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聚甲基丙烯酸酯类晶胶介质的制备与性能

聚甲基丙烯酸酯类晶胶介质的制备与性能

作者：万斌彬齐鲁工业大学

学位级别：硕士

晶胶介质属于超大孔聚合物材料(孔径约为数十至数百微米),具有海绵状结构,孔隙互连,选择性高,扩散路径短,压降低,生物相容性好,吸附和洗脱时间短等特点,广泛应用于分离和提纯生物大分子。本研究利用低温结晶致孔法,以甲基丙烯酸羟乙酯(H... 详细信息

晶胶介质属于超大孔聚合物材料(孔径约为数十至数百微米),具有海绵状结构,孔隙互连,选择性高,扩散路径短,压降低,生物相容性好,吸附和洗脱时间短等特点,广泛应用于分离和提纯生物大分子。本研究利用低温结晶致孔法,以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为结构单体,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAAm)为交联剂,过硫酸铵(APS)作为引发剂,N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺(TEMED)作为加速剂,在-16℃下制备出超大孔聚丙烯酸酯基晶胶介质。并且研究了单体浓度,单体与交联剂的摩尔比,冷冻终温以及降温速率对其性能的影响。扫描电子显微镜(SEM)显示制备得到的晶胶介质具有70-100mm的互连孔径。通过研究晶胶介质的的溶胀特,我们可以看出晶胶介质的溶胀过程符合Fickian扩散,在前5 s内基本上就可以达到溶胀平衡。同时利用低温结晶致孔法,通过亚氨基二乙酸(IDA)中的胺与环氧基团的反应将官能团接枝到p(HEMA-GMA)晶胶基质上,然后将Cu,Ca,Fe螯合到改性后的晶胶介质上得到固定化金属亲和晶胶介质,并且研究了影响吸附的各种因素,如金属离子的种类,蛋白浓度和温度,吸附时间等。同时,比较固定化金属亲和晶胶介质对不同蛋白吸附发现,猪胰脂肪酶(PPL)和牛血清白蛋白(BSA)在晶胶介质上的等温吸附过程与Langmuir模型一致。p(HEMA)-Cu(0.5M)晶胶介质对蛋白的吸附容量最大。温度对不同蛋白质吸附的影响不同,p(HEMA)-Cu(0.5M)晶胶介质在较高温度(35℃)下的对PPL的最大吸附量为150.14 mg/g;在较低温度(25℃)下,p(HEMA)-Cu(0.5M)晶胶介质对BSA的最大吸附量为154.11 mg/g。吸附动力学更符合拟二级动力学模型。PPL和BSA在固定化金属亲和晶胶介质上达到吸附平衡时大约为12小时,吸附过程中计算出的吉布斯自由能(ΔG)为负,表明固定化金属亲和晶胶介质对PPL和BSA吸附过程均是自发进行。以p(HEMA-GMA)晶胶柱为基质,将不同浓度的NaCO和IDA分别通过蠕动泵循环进入基质内,利用0.1 M乙酸溶液和蒸馏水先后洗涤晶胶柱,再螯合0.5 M Cu,得到p(HEMA)-Cu(0.5M)晶胶柱,最后用大量蒸馏水进行洗涤,除去晶胶介质表面上游离的铜离子。通过考察p(HEMA-GMA)和p(HEMA)-Cu(0.5M)这两种晶胶柱的柱性能参数,发现p(HEMA)-Cu(0.5M)晶胶柱的等板高度(HETP)比没螯合金属离子前要低,说明金属离子的加入对晶胶柱孔隙的分布、孔径大小,孔壁的粗糙度产生了一定程度的影响。p(HEMA)-Cu(0.5M)晶胶柱对蛋白的吸附能力受pH和离子强度的影响明显,进样流速对蛋白在晶胶介质上的吸附影响较小。一次性过柱时,当pH为4.5时,p(HEMA)-Cu(0.5M)晶胶层析柱对BSA和PPL的吸附率达到最大,分别为52.29%和45.65%;当盐浓度为0时,p(HEMA-GMA)和p(HEMA)-Cu(0.5M)这两种晶胶柱的柱对BSA的吸附率达到最大,分别为9%和22.3%。综上所述,通过改性螯合金属离子得到固定化金属亲和晶胶介质可以大大提高对蛋白的吸附能力,并且通过调节pH和离子强度,固定金属亲和晶胶介质可以在最适条件下达到对BSA的最大吸附量。当NaCl溶液达到1 M时,可以有效把BSA从p(HEMA)-Cu(0.5M)晶胶床柱上的洗脱下来。

