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蒙药牛胆粉与羊胆粉中胆酸类成分的分析测定

光谱学与光谱分析 2008年第3期28卷 645-647页

作者：鞠爱华荀雅书苏秀兰白万富张慧文周秀娟内蒙古医学院药学院内蒙古呼和浩特010059

胆酸与硫酸加热产生脱水反应,形成共轭双键,在紫外区产生特征吸收峰。用紫外-分光光度法测定了牛胆粉与羊胆粉中胆酸的含量。测定线性范围为0·0033～0·0167mg·mL-1(r=0·9997),加样回收率及RSD分别为98·48%,1·79%,96·46%,2·50%。... 详细信息

胆酸与硫酸加热产生脱水反应,形成共轭双键,在紫外区产生特征吸收峰。用紫外-分光光度法测定了牛胆粉与羊胆粉中胆酸的含量。测定线性范围为0·0033～0·0167mg·mL-1(r=0·9997),加样回收率及RSD分别为98·48%,1·79%,96·46%,2·50%。5批次样品测定表明:牛胆粉中胆酸的含量在40·85%～43·03%之间,羊胆粉在30·88%～32·64%之间。牛胆粉精密度RSD为2·41%,羊胆粉精密度RSD为2·92%。稳定性试验在8h之内测定牛胆粉RSD为0·55%,羊胆粉RSD为0·59%。重复性试验牛胆粉RSD为2·11%,羊胆粉RSD为2·68%。方法简便、快速、便于推广应用,且可有效地控制牛胆粉与羊胆粉的内在质量。

关键词：牛胆粉羊胆粉胆酸类成分紫外光谱

基于胆酸类成分的牛胆粉质量控制与掺伪检测研究

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中国药学杂志 2020年第5期55卷 383-388页

作者：曹帅夏晶付泽晓李家豪李丽敏胡文言胡青毛秀红季申上海市食品药品检验所国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室上海201203 中国生化制药工业协会北京100054

目的建立基于胆酸类成分的牛胆粉质量控制方法,对市售牛胆粉的质量进行评价,分析可能存在的摻伪情况。方法建立同时测定牛、羊、猪、鸡、鸭等动物胆粉中胆酸类成分含量的方法,对自制样品与企业收集样品分别进行研究,以自制样品为主要依... 详细信息

目的建立基于胆酸类成分的牛胆粉质量控制方法,对市售牛胆粉的质量进行评价,分析可能存在的摻伪情况。方法建立同时测定牛、羊、猪、鸡、鸭等动物胆粉中胆酸类成分含量的方法,对自制样品与企业收集样品分别进行研究,以自制样品为主要依据,考察牛胆粉与猪、羊等动物胆粉的差异及含量规律,评价企业收集样品的质量及可能存在的掺伪情况。结果建立了HPLC-ELSD法同时测定牛、羊、猪、鸡、鸭等动物胆粉中12种胆酸类成分含量的方法。分析23批自制动物胆粉的测定结果,明确了牛胆粉与其他动物胆粉中胆酸类成分的含量差异;分析23批企业收集牛胆粉样品的测定结果,发现了牛胆粉中可能掺杂羊胆粉、胆酸下脚料两种主要掺伪情况。23批企业收集样品中仅8批符合规定,合格率仅34.8%,品种质量亟须加强提升和监管。结论研究建立的方法可有效控制牛胆粉的质量,识别牛胆粉中可能存在的掺伪情况,为提高牛胆粉的质量标准及加强市场监管提供了参考和依据。

关键词：牛胆粉质量控制胆酸类成分掺伪检测

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牛胆粉高效液相色谱法特征图谱研究

中国医院药学杂志 2012年第4期32卷 259-262页

作者：鄢海燕邹纯才皖南医学院药学系安徽芜湖241000

目的:探求比较黄牛胆粉和水牛胆粉的HPLC特征图谱,为建立牛胆粉的特征图谱提供依据。方法:采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.001 mol.L-1 KH2PO4溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 ... 详细信息

