 Sialon多型体铝粉物相演变

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铁矿物在混凝土中的物相演变规律研究

铁矿物在混凝土中的物相演变规律研究

作者：赵子远华北理工大学

学位级别：硕士

随着矿产资源的开采,大量尾矿堆积,对生态环境和人类健康均造成威胁。将铁尾矿代替天然砂石作为混凝土的骨料,既可以减少天然砂石被过度开采,也可以提高尾矿的综合利用率。因此,选取硫铁矿、磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、钛铁矿作为研究对象... 详细信息

随着矿产资源的开采,大量尾矿堆积,对生态环境和人类健康均造成威胁。将铁尾矿代替天然砂石作为混凝土的骨料,既可以减少天然砂石被过度开采,也可以提高尾矿的综合利用率。因此,选取硫铁矿、磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、钛铁矿作为研究对象,从模拟混凝土孔溶液体系、水泥净浆体系或水泥砂浆体系中,在20℃和80℃下,采用XRD、SEM-EDS等测试手段,针对铁矿物在混凝土中的物相转化规律进行研究。研究结果表明:硫铁矿石在模拟混凝土孔溶液中,20℃下,180 d时,FeS被氧化生成针铁矿、钾铁矾;80℃下,S被氧化为SO,并结合Ca生成CaSO。在净浆试样中,随龄期的延长,硫铁矿石表面出现腐蚀斑,与硫铁矿石接触的水泥逐渐松散;硫铁矿中的S元素逐渐扩散到水泥中;随养护温度的提高,硫铁矿石中的Fe元素也扩散到水泥中。磁铁矿石在模拟混凝土孔溶液中,龄期内,FeO均被氧化为FeO,但80℃条件下,还会有白云石生成;对溶液的化学组分测试,结果显示,磁铁矿石中的部分铁质组分和硅质组分溶解于液相中。赤铁矿石在模拟混凝土孔溶液中,20℃下,没有明显的物相变化;80℃下,龄期为180 d时,有透辉石、阳起石、铁阳起石、直闪石、钠铁闪石生成,龄期为270 d时,透辉石转化为镁绿泥石。在水泥净浆和强度较低的水泥砂浆试样中,赤铁矿石和水泥在交界面附近均出现了一个富Fe和富Ca的过渡区;而在强度较高的水泥砂浆试样中则没有出现元素富集现象。褐铁矿石在模拟混凝土孔溶液中未发生明显的物相变化,但褐铁矿石中高岭石发生了溶蚀。在水泥净浆试样中,80℃条件下,褐铁矿石与硬化水泥浆体界面处有红色铁锈富集。钛铁矿石在模拟混凝土孔溶液中,其中的红旗矿、TiO或FeTiO被氧化成TiO,且TiO继续和碱溶液反应生成KTiO。在水泥净浆试样中,钛铁矿石和水泥在交界面附近出现了一个富Fe和富Ca的过渡区;而在两种强度不同的水泥砂浆试样中均没有发现元素富集现象。

关键词：铁矿石混凝土物相演变孔溶液

LiNi0.8Co0.15Al0.05O2在酸性焙烧气氛中物相演变规律及金属提取研究

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LiNi0.8Co0.15Al0.05O2在酸性焙烧气氛中物相演变规律及金属提取...

作者：胡平平兰州理工大学

学位级别：硕士

新能源汽车替代燃油汽车能有效降低环境污染和减缓化石能源枯竭带来的危机,我国高度重视新能源汽车发展战略,新能源汽车的产量逐年增加。新能源汽车用动力电池的制造必须有足够的金属资源支撑,原生金属矿产资源面临日益枯竭的特征,从富... 详细信息