关键词：固定化金属亲和晶胶介质甲基丙烯酸羟乙酯猪胰脂肪酶牛血清蛋白吸附

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BSA/PLGA缓释微球的制备研究

BSA/PLGA缓释微球的制备研究

作者：张晓云河北科技大学

学位级别：硕士

近年来,随着现代生物技术、基因组学以及组合化学的快速发展,多肽、蛋白质类药物被大量用于人类各种疾病的治疗。但是由于这类药物分子质量大、半衰期短、需频繁注射给药、生物利用度低,研究其给药系统已成为研究学者的关注热点。目前... 详细信息

近年来,随着现代生物技术、基因组学以及组合化学的快速发展,多肽、蛋白质类药物被大量用于人类各种疾病的治疗。但是由于这类药物分子质量大、半衰期短、需频繁注射给药、生物利用度低,研究其给药系统已成为研究学者的关注热点。目前国际上普遍采用的给药方式是由生物可降解的高分子材料制成载药微球,将药物包埋或偶联在高分子材料上。这种给药方式让其能够保持药物的稳定性、在体内实现缓慢释放,从而提高生物利用度。本文中采用凝聚法(W/O/O法,又称相分离法)制备牛血清蛋白PLGA缓释微球,实验通过对高分子材料PLGA的浓度、PLGA的分子量、蛋白保护剂、理论载药量、内水相体积、凝聚剂用量、初乳超声工艺、凝聚过程工艺、固化溶剂、固化温度及干燥工艺等制备过程中各种因素进行考察,以微球形态、粒径分布和包封率等为评价指标,最终筛选出来最佳的制备工艺条件。最佳的制备工艺条件为:(1)PLGA浓度为80 mg/mL,理论载药量为3%,蔗糖用量为1.5%,内水相体积为100μL,硅油用量为4 mL;(2)初乳超声工艺为:超声强度为300 W,超声时间为10 min;(3)凝聚及固化过程工艺参数为:搅拌温度15℃,搅拌速度为500rpm,固化溶剂为3℃纯正庚烷;(4)干燥工艺参数为:真空干燥,8 h 3℃,2 h升温至25℃,10 h 25℃。对最佳工艺下制备的牛血清蛋白PLGA微球进行SEM电镜扫描、测定载药量、包封率以及粒度分布。最终结果显示,所制备的微球形态圆整,表面有轻微的褶皱,分散较为均匀,平均粒径为75μm,包封率达85±1.4%。本文同时建立了快速有效测定体外释放累积量的方法。即采用加速试验方法进行载药微球的体外释放度研究,以pH7.4的4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)缓冲液作为体外释放的介质,释放介质温度为50℃,以微球30 h内的体外释放行为模拟载药微球于37℃时30 d内的释放行为;以Micro-BCA法测定释放介质中药物的释放含量,并且进行了PLGA浓度,PLGA分子量、理论载药量以及二氯甲烷和硅油的比例对微球体外释放行为的考察。

关键词：牛血清蛋白 PLGA微球 W/O/O法制备工艺体外释放行为

饮用水典型二次污染物的臭氧氧化处理试验研究

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饮用水典型二次污染物的臭氧氧化处理试验研究

作者：吴冰滢宁波大学

学位级别：硕士

针对市政自来水在输配过程中产生的二次污染现象,本文展开采样分析与试验研究等多方面工作,旨在通过饮用水深度处理技术去除二次污染物并探究保障二次供水水质的方案,以期达到水质提升与安全供水的目的。在东南沿海某市若干社区二次供... 详细信息

