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熔盐合成法制备无机粉末材料新进展

稀有金属与硬质合金 2016年第4期44卷 66-72页

作者：尹月马北越东北大学冶金学院辽宁沈阳110819

介绍了几种常见熔盐的基本性质和熔盐合成法的优缺点,总结了熔盐合成法制备无机粉末材料的机制及熔盐选用原则,综述了利用熔盐合成法制备氧化物及其复合粉末、氮化物和碳化物等无机粉末材料的新进展,并展望了熔盐合成法在制备无机粉末... 详细信息

介绍了几种常见熔盐的基本性质和熔盐合成法的优缺点,总结了熔盐合成法制备无机粉末材料的机制及熔盐选用原则,综述了利用熔盐合成法制备氧化物及其复合粉末、氮化物和碳化物等无机粉末材料的新进展,并展望了熔盐合成法在制备无机粉末材料中的应用前景。

关键词：熔盐合成法无机粉末材料氧化物氮化物碳化物

熔盐合成ZIT复合材料及固化镧系元素La的研究

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熔盐合成ZIT复合材料及固化镧系元素La的研究

作者：付宇航哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

在乏燃料的回收再利用过程中,经过电解还原和电解精炼后的废盐含有大量镧系氧化物沉淀,需要对这些废氧化物进行有效处理。由韩国原子能研究院开发的ZIT(Zinc Titanate)复合材料因其装载量大、稳定性高和操作温度低等优点,成为处理镧系... 详细信息

在乏燃料的回收再利用过程中,经过电解还原和电解精炼后的废盐含有大量镧系氧化物沉淀,需要对这些废氧化物进行有效处理。由韩国原子能研究院开发的ZIT(Zinc Titanate)复合材料因其装载量大、稳定性高和操作温度低等优点,成为处理镧系氧化物的候选方案。但目前国内外对ZIT基体的相关报道较少,且缺乏对固化机理和过程的研究。故本文以熔盐合成法制备了ZnTiO粉末,并用于ZIT基体中,以处理模拟放射性废物LaO,主要内容如下:采用熔盐合成法制备了ZIT基体材料ZnTiO,分别研究了不同熔盐体系、反应温度、原料锌钛比和保温时间对产物的结构及形貌的影响,对比实验结果,确定了以Zn O和TiO为原料,在Na Cl-KCl(摩尔比1:1)中、锌钛摩尔比1.2:1、1000℃下保温4 h的最佳ZnTiO合成条件。证明了熔融盐对Zn O-TiO体系反应的促进作用,在700℃较低温度下产物中ZnTiO、Zn TiO和ZnTiO三种钛酸锌共存。发现了ZnTiO在熔盐中的生长遵循Ostwald熟化机理。以ZnTiO、Ca HPO、SiO、BO和LaO为原料,采用高温烧结法制备了以La PO独居石相为主体结构的ZIT陶瓷材料,对其升温过程的分析结果表明,200℃以下为原料的脱水过程,La PO相在800℃形成,ZnSiO相在1000℃内产生。在室温至1200℃范围内,原料的形貌逐渐由粉末状转变为块状,同时样品表面平整度和密度逐渐提高。并制备了不同LaO装载量的ZIT样品,结果表明ZIT材料在30 wt.%的装载量内保持结构、形貌和物理化学性能的良好稳定性,存在的晶相主要为ZnSiO、La PO和TiO,LaO装载量为20 wt.%的ZIT固化体的密度为3.56 g·cm,浸泡第28天La的归一化浸出率为4.75×10 g·m·d。以VO作为添加剂掺入ZIT复合材料,发现了VO的引入可以降低ZnTiO转化为ZnSiO的实验温度,抑制了固化体中AlSiO的产生,V可以进入ZnTiO的晶格中取代Zn或Ti,在占据Ti的晶格后,引起的晶格畸变导致晶格的活化能增大,从而加速了ZnTiO向ZnSiO转化反应的进行,同时VO的低熔点性促进了其周围颗粒的溶解、扩散和沉析过程,使得晶粒生长速度加快,从而导致形貌更为平整,固化体整体的性能得以提高。密度与化学稳定性测试表明,10 wt.%掺杂量改性VO后的样品密度为3.72 g·cm,第28天的La归一化浸出率为8×10 g·m·d,实验结果表明,通过高温烧结法成功地制备了密度更高的VO改性ZIT复合材料。

