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聚(2-乙烯吡啶)亲水改性聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯热塑性弹性体及应用

化工新型材料 2023年第S2期51卷 328-334页

作者：冯道硕王杰王锦昌李辉阳张文文黄昊飞荣卫锋崔广军山东理工大学化学化工学院淄博255000 淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司淄博255411

以聚(2-乙烯吡啶)(PVP)为亲水性改性剂,采用化学聚合改性和物理掺杂改性两种改性方法对聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯(SIS)进行改性。前者是将2-乙烯吡啶作为共聚单体,制备出聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯-聚乙烯吡啶(SISV)四嵌段聚合... 详细信息

以聚(2-乙烯吡啶)(PVP)为亲水性改性剂,采用化学聚合改性和物理掺杂改性两种改性方法对聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯(SIS)进行改性。前者是将2-乙烯吡啶作为共聚单体,制备出聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯-聚乙烯吡啶(SISV)四嵌段聚合物、聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚乙烯吡啶(SIV)三嵌段聚合物和聚异戊二烯-聚乙烯吡啶两嵌段(IV)。后者是将PVP按不同比例掺杂到SIS弹性体中。结果表明:改性后的材料水接触角均有降低,水膨张度均有明显提升,聚合改性效果更加明显。聚合改性SIS基热熔压敏胶的水接触角与改性前相比均有下降,IV基热熔压敏胶的水接触角降低幅度最大,亲水性最好。以上结果证明PVP可作为改性剂有效地提高了SIS的亲水性。

关键词：聚(2-乙烯吡啶) SIS热塑性弹性体化学聚合改性物理掺杂改性

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SDB疏水催化剂载体掺杂改性及传质性能研究

SDB疏水催化剂载体掺杂改性及传质性能研究

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作者：罗雯利西南科技大学

学位级别：硕士

苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(SDB)疏水催化剂载体作为氢-水液相催化交换(LPCE)的常用载体,在含氚废水处理、氚回收等方面具有至关重要的作用。但目前使用的SDB还存在强度不高、负载Pt的分散性及均匀性差、结合牢固度不足,以及Pt/SDB传质性... 详细信息

苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(SDB)疏水催化剂载体作为氢-水液相催化交换(LPCE)的常用载体,在含氚废水处理、氚回收等方面具有至关重要的作用。但目前使用的SDB还存在强度不高、负载Pt的分散性及均匀性差、结合牢固度不足,以及Pt/SDB传质性能较差等缺点。鉴于此,本文开展了SDB的共聚改性合成研究、纳米粒子掺杂改性合成研究,以及SDB载体装填方式对传质性能的影响研究。SDB化学掺杂改性研究:以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、叔丁基苯乙烯(tBS)为改性单体,与苯乙烯(St)、二乙烯基苯(DVB),四元共聚合成了(MMA-tBS)@SDB。以MMA、t BS、DVB用量及甲苯与正庚烷的体积比作为变量因素,以镍离子吸附量作为评价标准,采用L(3)正交实验设计得出的(MMA-tBS)@SDB优化的制备条件为:以正庚烷作为致孔剂,反应单体质量比为St:DVB:MMA:tBS=1:0.85:0.3:0.3。在此基础上,分别以丙烯腈(AN)、甲基丙烯酸(MAA)及丙烯酸羟乙酯(HEA)替换MMA,与tBS、St、DVB四元共聚合成了(AN-tBS)@SDB、(MAA-tBS)@SDB、(HEA-t BS)@SDB;FT-IR测试表明四元共聚成功引入上述系列单体;TGA测试分析表明,除(MAA-tBS)@SDB之外,其余热稳定性均优于SDB;UV-vis测试的Ni吸附性能以(MAA-tBS)@SDB最佳,与SDB接近,这与BET测得的其比表面积375.64m/g,孔径8.36nm,孔容0.785cm/g密切相关;(MMA-tBS)@SDB静态水接触角达到154.08°,表现为超疏水性能,其余的改性载体同样优于SDB(130.19°);(MMA-tBS)@SDB(AN-tBS)@SDB、(HEA-tBS)@SDB的抗压强度分别为68.38N、42.70N、43.61N,均优于SDB(31.10N)。SDB物理掺杂改性研究:采用共沉淀法成功制备了粒径为6.05nm的纳米FeO,将其通过硅烷偶联剂KH570处理提高疏水性,进一步悬浮聚合合成nano-FeO@SDB;FT-IR测试结果表明,成功实现了nano-FeO@SDB疏水催化剂载体的改性合成;XRD测试结果表明,nano-FeO疏水改性前后,以及掺入SDB前后的晶型保持不变;nano-FeO@SDB静态水接触角达148.05°;nano-FeO@SDB的比表面积、孔容及孔径皆随掺杂量的增加而减小,Ni吸附率随掺杂量增加而减小;抗压强度随掺杂量增加而提高,抗压强度达到109.43N,为SDB的3.52倍。采用Ni模拟Pt进行SDB掺杂改性前后的吸附性能研究:采用SDB、(MAA-t BS)@SDB,以及nano-FeO@SDB,进行Ni吸附性能模拟测试。结果表明:SDB、(MAA-tBS)@SDB对Ni的吸附过程符合Lagrangain伪一级动力学,属于物理吸附;FeO@SDB复合载体对Ni的吸附过程符合Lagrangain伪二级动力学,存在化学吸附。三种载体对Ni的吸附焓变?H0,SDB随温度的升高?G由负到正,说明降低温度有利吸附反应发生;(MAA-t BS)@SDB、nano-FeO@SDB的吸附熵变?S0,表现为熵增过程。Langmuir及Freundlich吸附等温线拟合结果表明,Langmuir吸附等温线适合描述SDB、(MAA-tBS)@SDB的吸附动力学过程,Freundlich吸附等温线适合描述nano-FeO@SDB的吸附动力学过程,其K吸附等温线理论参数分别为:10.422、74.022、79.458,结合力由大到小的顺序为:nano-FeO@SDB、(MAA-tBS)@SDB、SDB,说明nano-FeO@SDB对镍离子的吸附更强,更加稳定;SDB的1/n大于1,而nano-FeO@SDB、(MAA-tBS)@SDB的1/n均小于1,说明通过对SDB进行改性成功得到了吸附性能优良的催化剂载体。采用30mm×400mm玻璃柱模拟LPCE中的催化反应床,在玻璃柱内探索装填方式对传质性能的影响条件。鉴于Pt纳米颗粒的质量比较小,对传质性能影响可忽略,因此本文直接选用未改性粒径为2.4mm的SDB载体,与粒径5mm的不锈钢θ填料混合,研究装填等一些工艺条件对传质性能的影响。测试结果表明,SDB与填料在玻璃柱内混合装时,压力降更小,具有较好的传质性能;且随气体流速、液体流速及温度的降低压力降均减小,在填料与载体装填体积比达到4:1之前,压力降随装填体积比的增大而减小,分层装填方式为两层装,层高为6mm时压力降最小。而动持液量主要受液体流