针对市政自来水在输配过程中产生的二次污染现象,本文展开采样分析与试验研究等多方面工作,旨在通过饮用水深度处理技术去除二次污染物并探究保障二次供水水质的方案,以期达到水质提升与安全供水的目的。在东南沿海某市若干社区二次供水设施的水箱清洗现场,随机采取4个清洗排水水样,探究其污染特征并进行净化试验。结果表明,0.45μm过滤操作能有效去除水中大颗粒物质,改善水样的浊度、色度等感官指标,但过滤出水仍然残留有溶解性有机物;三维荧光检测发现,滤后水样的有机组分主要为蛋白质类和腐殖质类污染物,且其荧光特征峰强度在臭氧氧化10～60 min后分别降低了78.2%～81.5%和78.7%～89.6%;臭氧氧化不仅能减小水中小颗粒物质粒径,使其粒径分布在过滤操作基础上进一步向更小的方向移动,还能降低水样的总有机碳含量,使水中部分有机物矿化。另外,对管网发生水质扰动后保障水质的管理与技术措施讨论展开了讨论。通过腐殖酸的特性及其与Fe间的作用,探究Fe对臭氧氧化腐殖酸过程的影响。结果表明,臭氧去除腐殖酸的效果明显,且其去除率随臭氧投加量的增大而升高,在6.00 mg/L的臭氧投加量下,60 min可氧化61.9%的腐殖酸。腐殖酸溶液自身的Zeta电位随浓度变化幅度较大,且在Fe投加后其颗粒平均粒径明显增大,更不容易被臭氧氧化,导致Fe催化臭氧产生·OH的正向作用可能因此被抵消而掩盖,腐殖酸的去除率由57.6%降至46.0%。通过牛血清蛋白的特性及其与Fe间的作用,探究Fe对臭氧氧化牛血清蛋白过程的影响。结果表明,由于蛋白质分子中的肽键难以被氧化,臭氧对牛血清蛋白的去除率不高,且其去除率随臭氧投加量的增大提升不明显,在6.00 mg/L的臭氧投加量下,60 min仅氧化了13.8%的牛血清蛋白。牛血清蛋白溶液自身的Zeta电位随浓度变化幅度不大,且其颗粒平均粒径在投加Fe后并未产生大幅改变。Fe在臭氧氧化牛血清蛋白的过程中表现了明显的催化效果,其去除率由12.4%升至40.0%。同时,水质条件会影响Fe/臭氧体系对牛血清蛋白的氧化,其去除率随温度和Ca浓度的升高略微降低,随p H值的升高提升明显。在试验研究基础上,提出了结构紧凑、功能整合、操控智能和质量完善的二次供水微滤-臭氧联合的水质末端净化工艺方案,以缓解供水管网“最后一公里”,甚至“最后一百米”存在的二次污染现象,达到显著提升小区居民龙头水质,改善二次供水企业服务的目的。

关键词：城市供水二次污染腐殖酸牛血清蛋白臭氧氧化

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壳聚糖为载体金属亲和吸附剂的制备及性质

功能高分子学报 2003年第3期16卷 327-331页

作者：王雪峰杨龙寿陈天苏州大学生命科学学院生物科学系江苏苏州215006 扬州大学化学化工系江苏扬州225009

　以壳聚糖为载体、戊二醛为交联剂、亚氨基二乙酸(IDA)为螯合配基制备分别固载有Cu2+、Zn2+和Mn2+的三种金属螯合亲和吸附剂,其稳定性与机械强度均较好。实验表明,交联反应中戊二醛w=2.5×10-3时制得的上述三种吸附剂对牛血清白蛋白均... 详细信息

　以壳聚糖为载体、戊二醛为交联剂、亚氨基二乙酸(IDA)为螯合配基制备分别固载有Cu2+、Zn2+和Mn2+的三种金属螯合亲和吸附剂,其稳定性与机械强度均较好。实验表明,交联反应中戊二醛w=2.5×10-3时制得的上述三种吸附剂对牛血清白蛋白均具有最大吸附量,所得吸附剂膨胀度为8.46mL·g-1,对Cu2+的螯合量为70.61mg·g-1。对螯合配基亚氨基二乙酸与壳聚糖连接反应条件的选择表明:65℃、16h和CIDA=0.32moL·L-1时可获得对Cu2+最大螯合量。