关键词：熔盐合成法 Zn2TiO4 陶瓷固化 ZIT复合材料 LaPO4

共沉淀-熔盐法制备BaMoO_4:Eu^(3+)及其发光性能研究

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无机化学学报 2011年第1期27卷 25-29页

作者：金帅夏志国赵金秋中国地质大学(北京)材料科学与工程学院北京100083

以KCl-NaCl为熔盐,采用共沉淀前躯体-熔盐辅助焙烧法合成了红色发光材料BaMoO4∶Eu3+。运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱(PL)等测试手段,研究了熔盐辅助焙烧温度对粉体相结构、形貌和发光性能的影响,并对比了直... 详细信息

以KCl-NaCl为熔盐,采用共沉淀前躯体-熔盐辅助焙烧法合成了红色发光材料BaMoO4∶Eu3+。运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱(PL)等测试手段,研究了熔盐辅助焙烧温度对粉体相结构、形貌和发光性能的影响,并对比了直接采用共沉淀法合成BaMoO4∶Eu3+的结构与发光性能。结果表明:采用两种方法制备的BaMoO4∶Eu3+均是纯相,粒径随温度升高而增大。当KCl-NaCl复合熔盐焙烧温度大于700℃,BaMoO4晶粒在熔盐中实现了(111)面取向生长,得到均一的尖晶石型BaMoO4∶Eu3+微晶。光谱研究表明:共沉淀前躯体-熔盐辅助焙烧法合成样品在615 nm处的Eu3+的5D0-7F2发射明显得到加强,样品发出明亮的红色发射光。

关键词：熔盐合成法 BaMoO4∶Eu3+ 发光

熔盐合成MnCo2O4及其复合电极材料超级电容性能的研究

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熔盐合成MnCo2O4及其复合电极材料超级电容性能的研究

作者：梁媛哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

随着全球经济的飞速发展,化石能源的快速消耗和环境污染的日益恶化已极大地影响了人类的生活。因此,开发清洁的储能设备是目前急需解决的问题。超级电容器作为一种新型的绿色储能装置,因本身具有较短的充电时间、较高的功率密度和安全... 详细信息

随着全球经济的飞速发展,化石能源的快速消耗和环境污染的日益恶化已极大地影响了人类的生活。因此,开发清洁的储能设备是目前急需解决的问题。超级电容器作为一种新型的绿色储能装置,因本身具有较短的充电时间、较高的功率密度和安全性以及较长的循环寿命而受到研究人员的广泛关注。本文采用熔盐合成法制备MnCoO亚微米颗粒,通过水热法制备MnCoO/NiO复合超级电容器电极材料。使用X-射线衍射,扫描电子显微镜和透射电子显微镜等表征技术对其相组成与微观结构进行了分析,通过恒电流充放电、循环伏安及交流阻抗等电化学测试手段探究了电极材料的超级电容性能,本文主要研究内容如下:(1)以NaNO-KNO熔盐为反应介质合成MnCoO,研究了反应条件对MnCoO电极材料的结构和电容性能的影响。研究发现当原料(MnCl和CoCl·6HO)与熔盐的用量比为1:20,煅烧温度达350?C,保温4 h时,可以合成结晶性较好、纯度较高、电化学性能最为优异的MnCoO电极材料。探究了MnCoO电极材料在不同电解质中的电容性能,研究表明MnCoO电极材料在3 M KOH碱性溶液中具有较好的电化学行为。将MnCoO与活性炭(AC)组成非对称超级电容器,并对影响MnCoO/AC非对称超级电容器性能的因素进行了研究。当MnCoO与AC质量配比为1.5:1,组装成非对称超级电容器时,在2.5 M KOH与0.5 M LiOH混合溶液中具有更好的电化学性能,当电流密度为1 A·g时,比电容值可达72.5 F·g。(2)利用熔盐合成法+水热法制备MnCoO/NiO复合电极材料,探究了工艺条件对目标产物电化学性能和结构的影响。以10 mmol MnCoO(熔盐合成法制备)、20 mmol NiCl·6HO和40 mmol尿素为原材料,150?C反应12 h,500?C煅烧2 h,制备出具有最佳电化学行为的MnCoO/NiO复合电极材料。NiO的加入显著地提高了MnCoO的电化学性能,当电流密度为1A·g时,比电容值比未改性的MnCoO提高了46%。因此,NiO复合改性后的电极材料更适合大电流时使用,具有更优异的电容性能。利用MnCoO/NiO代替MnCoO与AC组装成非对称超级电容器,拥有较MnCoO高的比电容值与能量密度。[MnCoO/NiO]/AC非对称超级电容器在高功率密度和高能量密度的电动汽车中具有广泛的应用潜力。