新能源汽车替代燃油汽车能有效降低环境污染和减缓化石能源枯竭带来的危机,我国高度重视新能源汽车发展战略,新能源汽车的产量逐年增加。新能源汽车用动力电池的制造必须有足够的金属资源支撑,原生金属矿产资源面临日益枯竭的特征,从富含有色金属的报废的锂离子电池回收金属促进金属的可持续供给,其循环利用技术基础和回收工艺引起国内外高度关注。本文针对采用LiNiCoAlO做为正极材料的锂离子电池中有价金属提取技术基础,提出研究在一种新的回收环境中LiNiCoAlO发生化学演变过程物相的演变规律,并研究LiNiCoAlO使用酸性焙烧-浸出处理工艺回收Li、Ni、Co等金属的回收率及影响金属回收率的关键因素。本论文为退役动力锂离子电池正极材料中高值金属提取提供理论基础,对环境保护和合理化资源循环利用提供重要理论指导。取得的研究结果如下:***和KHSO按照一定质量比为1:0.14、1:0.42、1:0.71、1:0.99、1:1.27、1:1.55、1:84、1:2.12混合焙烧(焙烧条件:焙烧温度600℃;焙烧时间30min),然后在对焙烧产物进行水浸(水浸条件:搅拌速度160r/min;液固比:25m L/g;浸出温度:60℃;浸出时间:30min)。针对焙烧产物和浸出液进行XRD、TG-DSC、SEM-EDS、XPS、ICP-OES进行表征。可以得到结论LiNiCoAlO在酸性气氛焙烧过程中表现出明显的失重,吸热峰强度也逐渐增强直至趋于稳定以及微观形貌和元素价态出现明显转变。由于LiNiCoAlO结构的破坏,Li,Ni和Co元素从LiNiCoAlO物相转变为相应的双金属硫酸复式盐KLi SO、KNi(SO)和KCo(SO)形式。体系中的元素价态演变为Ni:+2,+3→+2;Co:+3→+2,+3。通过XRD对焙烧产物进行分析,可以发现LiNiCoAlO层状结构开始被破坏,Li元素优先脱出并且以KLi SO的形式存在,当质量比到达1:0.99时,部分Ni元素开始脱出以Ni O的形式存在。随着KHSO的添加量增加到1:1.27时,正极材料LiNiCoAlO的主峰完全消失,说明三元正极材料的结构完全遭到破坏。Li、Ni、Co和主要以其相应元素的赋存形式为LiCoO、KLi SO、Ni O。在这一阶段结合ICP-OES测试进一步可以看出Li元素的提取率达到80%以上,而且在前期的上升趋势非常明显。在同一质量比范围内,其他元素的提取率非常低,基本都稳定在0-2%附近,这与其他元素的提取率出现显著差异性。当质量比到1:2.12时,得出结论Li、Ni、Co元素的物相转变规律分别为Li:LiNiCoAlO→LiCoO和KLi SO;Ni:LiNiCoAlO→Ni O和KNi(SO);Co:LiNiCoAlO→LiCoO和KCo(SO)。结合ICP-OES分析可以看出Ni、Co、Al元素逐步被浸出,提取率开始上升,但是和Li元素相比还是有显著的差异性。说明在焙烧过程KHSO的添加量是对水浸后浸出液中Li元素和其他元素选择性提取关键影响因素。通过提出了对于TG-DSC的数据使用热分析动力学进行计算,采用Kissinger方程和Coats-Redfern方法对反应体系动力学进行了研究。转化度α和不同升温速率(5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min)之间的关系支持D3型是最有可能的动力学机理函数。最佳的机理函数模型为三维扩散。通过Kissinger方程和Coats-Redfern方法进行计算拟合得到第一阶段和第二阶段的表观活化能分别为94.50 k J/mol和385.67 k J/mol,反应限制性环节为内扩散。2.基于前面的研究内容,进一步持续增加KHSO的添加量,LiNiCoAlO和KHSO进行混合焙烧,然后对其焙烧产物进行水浸。可以发现Li、Ni、Co元素的赋存形式发生一定的转变,并且随着体系中SO量的增加,最终元素的赋存形式不再改变。焙烧产物中Ni、Co元素的价态也发生转变分别为Ni:+2→+2;Co:+2、+3→+2。XRD分析得出结论当质量比为1:4.36时,正极材料LiNiCoAlO其中的Li、Ni、Co最终赋存形式分别为KLi SO、KNi(SO)、KCo(SO)。结合ICP-OES可以确定随着KHSO的添加量继续增加,体系中SO量持续增加导致有价金属元素的提取率呈现上升的趋势。当质量比为1:4.36时,Li、Ni和Co元素提取率全部在99%以上,实现Li、Ni、Co元素的基本全部浸出。

关键词： LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 报废锂离子电池酸性焙烧物相演变金属提取

高炉终渣物相演变行为与微观结构分子动力学研究

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高炉终渣物相演变行为与微观结构分子动力学研究

作者：孔维国辽宁科技大学

学位级别：硕士

随着优质铁矿石资源的日趋枯竭,我国不少钢铁企业开始将高AlO铁矿石作为炼铁原料,目前研究者多采用调控炉渣二元碱度(R)和ω(MgO)/ω(AlO)的措施来应对高AlO矿石对高炉冶炼产生的不利影响,但针对上述调控方法所引起的炉渣物相演变行为... 详细信息