关键词：壳聚糖金属亲和吸附剂制备性质牛血清蛋白金属离子

聚阳离子液体/PVDF共混膜在水处理中的应用

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聚阳离子液体/PVDF共混膜在水处理中的应用

作者：张林彬苏州科技大学

学位级别：硕士

全球淡水资源短缺,水污染问题日益严重。相较于传统水处理方法,膜分离技术由于其低成本、高效率、无二次污染在废水处理领域得广泛应用。在制膜材料中,聚偏氟乙烯(PVDF)因良好的热稳定性、化学稳定性及较高机械性能受到广泛关注。通过... 详细信息

全球淡水资源短缺,水污染问题日益严重。相较于传统水处理方法,膜分离技术由于其低成本、高效率、无二次污染在废水处理领域得广泛应用。在制膜材料中,聚偏氟乙烯(PVDF)因良好的热稳定性、化学稳定性及较高机械性能受到广泛关注。通过共混的方式制备出膜材料具有膜结构均一、化学组成基本一致、分离效果好等优点。在有机共混改性材料中,聚离子液体(PIL)是一类结构中含有离子液体(IL)单体的聚合物,兼具了离子液体和聚合物的双重特性,含聚阳离子型离子液体的共混膜可以增强基膜的荷正电性,通过物理筛分和静电作用可高效去除水中污染物。在本研究中,首先通过将合成的聚离子液体P(BVIm Br-co-PEGMA)与PVDF共混,制备了一系列不同铸膜液组成及凝固浴组成的P(BVIm Br-co-PEGMA)/PVDF共混膜。通过一系列的表征手段(FTIR,SEM,zeta电位分析,纯水通量分析,水接触角分析,机械强度分析等)分析表明:相较于纯PVDF膜,改性后的P(BVIm Br-co-PEGMA)/PVDF膜亲水性能显著增强,水通量增大,表面荷正电性增强,但机械强度有所下降。通过上述性能表征,筛选较优的共混膜,进一步研究其对水中不同污染物(油水乳液、牛血清蛋白、染料、重金属离子)的去除,实验结果发现:过滤正十六烷油水乳液和BSA溶液中,共混膜都表现出良好的抗污性能及较高截留率,其中M5膜(PVDF:P(BVIm Br-co-PEGMA)=8:2;铸膜液浓度为22 wt%)通量恢复率分别高达97.3%和95.5%,M4(PVDF:P(BVIm Br-co-PEGMA)=9:1;铸膜液浓度为22 wt%)截留率分别高达99.4%和87.2%,在三次循环过滤中,通量恢复率和截留率都有所下降;在过滤不同浓度不同类型染料(亚甲基蓝和甲基橙)实验中发现,M5膜对低浓度(5 mg/L)的甲基橙有较高的截留率(87.33%),过滤后使用5 g/L的亚硝酸钠甲醇溶液进行超声清洗,发现通量恢复率较高,都不低于90%;过滤重金属实验发现M10(PVDF:P(BVIm Br-co-PEGMA)=8:2;铸膜液浓度为24 wt%;凝固浴组成为VH20:VDMF=95:5)对二价铜离子及二价镉离子去除效果不是很理想,最高截留率仅为19.4%,24%;在p H=1,过膜压力为0.02 MPa条件下对二价汞离子有较好的去除效果,截留率高达89%。研究结果显示不同的P(BVIm Br-co-PEGMA)/PVDF共混膜都表现出较强抗污性能,且对油水乳液、BSA、染料及二价汞离子都有较好的截留作用。

关键词：聚离子液体聚偏氟乙烯共混油水乳液牛血清蛋白染料重金属

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改性坡缕石的制备及其吸附性能研究

改性坡缕石的制备及其吸附性能研究

作者：朱冬梅西北师范大学

学位级别：硕士

随着高分子材料,功能材料和复合材料的发展,对经改性技术处理的无机材料的需求大幅度增长,坡缕石表面改性技术已成为研究领域的一个热点。经有机试剂表面改性的坡缕石内外表面由亲水性转化为疏水性。粘土与有机聚合物之间亲和性增强,可... 详细信息