关键词： SDB疏水催化剂载体化学掺杂改性物理掺杂改性吸附性能传质性能

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热塑性弹性体SIS的改性制备及对热熔压敏胶性能的影响研究

热塑性弹性体SIS的改性制备及对热熔压敏胶性能的影响研究

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作者：冯道硕山东理工大学

学位级别：硕士

聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯(SIS)是一种广泛使用的嵌段型热塑性弹性体,也被称为热塑性橡胶,是继天然橡胶、合成橡胶后的第三代橡胶。因具有高弹性、易加工、低模量、低粘度、易共混、余料可重复利用等特点而被广泛用于胶粘剂、建筑... 详细信息

聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯(SIS)是一种广泛使用的嵌段型热塑性弹性体,也被称为热塑性橡胶,是继天然橡胶、合成橡胶后的第三代橡胶。因具有高弹性、易加工、低模量、低粘度、易共混、余料可重复利用等特点而被广泛用于胶粘剂、建筑涂料、油墨、装饰防水卷材、塑料及沥青改性等领域。但SIS属于非极性高聚物,与极性材料的相容性和粘结性较差,因此SIS产品的使用范围受到一定限制。本论文首先进行SIS的制备工艺探索工作,确定最优的聚合反应条件,随后对制备的SIS进行亲水性改性,最后制备亲水性SIS基热熔压敏胶。1、SIS制备:以阴离子聚合为机理、环己烷为溶剂、正丁基锂为引发剂和苯乙烯、异戊二烯为原料通过三步加料法制备SIS,通过实验研究了聚合温度和时间对聚合收率的影响并通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定SIS的分子量。研究结果显示:当一嵌段反应温度为65℃、反应时间为30 min,二嵌段反应温度为80–85℃、反应时间为30 min,三嵌段反应温度为80–85℃、反应时间为25-30 min时,制备的SIS聚合收率最佳,GPC显示的M为111685。其次,参照美国科腾公司的D1111和D1162两种产品制备出两种型号的SIS产品。2、SIS亲水性改性。本文采用三种方法进行改性,(1)聚合改性:以甲苯为溶剂、正丁基锂为引发剂、2-乙烯基吡啶(2-VP)为功能性单体、苯乙烯和异戊二烯为基本单体使用分步加料法制备聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯-聚乙烯吡啶(SISV)的四嵌段聚合物、聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚乙烯吡啶(SIV)的三嵌段聚合物和聚异戊二烯-聚乙烯吡啶(IV)两嵌段聚合物。水接触角和水膨张度测试结果显示,SISV、SIV和IV的亲水性均优于SIS。(2)物理掺混改性:以正丁基锂为引发剂引发2-VP聚合制备聚乙烯吡啶(PVP)。按不同掺杂比例掺杂到SIS中,测试表明各掺杂比例的亲水性均优于本体SIS且在60 wt%掺杂比例制备出的膜亲水性效果最佳。(3)磺化改性:以乙酰硫酸盐为磺化剂,在N气氛中合成不同磺化度的磺化SIS,水接触角和水膨张度测试表明:各掺杂比例的磺化SIS亲水性均优于SIS并在60 wt%达到最佳。3、热熔压敏胶的制备。通过机械搅拌在一定温度下将增粘树脂、抗氧化剂、填料和改性SIS分步加入,冷却到一定温度后倒入模具中得到热熔压敏胶。研究结果表明:物理掺杂PVP改性出的SIS基热熔压敏胶,力学性能测试结果显示,除在10%和20%掺杂比例下性能略有下降外,其余掺杂比例下力学性能均未受影响,其中在掺杂比例为60%时,180°剥离强度达到最佳,掺杂比例为80%时,初粘力强度达到最佳;亲水性测试结果表明,掺杂PVP的SIS基热熔压敏胶亲水性均好于纯SIS基热熔压敏胶。化学聚合改性SIS基热熔压敏胶,力学性能方面SIV基热熔压敏胶与纯SIS基热熔压敏胶相比则基本不变,SISV和IV基热熔压敏胶的降幅维持在5%左右;亲水性测试结果显示SISV、SIV和IV基热熔压敏胶的亲水性测试也优于纯SIS基热熔压敏胶。物理掺杂与化学聚合两种改性出的胶粘剂比较发现,在相同PVP含量时,化学聚合改性SIS基热熔胶的亲水性优于掺杂改性,稳定性更高。

关键词： SIS嵌段共聚物热塑性弹性体化学改性物理掺杂改性热熔压敏胶

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