关键词：熔盐合成法水热合成法 MnCo2O4 非对称超级电容器超级电容性能

填充型导热绝缘环氧树脂基复合材料的制备及其性能研究

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填充型导热绝缘环氧树脂基复合材料的制备及其性能研究

作者：冯伟湖南大学

学位级别：硕士

由于微电子集成技术发展,电子及电气元器件产品尺寸急剧缩小,各类微电子器件的封装及散热、电气绝缘材料的导热以及航空航天等特殊场合的热管理,常规材料的散热问题已成为其发展的瓶颈。而且随着导热绝缘聚合物在工业中获得了广泛应用,... 详细信息

由于微电子集成技术发展,电子及电气元器件产品尺寸急剧缩小,各类微电子器件的封装及散热、电气绝缘材料的导热以及航空航天等特殊场合的热管理,常规材料的散热问题已成为其发展的瓶颈。而且随着导热绝缘聚合物在工业中获得了广泛应用,市场占有份额不断攀升,由此导致了导热绝缘聚合物在导热聚合物中占领着极其重要的位置,工业的需求和应用刺激并推动了导热绝缘聚合物材料的研究和发展。本课题以环氧树脂为聚合物基体,选用鳞片石墨和PAN-CF粉末为基础导热填料粒子,通过对其表面绝缘涂层改性处理制备了核-壳结构的导热绝缘复合填料粒子,再通过热压成型工艺制备导热绝缘环氧树脂基复合材料。主要的实验结论如下:（1）采用酸-碱混合催化溶胶-凝胶法在鳞片石墨粉表面均匀涂覆二氧化硅绝缘涂层,制备核-壳结构的SiO2@graphite复合材料粒子,并以此为导热和绝缘填料填充到环氧树脂聚合物基体中制备导热绝缘epoxy/SiO2@graphite复合材料。当填料SiO2@ graphite的填充量为50wt%时,环氧树脂基复合材料的体积电阻率和导热系数分别达到3.11×109Ω.m和3.08W.m-1.K-1。（2）依据碱催化的溶胶-凝胶法在PAN-CF粉末表面生成二氧化硅绝缘涂层,制备了不同绝缘涂层厚度的核-壳结构的Si02@PAN-CF导热绝缘填料粉末（涂层厚度分别为0.195μm、0.385μm和0.945μm）,并以此作为填料制备了一系列的导热和绝缘性能的epoxy/Si02@PAN-CF复合材料。当不同涂层厚度的Si02@PAN-CF导热绝缘粉末填料的填充量为30wt%时,其对应的环氧树脂基复合材料的导热系数分别为1.29W.m-1.K-1（0.195μm）、1.32W.m-1.K-1（0.385μm）和1.35W.m-1.K-1（0.945μm）。研究结果表明,随着填料粒子填充量和二氧化硅壳层厚度的增加,环氧树脂基复合材料的导热系数随之增加。另外,在填料粒子填充量相同时,随着二氧化硅壳层厚度的增加,其复合材料的体积电阻率也随之增加,并且复合材料的体积电阻率均在大于1012Ω.m。（3）采用熔盐合成（MSS）技术在鳞片石墨表面合成碳化硅涂层而生成SiC@graphite复合粒子。以SiC@graphite为导热绝缘填料填充到环氧树脂中,制备epoxy/SiC@graphite导热绝缘复合材料,进而对其进行导热绝缘性能的研究。随着SiC@graphite填料填充量增加,epoxy/SiC@graphite复合材料的导热系数随之提高,当填充量为50wt%时,其导热系数达到3.41W.m-1.K-1,其导热系数比纯环氧树脂提高了 16.95倍。但在此较高的填充量下,体积电阻率降低到4.824×103Ω.m,不能满足电工材料所需求的绝缘性能（＞109Q.m）。然而,当填料SiC@graphite填充量为40wt%时,epoxy/SiC@graphite复合材料的导热系数为2.37 W.m-1.K-1,体积电阻率为2.35×1010Ω.m,可以满足电工材料所需的绝缘性能和散热要求。