随着高分子材料,功能材料和复合材料的发展,对经改性技术处理的无机材料的需求大幅度增长,坡缕石表面改性技术已成为研究领域的一个热点。经有机试剂表面改性的坡缕石内外表面由亲水性转化为疏水性。粘土与有机聚合物之间亲和性增强,可进一步扩大粘土的应用领域。论文在综述坡缕石性质和应用基础上,主要做了以下研究: 1、采用三种不同的硅烷偶联剂对坡缕石进行改性,用红外光谱对其进行了表征。研究了改性坡缕石对对氯硝基苯的吸附行为,考察了吸附质浓度、体系的pH和吸附时间对吸附量的影响,并用Freundlich和Langmuir等温吸附方程对吸附过程进行拟合。 2、以硅烷偶联剂KH-560对坡缕石进行了改性,并用改性后坡缕石固载β-环糊精,制备了KH-560改性坡缕石固载β-环糊精聚合物,用红外光谱和X-射线衍射进行了表征,研究了KH-560改性坡缕石固载β-环糊精对酚类物质的吸附,结果表明KH-560改性坡缕石固载β-环糊精对酚的吸附量大于坡缕石的吸附量。分别用Langmuir方程和Freundlich方程对吸附过程进行了拟合,KH-560改性坡缕石固载β-环糊精对酚的吸附更符合Langmiur等温吸附方程。 3、采用自由基溶液聚合法在水相中合成了坡缕石接枝丙烯酰胺共聚物,用红外光谱和扫描电子显微镜进行了表征,研究了温度、反应时间、引发剂用量、溶剂体积、单体用量等反应条件对制备的影响。研究了该共聚物对牛血清蛋白（BSA）的等温吸附过程,结果表明,BSA的吸附量随溶液浓度的增大而增大,在pH值为4.7附近最大,并且溶液中离子产生的盐效应有利于对BSA的吸附。 4、用KH570对坡缕石进行改性后,将其分散在N-异丙基丙烯酰胺水溶液中进行聚合,制备了聚N-异丙基丙烯酰胺/改性坡缕石聚合物。采用红外,透射电子显微镜和电子衍射进行了表征。通过对温度,反应时间,引发剂用量,溶剂体积,单体用量的调节,获得最佳的反应条件:坡缕石0.2g,引发剂15mg,单体0.75g,溶剂用量20mL, 80℃反应1.5h。研究了聚N-异丙基丙烯酰胺/改性坡缕石聚合物的温度敏性,收缩动力学与再溶胀动力学。

关键词：坡缕石硅烷偶联剂改性接枝共聚 β-环糊精丙烯酰胺 N-异丙基丙烯酰胺吸附等温吸附方程酚类化合物牛血清蛋白

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乳液溶剂蒸发法与溶剂提取法的改进

乳液溶剂蒸发法与溶剂提取法的改进

作者：芮佳佳合肥工业大学

学位级别：硕士

针对当前常用农药剂型和蛋白质药物存在持效性低、不稳定易损失等问题,本论文研究分别采用改进的溶剂提取法和复乳的溶剂蒸发法制备吡唑醚菌酯混合剂型和牛血清蛋白微胶囊(BSA-MS),并对产品进行了一系列表征。同时,采用通过对乳液溶剂... 详细信息

