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多孔材料负载甲基化聚乙烯亚胺对SO2的高效选择性吸附的研究

多孔材料负载甲基化聚乙烯亚胺对SO2的高效选择性吸附的研究

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作者：马健凇南昌大学

学位级别：硕士

我国现今是以燃煤发电为主的能源消费模式,在这种模式下大力发展生态文明建设,贯彻落实党的二十大报告提出的积极稳妥推进“碳达峰碳中和”的工作部署,加快完善碳达峰碳中和标准体系建设。由于化石能源通常都含有硫元素,因此燃烧时会产... 详细信息

我国现今是以燃煤发电为主的能源消费模式,在这种模式下大力发展生态文明建设,贯彻落实党的二十大报告提出的积极稳妥推进“碳达峰碳中和”的工作部署,加快完善碳达峰碳中和标准体系建设。由于化石能源通常都含有硫元素,因此燃烧时会产生大量的二氧化硫。二氧化硫溶于水中会形成亚硫酸,该物质极易被氧化生成硫酸（酸雨的主要成分之一）。因此必须通过人为干预降低二氧化硫的污染。与此同时,二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂,广泛应用于食品工业中,还可作为杀虫剂、杀菌剂,是生产含硫元素药品的重要原材料。因此通过合理的方法能够对生成的二氧化硫进行吸附并用于再生产,无论从环境保护角度还是从经济效益角度来说,都很有研究意义。其中备受学者们青睐的方法为固体吸附法,其脱硫原理是固体吸附剂对烟气中的二氧化硫通过物理和化学作用力将其固定在孔道或表面上,从而达到脱硫的目的。现阶段各种碳基吸附剂、沸石、金属有机框架（MOFs）等高性能多孔固体材料已广泛应用于SO2吸附领域。根据相关领域的文献报道,多叔胺类化合物对SO2有很好的吸附脱附性,且对于CO2亲和能力较弱,但是由于其本身粘度大等原因,用于SO2吸附的研究还比较少。本文采用固体吸附法吸附SO2,通过寻找具有优秀孔道结构的固体吸附剂,将SO2分子固定到吸附剂的内部孔道或表面。实验采用对二氧化硫有着良好吸附脱附性的叔胺类化合物将SO2充分附着,以提高固体吸附剂对二氧化硫的吸附和捕集性能。本文还针对制备的吸附剂采用扫描电子显微镜测试、X射线衍射测试、傅里叶红外光谱测试、氮气吸附脱附曲线测试等表征手段来探究所制备吸附剂的理化性质。此外,本文还通过自制的双釜反应装置和气体穿透装置进行实验,探究所制备的固体吸附剂对二氧化硫的吸附性和可重复利用性。本文针对传统固体吸附剂在选择性吸附SO2所存在的吸附目标不明确、吸附性能较差等问题,创新地提出了以下两种设想:（1）本文聚焦富含叔胺基团的甲基化聚乙烯亚胺（m PEI）材料在高效选择性吸附SO2中的应用潜力,将富含叔胺基团的甲基化聚乙烯亚胺（m PEI）作为主吸附剂负载到具有对二氧化硫有一定吸附性的氮掺杂微孔碳（GU-1）上。在制备过程中,选择物理负载的方式,通过调整制备方法和负载方法制备了多种比例的负载产物,以提升其相同条件下对二氧化硫的吸附能力。研究结果显示,在25℃和1bar条件下,nmPEI@GU-1对SO2的吸附量可以达到5.10～7.01mmol/g。为探究制备的nmPEI@GU-1的可逆吸附性能,本文还通过多次循环重复实验,探究其可逆吸附能力。实验结果证实了所制备的nmPEI@GU-1样品对SO2有良好的可逆吸附能力,证明了该改进方法是有效的。（2）由于氮掺杂微孔碳（GU-1）孔道结构难以大量负载甲基化聚乙烯亚胺（m PEI）,难以增加其吸附SO2性能。本文还创新地提出了将富含叔胺基团的甲基化聚乙烯亚胺（m PEI）负载到具有良好孔道结构的甲壳素碳微球（NCMs）上,通过大量负载富含叔胺基团的甲基化聚乙烯亚胺（m PEI）,增加相同质量的吸附剂中叔胺基团的负载比例,从而提升制备的nmPEI@NCMs吸附效果。本文还制备了多种比例的负载产物,研究其对二氧化硫的捕获性能。研究结果显示,在25℃和1bar条件下,nmPEI@NCMs对SO2的吸附量为12.23～17.29mmol/g,在25℃和0.01bar条件下,nmPEI@NCMs对SO2的吸附量为4.58～6.96mmol/g。为探究所制备的样品是否具备良好的选择性吸附性能,本文还通过对所制备的nmPEI@NCMs吸附剂进行纯气体和混合气体测试。研究结果显示,所制备的nmPEI@NCMs吸附剂在N2和CO2中对SO2有很好的选择性吸附能力,并通过多次循环重复实验结果可知,nmPEI@NCMs吸附剂对SO2有良好的可逆吸附能力。综上所述,本文选取具有优良孔道结构的氮掺杂微孔碳（GU-1）和甲壳素碳微球（NCMs）,将甲基化聚乙烯亚胺负载到上述两种多孔碳材料上。本文通过前期的探究性实验,确定多叔胺基团样品的制备方法以及复合材料的制备方法,并通过一系列实验证实了所制备的复合吸附剂对二氧化硫有着高效选择性的吸附能力。本文可以为SO2的高效吸附所需的高效复合吸附材料的研究和工程应用方面提供了理论依据和方法思路。