关键词：环氧树脂基复合材料导热系数体积电阻率溶胶-凝胶法熔盐合成法

熔盐合成过渡金属Mn/Co化合物及其超级电容性能研究

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熔盐合成过渡金属Mn/Co化合物及其超级电容性能研究

作者：赵洋哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

全球变暖和日益恶化的能源损耗问题,极大地影响了经济发展、生态平衡和人类生活。因此,发展环境友好、更加先进和易于操作的储能设备是非常重要的。超级电容器因其循环周期长(10周期)、充放电速率快、功率密度高、毒性小、原理简单等优... 详细信息

全球变暖和日益恶化的能源损耗问题,极大地影响了经济发展、生态平衡和人类生活。因此,发展环境友好、更加先进和易于操作的储能设备是非常重要的。超级电容器因其循环周期长(10周期)、充放电速率快、功率密度高、毒性小、原理简单等优点引起了人们的广泛关注。本文采用熔盐合成法制备了不同微观形貌的MnO、LiMnO、CoO MnCoO和NiCoO材料并将其用做超级电容器电极材料。本文着重研究了MnO和LiMnO材料在三元熔融硝酸盐电解质中的超级电容性能,CoO、MnCoO和NiCoO材料在水系电解质中的超级电容性能。使用X-射线衍射(X-ray Drffraction,XRD),扫描电子显微镜(Scanning electron micrograph,SEM)和透射电子显微镜(Transmission electron microscopy,TEM)等技术对其微观结构和形貌进行了分析,通过恒电流充放电、循环伏安及交流阻抗等电化学测试方法研究了电极材料的超级电容性能。本论文主要开展了以下几个方面的研究:(1)采用稳态极化法、热重分析和ICP测试研究表明KNO-NaNO-NaNO(53:7:40wt.%)熔融盐具有较大的电势窗口,在50-380°C之间具有较好的热稳定性,在150°C下对泡沫镍没有腐蚀作用,其可以应用为超级电容器电解质。以乙酸锰为锰源,碱金属硝酸盐为反应介质,在250°C下采用熔盐合成法制备了结晶性较好,纯度较高,热稳定性优异的MnO纳米颗粒。电化学测试结果表明,当电流密度为5 mA/cm时,MnO电极在KNO-NaNO-NaNO(53:7:40 wt.%)熔融盐电解质中的比电容高达558.0 F/g,库伦效率大于95.0%;MnO电极在水系电解质中表现出优异的循环性能,恒电流充放电循环3000次后电容保持率可以达到95.9%。(2)以KMnO、MnCl为锰源,LiCl、KCl混合熔盐为反应介质,在500°C下熔盐合成法制备了LiMnO纳米棒。电化学性能测试结果表明制备的LiMnO电极材料具有较好的超级电容性能,当电流密度为20 mA/cm时,LiMnO电极在KNO-NaNO-NaNO(53:7:40 wt.%)熔融盐电解质中比电容可以达到420.0 F/g。研究表明组装的LiMnO/LiMnO对称超级电容器在熔融盐电解质中具有较好的循环稳定性,循环3000次后电容保持率可以达到90.5%。(3)以二元熔融硝酸盐为反应介质,在250°C下采用熔盐合成法制备了CoO和具有多面体结构的MnCoO、NiCoO电极活性物质。通过电化学性能测试比较发现,NiCoO电极在3 M KOH水溶液中表现出最优异的超级电容性能,当电流密度为10mA/cm,NiCoO电极比电容可以达到373.2 F/g,而CoO和MnCoO电极却只能达到172.1、155.3 F/g。组装的NiCoO/AC非对称超级电容器具有较大的功率密度和较好的循环性能。在3 M KOH水溶液中电流密度为30 mA/cm时,恒电流充放电循环5000次后比电容可以达到69.8 F/g,库伦效率为97.0%,电容保持率为94.0%。