针对当前常用农药剂型和蛋白质药物存在持效性低、不稳定易损失等问题,本论文研究分别采用改进的溶剂提取法和复乳的溶剂蒸发法制备吡唑醚菌酯混合剂型和牛血清蛋白微胶囊(BSA-MS),并对产品进行了一系列表征。同时,采用通过对乳液溶剂蒸发法的改进实现产品颗粒形貌调控。本论文研究结果表明:1.以吡唑醚菌酯为芯材,以聚己内酯为壁材,以丙酮为溶剂,以水为抗溶剂,以聚乙烯醇为表面活性剂,利用溶剂提取法可“一步”制备吡唑醚菌酯微胶囊剂和悬浮剂的混合剂型。对产品包载药率、释放性能、稳定性、粒径分布以及形貌进行了表征并考察了芯壁比、温度等工艺参数对产品包载药率和释放性能的影响。混合剂型的稳定性和缓释性能良好,持效期可以延长12d以上。2.采用单因素法考察了均质搅拌速率、蒸发温度、油相溶剂种类等因素对O/W乳液溶剂蒸发法产品高分子颗粒形貌的影响。当采用单一疏水性溶剂作为油相溶剂时,通过改变溶剂的蒸发速率和高分子链的活动性从而调节产品颗粒形貌:表面光滑的球状实心颗粒、疏松的球状颗粒和碗状颗粒等。当使用混合溶剂作为油相溶剂时,(I)若使用的是两种疏水性溶剂,其情况与单一疏水性溶剂类似;(II)如果使用的是一种疏水性溶剂和另一种亲水性溶剂时,(A)亲水性溶剂添加量较小时,分散相液滴中高分子浓度仍远未达到相分离浓度,与上述的(1)类似。(B)亲水性溶剂添加量较大时,若发生液-液相分离并接近液-固相分离点,产品为较短的微米纤维。(C)若已经发生液-固相分离,配合溶剂蒸发温度的提高将促进碗状颗粒的生成。3.以牛血清蛋白(BSA)作为芯材,以聚乳酸(PLA)为壁材,采用W1/O/W2复乳的溶剂蒸发法制备了BSA-MS并考察了W1/O质量比、O/W2质量比以及BSA的浓度等因素对包药率和载药率的影响。在本研究范围内中:W1/O质量比为1/5、O/W2质量比为1/6、BSA的浓度为1wt%、PLA的浓度为3wt%以及PVA浓度为3wt%时包药率与载药率最高。在该条件下制备了BSA-MS,并对其行粒径分布、产品颗粒形貌以及体外释放等局限性了表征。在PBS缓冲溶液中,BSA-MS体外释放缓释周期为180h以上,且其释放行为更符合一级体外释放模型拟合结果。

关键词：溶剂提取法吡唑醚菌酯溶剂蒸发法混合剂型牛血清蛋白

丹皮酚Schiff碱与氨基磷酸酯衍生物的合成研究

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丹皮酚Schiff碱与氨基磷酸酯衍生物的合成研究

作者：朱海生郑州大学

学位级别：硕士

丹皮酚是丹皮、徐长卿两味中药材的有效成分,具有抗心律失常,抗脉粥样硬化,抗肿瘤,增强免疫力和抗炎等多种药理作用,但是它的水溶性差、易挥发、不稳定、生物利用度低等因素又限制其疗效的发挥。对其进行结构修改以及作用机制等方面的... 详细信息

丹皮酚是丹皮、徐长卿两味中药材的有效成分,具有抗心律失常,抗脉粥样硬化,抗肿瘤,增强免疫力和抗炎等多种药理作用,但是它的水溶性差、易挥发、不稳定、生物利用度低等因素又限制其疗效的发挥。对其进行结构修改以及作用机制等方面的探讨以期获得高效低毒、生物利用度高的丹皮酚衍生物,已经受到了国内外化学家和药物学家的重视。本文根据药物设计的原理,考虑到氨基酸酯具有一定的生理活性,且Schiff碱具有一定的抗菌灭菌等作用,因此以丹皮酚为原料,与氨基酸酯在一定条件下反应得到了系列的丹皮酚氨基酸酯Schiff碱衍生物,并对反应溶剂等条件进行了优化;利用药物分子设计的前药原理,将具有一定活性哌嗪、氮芥等药效团通过磷酰化反应引入到丹皮酚中,合成了系列的含哌嗪等药效团的丹皮酚氨基磷酸酯衍生物;用荧光光谱法和紫外光谱法研究了部分化合物与牛血清蛋白的弱相互作用。具体研究内容如下：首先对近几年来丹皮酚的含量测定方法、提取和分离方法、药理活性、结构修饰的研究进展进行了综述。通过丹皮酚与氨基酸酯反应合成了8个的丹皮酚氨基酸酯Schiff碱衍生物,全部为新的化合物,其结构分别通过ESI MS、IR、NMR等进行了结构确认,部分化合物的结构进一步通过X-ray单晶衍射进行了确认。以丹皮酚与甘氨酸甲酯反应为模板,对反应溶剂、原料的物质的量比等条件进行了优化。通过丹皮酚与含哌嗪、氮芥等药效团的磷酰化试剂反应,合成了8个新的丹皮酚氨基磷酸酯衍生物,其结构经ESI MS、IR、NMR等方法进行了鉴定,其中,通过2D NMR对化合物n的1H、13C NMR的数据进行了全归属。利用荧光光谱法和紫外光谱法,对化合物i,j和k与牛血清蛋白的弱相互作用的情况进行了研究,结果表明：三种化合物都能使蛋白的荧光发生猝灭,且猝灭过程是由于形成复合物而引起的静态猝灭。