目的:探求比较黄牛胆粉和水牛胆粉的HPLC特征图谱,为建立牛胆粉的特征图谱提供依据。方法:采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.001 mol.L-1 KH2PO4溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 min,乙腈30%→30%;20～40 min,乙腈30%→40%;40～70 min,乙腈40%→50%;70～80 min,乙腈50%→50%),流速***-1;柱温30℃;DAD检测器,检测波长210 nm。用聚类分析方法处理色谱特征信息,比较色谱以胆酸为参照色谱峰的22个特征峰的信息。结果:通过分析10批黄牛胆粉和水牛胆粉样品,确定了22个共有峰,建立了牛胆粉的HPLC特征图谱。结论:黄牛胆粉和水牛胆粉的色谱指纹特征比较相近,但特征成分含量有一定差异。

关键词：牛胆粉高效液相色谱法指纹特征

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牛胆粉等3种特色蒙药材的薄层色谱鉴别研究

时珍国医国药 2007年第2期18卷 324-325页

作者：鞠爱华杨九艳孟永梅杨艳丽白万富内蒙古医学院药学院内蒙古呼和浩特010059

目的建立特色蒙药材牛胆粉、蓍草、酸梨的薄层鉴别标准。方法采用薄层色谱法对牛胆粉、羊胆粉、蓍草、酸梨进行定性鉴别。结果薄层分离度好,斑点清晰,重现性良好。结论该方法简便、可靠、准确,可用于蒙药牛胆粉、蓍草、酸梨的质量控制。

关键词：牛胆粉羊胆粉蓍草酸梨薄层色谱

熊胆粉、猪胆粉、牛胆粉及鸡胆粉中总胆酸的含量测定及其抑菌作用

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中国医院药学杂志 2012年第3期32卷 175-179页

作者：鄢海燕邹纯才皖南医学院药学系安徽芜湖241002

目的:建立用紫外分光光度计测定熊胆、猪胆粉、牛胆粉、鸡胆粉中总胆酸含量的方法并评价抑菌效果。方法:分别以胆酸和熊去氧胆酸为对照品,采用加入硫酸-水(50∶50),在75℃水浴加热18 min反应显色,于388 nm波长处测定熊胆粉等动物胆粉中... 详细信息

目的:建立用紫外分光光度计测定熊胆、猪胆粉、牛胆粉、鸡胆粉中总胆酸含量的方法并评价抑菌效果。方法:分别以胆酸和熊去氧胆酸为对照品,采用加入硫酸-水(50∶50),在75℃水浴加热18 min反应显色,于388 nm波长处测定熊胆粉等动物胆粉中总胆酸的含量;同时以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为实验菌种,在650 nm波长处测定OD值以考察体外抑菌效果。结果:胆酸在5.7～34.3μg·mL-1范围内有良好的线性关系,线性方程为Y=41.573 X-0.166 1,r=0.999 5;熊去氧胆酸在4.7～23.5μ***-1范围内有良好的线性关系,线性方程为Y=24.957 X-0.067 9,r=0.999 6;胆酸及熊去氧胆酸在熊胆粉、牛胆粉、猪胆粉、鸡胆粉中的平均回收率及RSD值分别为:98.9%,100.5%,1.59%,1.07%;97.7%,98.8%,1.08%,1.12%;104.1%,99.4%,2.00%,1.67%;102.9%,103.6%,1.22%,1.78%。熊胆粉等4种动物胆粉对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有明显的抑菌作用,但差异无显著性。结论:本法准确,简便,重复性好,可用于熊胆等4种动物胆粉中总胆酸的含量测定,熊胆等4种动物胆粉均可抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的生长。

关键词：熊胆粉猪胆粉牛胆粉鸡胆粉总胆酸含量测定抑菌作用

HPLC-ELSD法同时测定牛胆粉中3种胆酸类成分的含量

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药物分析杂志 2009年第1期29卷 21-24页

作者：魏锋钟敏尼加提林瑞超中国药品生物制品检定所中药室北京100050 深圳市药品检验所深圳518029 新疆喀什地区药品检验所中药室喀什844000

目的:建立HPLC-ELSD同时测定动物类药材牛胆粉中胆酸、去氧胆酸和牛黄胆酸钠3种成分含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相采用乙腈-0.2%甲酸进行梯度洗脱,流速***-1,采用蒸发光散射检测器检测。结... 详细信息