关键词：过渡金属锰/钴化合物碱金属熔融硝酸盐熔盐合成法超级电容器超级电容性能

复合熔盐法合成Li4Ti5O(12)及其电化学性能研究

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功能材料 2008年第7期39卷 1158-1160,1165页

作者：王国庆吕菲白莹吴锋北京理工大学化工与环境学院

采用LiOH-LiNO3复合熔盐合成锂离子电池负极材料尖晶石结构Li4Ti5O12,应用XRD、SEM、CV以及恒流充放电测试等手段对所合成材料进行了结构表征和性能测试。结果表明,当反应物中n(Li)∶n(Ti)=4时合成的样品为纯的尖晶石相Li4Ti5O12,合成... 详细信息

采用LiOH-LiNO3复合熔盐合成锂离子电池负极材料尖晶石结构Li4Ti5O12,应用XRD、SEM、CV以及恒流充放电测试等手段对所合成材料进行了结构表征和性能测试。结果表明,当反应物中n(Li)∶n(Ti)=4时合成的样品为纯的尖晶石相Li4Ti5O12,合成所需时间短、熔盐比例低。以电流密度15mA/g进行恒流充放电测试,其首次放电比容量为164.4mAh/g,电压平台宽,平台电压为1.55V。循环15周后放电比容量为156.7mAh/g,容量保持率为95.3%,循环性能优良。

关键词：锂离子电池熔盐合成法负极材料 Li4Ti5O12

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熔盐法合成PbTiO_3粉体及其表征

金属学报 2006年第1期42卷 109-112页

作者：蔡宗英邢献然刘桂荣于然波北京科技大学物理化学系

以 TiO_2和 PbC_2O_4为反应物,Nacl 和 NaCl-KCl 为熔剂,于820—1000℃保温2 h 制备了纯净的 PbTiO_3 粉体．熔盐法制备过程中盐的用量以及温度明显的影响晶粒的尺寸,当温度低于900℃时,在氯化物盐中随着温度的升高,晶粒尺寸逐渐增大；... 详细信息

以 TiO_2和 PbC_2O_4为反应物,Nacl 和 NaCl-KCl 为熔剂,于820—1000℃保温2 h 制备了纯净的 PbTiO_3 粉体．熔盐法制备过程中盐的用量以及温度明显的影响晶粒的尺寸,当温度低于900℃时,在氯化物盐中随着温度的升高,晶粒尺寸逐渐增大；当温度高于900℃时,晶粒尺寸随温度的升高变化不大,晶粒最终发育为较完整的球形．熔盐合成晶体生长过程为扩散机制控制,通过调整熔盐的用量及温度可以控制晶粒的尺寸与形貌．熔盐法制备 PbTiO_3粉体工艺流程简单,时间短,产量大,成本低,无污染．

关键词：熔盐合成法 PbTiO3 陶瓷粉体

纳米La_2O_3及其复合氧化物的制备方法研究进展

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微纳电子技术 2010年第5期47卷 257-266,289页

作者：谈玲华李勤华郭长平冯春霞潘仁明李凤生南京理工大学国家特种超细粉体工程技术研究中心南京210094 南京工程学院材料工程学院南京211167 南京理工大学化工学院南京210094

根据制备过程中反应所处的体系不同,将纳米La2O3及其复合氧化物制备方法分为固相法、液相法和气相法。综述了近年来国内外纳米La2O3及其复合氧化物制备方法的原理和研究进展,并详细分析和比较了低温固相反应法、熔盐合成法、沉淀法、溶... 详细信息

根据制备过程中反应所处的体系不同,将纳米La2O3及其复合氧化物制备方法分为固相法、液相法和气相法。综述了近年来国内外纳米La2O3及其复合氧化物制备方法的原理和研究进展,并详细分析和比较了低温固相反应法、熔盐合成法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法、低温燃烧合成法和超声化学法等重要制备方法的优缺点。此外,还展望了制备纳米La2O3及其复合氧化物的发展趋势,指出不断改进和优化传统方法、发展新制备方法、结合新型理论和计算机模拟软件技术等进行设计和优化来制备形貌可控的纳米材料,开发环境友好、可规模化生产的方法是未来研究的主要发展方向。

关键词：纳米材料复合氧化物氧化镧低温固相反应法低温燃烧合成法超声化学法熔盐合成法