关键词：丹皮酚氨基酸酯Schiff碱磷酰化哌嗪牛血清蛋白

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表面接技法制备荷电膜及其性能研究

表面接技法制备荷电膜及其性能研究

作者：吕春英天津工业大学

学位级别：硕士

以聚丙烯中空纤维膜(PP膜)为基体,以二苯甲酮(BP)为光敏剂,采用紫外光辐照方法,分别接枝了丙烯酸(AAc)和甲基烯丙基缩水甘油酯(GMA)单体,红外光谱(FTIR-ATR)、x-光电子能谱(XPS)和扫描电镜(SEM)等方法分析表明,PP膜表面成功的接枝了AAc... 详细信息

以聚丙烯中空纤维膜(PP膜)为基体,以二苯甲酮(BP)为光敏剂,采用紫外光辐照方法,分别接枝了丙烯酸(AAc)和甲基烯丙基缩水甘油酯(GMA)单体,红外光谱(FTIR-ATR)、x-光电子能谱(XPS)和扫描电镜(SEM)等方法分析表明,PP膜表面成功的接枝了AAc和GMA,制得PP—g—AAc和PP—g—GMA膜,PP—g—GMA膜开环与甘氨酸反应后得到PP—g—Gly膜。对合成PP—g—AAc和PP—g—GMA膜的适宜条件进行了研究,结果表明光敏剂浓度为4%—6%、AAc单体浓度为15%和一定辐射强度下光照时间为25min—30min左右为合成PP—g—AAc较适宜条件。合成PP—g—GMA膜时GMA浓度25%、BP浓度6%—8%、光照时间30min左右为较适宜条件。PP—g—GMA膜在pH=13,温度80℃,0.3mol/l的Gly水溶液,时间为24小时的开环反应条件下,甘氨酸摩尔转化率为15.4%—34.5%。分析了AAc接枝率对PP—g—AAc纯水通量的影响,结果显示接枝率在10%以下,膜通量很小。接枝率大于10%后,膜的通量随着接枝率的增加而增大,在接枝率达到17%左右时膜通量达到最大值,但接枝率大于17%后,膜的通量不增反降。并且PP—g—AAc膜是一种pH敏感膜,在酸性环境条件下维持较高通量,碱性条件下膜孔“关闭”,具有一定的“开关”效应。pH值的变化对PP—g—Gly膜通量影响不大,该膜可以适用于很宽的pH值范围内。对膜的牛血清蛋白(BSA)过滤性能和膜污染研究表明:PP—g—AAc和PP—g—Gly膜对BSA的截留率,即截留效果远远高于未改性的PP膜。pH值变化对膜污染会产生影响。pH=4.7时,PP—g—AAc膜和PP—g—Gly膜污染速率最快。pH=3和pH=8时,PP—g—Gly膜抗污染性好于PP—g—AAc膜。

关键词：紫外光接枝聚合荷电膜 pH敏感膜牛血清蛋白膜污染