目的:建立HPLC-ELSD同时测定动物类药材牛胆粉中胆酸、去氧胆酸和牛黄胆酸钠3种成分含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相采用乙腈-0.2%甲酸进行梯度洗脱,流速***-1,采用蒸发光散射检测器检测。结果:胆酸、去氧胆酸和牛黄胆酸钠的线性范围分别为0.45～4.48,0.21～4.18,0.23～4.56μg;加样回收率(n=9)分别为96.39%,96.78%,97.37%。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于牛胆粉药材中胆酸、去氧胆酸和牛黄胆酸钠3种成分的含量测定。

关键词：牛胆粉 HPLC-ELSD 胆酸去氧胆酸牛黄胆酸钠含量测定

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牛胆粉的化学研究

药物生物技术 1997年第1期4卷 58-60页

作者：张启明中国药品生物制品检定所北京100050

本文较全面报道了五批牛胆粉中多种成分的含量测定结果 ,对系统地认识牛胆粉中各主要成分含量及各成分相互比例关系将是有帮助的。

关键词：牛胆粉胆汁酸胆固醇微量元素氨基酸

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牛胆粉和羊胆粉中胆汁酸的含量测定

中国生化药物杂志 1993年第2期14卷 44-46页

作者：张启明吴健敏严克东田颂九中国药品生物制品检定所

本文采用薄层光密度法测定了8批牛胆粉和10批羊胆粉中结合和游离胆汁酸的含量,采用国产高效预制板,样品直接用甲醇溶解提取。结果表明,牛胆粉中总胆汁酸含量为65.98～84.52％,羊胆粉中总胆汁酸含量为30.20～78.71％,为合理开发利用牛羊... 详细信息

本文采用薄层光密度法测定了8批牛胆粉和10批羊胆粉中结合和游离胆汁酸的含量,采用国产高效预制板,样品直接用甲醇溶解提取。结果表明,牛胆粉中总胆汁酸含量为65.98～84.52％,羊胆粉中总胆汁酸含量为30.20～78.71％,为合理开发利用牛羊胆资源提供了基本数据。另外,研究表明,牛胆粉和羊胆粉的胆汁酸成分组成有明显差异,为化学区别牛羊胆提供了依据。值得注意的是,不同来源的牛、羊胆粉,其胆汁酸含量有很大差异,是原料及生产过程不良所致。

关键词：牛胆粉羊胆粉胆汁酸测定

小儿肺热平胶囊中牛胆粉的质量评价及投料混伪判别

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中国药物评价 2023年第4期40卷 316-321页

作者：谭春梅方翠芬董婷王娟娟郑成张文婷浙江省食品药品检验研究院中药天然药物检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室浙江杭州310052

目的:建立小儿肺热平胶囊中牛胆粉质量评价方法。方法:采用HPLC-ELSD测定小儿肺平胶囊中结合胆酸的含量,采用Besil 5 C_(18)-H色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.2%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为1.0... 详细信息

目的:建立小儿肺热平胶囊中牛胆粉质量评价方法。方法:采用HPLC-ELSD测定小儿肺平胶囊中结合胆酸的含量,采用Besil 5 C_(18)-H色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.2%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为1.0 mL·min^(-1),漂移管温度110℃,气体流速3 L·min^(-1);对牛磺胆酸/甘氨胆酸的比值进行测定,并通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA),筛选影响批次间一致性的成分。结果:2家生产企业的结合胆酸的含量差别较大;PCA结合OPLS-DA筛选出了引起不同生产企业差别较大的最大影响因素为牛磺胆酸/甘氨胆酸的比值,A企业的比值大于2.0,B企业的比值小于2.0。结论:本研究建立的方法能快速有效地评价小儿肺热平胶囊中牛胆粉的质量及是否存在羊胆粉混伪投料。

关键词：小儿肺热平胶囊质量评价牛胆粉羊胆粉主成分分析混伪判别