随着优质铁矿石资源的日趋枯竭,我国不少钢铁企业开始将高AlO铁矿石作为炼铁原料,目前研究者多采用调控炉渣二元碱度(R)和ω(MgO)/ω(AlO)的措施来应对高AlO矿石对高炉冶炼产生的不利影响,但针对上述调控方法所引起的炉渣物相演变行为、微观结构变化与宏观冶金性能联系的研究尚且不足。基于此,有必要针对高炉终渣物相演变行为、微观结构变化以及AlO结构的存在形式进行探讨和研究,为高铝型铁矿资源的利用提供进一步的理论基础。本文通过模拟计算、实验表征和理论分析相结合的方式展开相关研究工作,根据实际高炉终渣化学组成设计研究方案,通过Fact Sage热力学软件对高炉终渣物相演变行为进行理论分析,通过分子动力学计算和相关实验检测手段分析终渣组分变化时各离子对、硅氧多面体、铝氧多面体微观结构及其对应的偏径向分布函数、均方位移、扩散能力的演变规律,进而确定终渣微观结构与宏观冶金性能的关系。结果表明:(1)增加R和ω(MgO)/ω(AlO)可使各离子对结构稳定性降低,且R对稳定性影响较大;增加ω(AlO)可使各离子对结构稳定性增强,其结构稳定性强弱关系为:Si-O>Al-O>Mg-O>Ca-O,各离子扩散能力大小关系为:Mg>Ca>Al>Si,且扩散能力随R和ω(MgO)/ω(AlO)的增加呈增强趋势,随ω(AlO)的增加呈减小趋势,从而促进低熔点黄长石的生成,抑制结构较为复杂的硅灰石和假硅灰石的生成,且炉渣熔化终了温度与R、ω(MgO)/ω(AlO)和ω(AlO)呈线性关系。(2)通过实验检测可知增加R和ω(MgO)/ω(AlO)会使Q和Q结构单元向Q、Q和Q结构单元转变,炉渣聚合度降低,各结构单元稳定性减弱,增加ω(AlO)时结果相反;但当R增加至1.3时,Q结构单元会向Q和Q转变,聚合度升高。(3)R和ω(MgO)/ω(AlO)的增加会导致炉渣中AlO的存在形式由[Al O]四面体结构向[Al O]五面体结构和[Al O]八面体结构转变,ω(AlO)的增加则会导致其结构形式由[Al O]八面体和[Al O]五面体向[Al O]四面体转变,它在熔渣结构中属于网络形成子,其含量的增加导致炉渣聚合度增加,这与分子动力学模拟研究得出的结果一致。(4)不同R、ω(MgO)/ω(AlO)以及ω(AlO)条件下非桥氧含量与黏度和黏流活化能呈线性关系,不同R条件下高炉终渣微观结构变化对黏度和黏流活化能的影响更大。

关键词：高炉终渣物相演变微观结构分子动力学

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高炉渣转炉渣协同处理物相演变

河北冶金 2024年第3期 64-70页

作者：杨爽张芳内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古包头014010 内蒙古自治区先进陶瓷材料与器件重点实验室内蒙古包头014010

高炉矿渣和钢渣是钢铁冶炼的主要副产品,不仅产量巨大、处理难度高,而且还会对土壤和环境造成严重破坏,目前综合利用率也较低。为此,研究人员通过在现有钢渣中加入低碱度高炉矿渣进行改质处理,提高钢渣的综合利用率。碱度是影响混合渣... 详细信息

高炉矿渣和钢渣是钢铁冶炼的主要副产品,不仅产量巨大、处理难度高,而且还会对土壤和环境造成严重破坏,目前综合利用率也较低。为此,研究人员通过在现有钢渣中加入低碱度高炉矿渣进行改质处理,提高钢渣的综合利用率。碱度是影响混合渣物相的主要参数之一,在研究过程中进行了相关分析。采用蔡司高分辨率扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和熔点等多种技术手段,对包钢高炉矿渣和钢渣的相组成和形态进行了详尽研究。研究结果显示,随着协同渣系中高炉渣比例不断提高,渣系中的主要含钙相逐渐从硅酸二钙转变为黄长石相,含铁相从铁铝酸钙转变为RO相,含镁相由尖晶石相逐渐转变为蔷薇辉石相和黄长石相,同时含铝相也由尖晶石相转变为黄长石相。说明,低碱度高炉矿渣的加入有助于调整混合渣的物相组成,改善钢渣的性质,进而提高钢渣的综合利用率。该研究可为深入开展高炉矿渣和钢渣的综合利用提供重要的理论和实践参考。

关键词：转炉渣高炉渣物相演变矿相元素碱度