关键词：二氧化硫固体吸附叔胺基团物理负载选择性

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纳米ZnO/微晶白云母复合材料的制备与表征

纳米ZnO/微晶白云母复合材料的制备与表征

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作者：刘开志成都理工大学

学位级别：硕士

由于环境污染所造成的严重后果，污染物的消除已经引起全人类的关注，尤其是水污染。光催化降解技术在常温常压下进行可大大降低污水处理费用，且可将有机污染物降解为无毒的无机小分子物质如CO、H2O及各种相应的无机离子而实现无害化... 详细信息

由于环境污染所造成的严重后果，污染物的消除已经引起全人类的关注，尤其是水污染。光催化降解技术在常温常压下进行可大大降低污水处理费用，且可将有机污染物降解为无毒的无机小分子物质如CO、H2O及各种相应的无机离子而实现无害化。纳米ZnO具有催化活性高、氧化能力强、光学性能好等优点，是一种良好的光催化剂。因此，制备粒径小且分布均匀、比表面积大的纳米ZnO是一项非常有意义的工作。但是纳米ZnO表面能很高，极易团聚，与聚合物相容性差，接触有限及使用过程中存在着分离和回收困难等缺点严重制约了其光催化性能的应用。催化剂负载化是解决催化剂固定和增大催化剂比表面积的有效方法。载体可以与ZnO发生相互作用增加对反应物的吸附性，将吸附与氧化分解结合起来，提高ZnO的光催化效率。同时可以防止ZnO的团聚及流失，易于光催化剂的回收和重复利用。微晶白云母具有稳定性高、透光性好、吸附性强、比表面积大、价格低廉等优点，是一种良好的光催化剂载体。使用微晶白云母作为纳米ZnO的负载体，不仅可以很好的提高其光催化性能和使用经济性，同时也能实现对微晶白云母的一种有效利用。论文分别以硝酸锌等为锌源，碳酸氢铵等为沉淀剂，采用水热合成的方法，制备纳米ZnO，利用XRD、SEM、TEM、N2吸附对产物进行表征，探讨了制备纳米ZnO的优化工艺条件。在此基础上，采用机械搅拌-超声的复合方法，制备纳米ZnO/微晶白云母复合材料。利用XRD、SEM、TEM对复合材料进行表征，探讨了制备ZnO/微晶白云母复合材料的优化工艺条件。以制备粒径小、比表面积大的纳米ZnO为原料，采用机械搅拌-超声的复合方法，制备光催化性能良好的纳米ZnO/微晶白云母复合材料，探讨了最佳制备工艺条件。论文取得的主要认识和成果如下： (1)纳米ZnO的较佳制备工艺条件为：以硝酸锌为锌源，碳酸氢铵为沉淀剂，水热温度为80℃。 (2)较佳制备工艺条件下合成的纳米ZnO粒径小，约为14.3nm，比表面积最大，为36.12m2/g。 (3)采用机械搅拌-超声的方法复合，纳米ZnO/微晶白云母复合材料的较佳制备工艺条件为：纳米ZnO与微晶白云母的质量配比为1:1，煅烧温度为350℃。 (4)在较佳制备工艺条件下，复合材料中纳米ZnO粒径分布均匀，在微晶白云母表面分散良好。 (5)纳米ZnO/微晶白云母复合材料具有良好的光催化性能，对甲基橙的降解率达到85%以上，较纳米ZnO提高了18%。

关键词：纳米ZnO 微晶白云母物理负载复合材料光催化

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