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稀土掺杂锌硼硅玻璃高温熔体物性的研究

稀土掺杂锌硼硅玻璃高温熔体物性的研究

作者：杨佳内蒙古科技大学

学位级别：硕士

本文以锌硼硅玻璃为研究对象，外加不同含量的氧化镧和氧化钇，利用高温旋转粘度计测试玻璃的高温粘度，通过热膨胀测试、差热分析测定玻璃的特征温度，利用傅里叶红外检测结构，研究了不同含量的氧化镧、氧化钇掺杂对锌硼硅玻璃的结构... 详细信息

本文以锌硼硅玻璃为研究对象，外加不同含量的氧化镧和氧化钇，利用高温旋转粘度计测试玻璃的高温粘度，通过热膨胀测试、差热分析测定玻璃的特征温度，利用傅里叶红外检测结构，研究了不同含量的氧化镧、氧化钇掺杂对锌硼硅玻璃的结构和高温熔体物性的影响。对于锌硼硅玻璃（55ZnO-40B2O3-5SiO2，摩尔分数），从结构上来说，外加氧化镧和氧化钇，对玻璃的作用是双向的。少量引入，稀土离子位于网络空隙，具有较高的配位数，高场强，促进了[BO3]三角体向[BO4]四面体的转化，有助于网络结构变得紧密。但在稀土掺杂量继续上升时，由于Y3+的半径比La3+的半径小，Y3+的场强比La3+大，给出游离氧的能力小，因此当氧化镧掺杂量大于1.0%，氧化钇大于1.5%，稀土氧化物促进[BO3]和非桥氧的生成，起断网作用，破坏了玻璃的网络结构，使结构变得疏松。氧化镧与氧化钇的掺杂导致锌硼硅玻璃的结构发生变化，影响了玻璃的高温熔体物性。在少量掺杂时，锌硼硅玻璃的自由体积分数减小，自由体积减少，结构变得紧密，粘度提高，玻璃的热膨胀系数减小，动力学脆性指数减小，动力学脆性下降，成玻能力增大;但掺杂过量后，锌硼硅玻璃的自由体积分数增大，自由体积增多，结构变得疏松，粘度下降，玻璃的热膨胀系数增大，动力学脆性指数增大，动力学脆性上升，成玻能力减小。在补充实验中，选定摩尔组分55ZnO-40B2O3-5SiO2为基础组分，研究了Al2O3部分取代B2O3对锌硼硅玻璃的结构和高温熔体物性的影响。随着氧化铝对氧化硼的替代，B/Al比下降，Al3+夺取游离氧形成[AlO4]进入网络结构，促进桥氧的生成，[BO3]三角体与[BO4]四面体相互链接形成高硼基团，把断网重新连接起来，使玻璃结构网络聚集更加紧密。随着加入锌硼硅玻璃的氧化铝含量从摩尔百分数0增加到4，B/Al比下降，锌硼硅玻璃的自由体积分数减小，玻璃的自由体积减少，结构变得紧密，使玻璃粘度上升，玻璃的动力学脆性指数下降，动力学脆性下降，成玻能力增大，成形温度范围扩大，熔体随温度变化时其粘度变化速率变慢。

关键词：锌硼硅玻璃稀土熔体物性成玻能力

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基于PLC的熔体物性测定系统

自动化应用 2015年第2期 34-35页

作者：林凯段智敏沈阳理工大学机械工程学院沈阳110159

介绍一种基于PLC的熔体物性综合测定系统的设计,其可完成对熔体粘度、表面张力以及密度的自动测定。

关键词： PLC Visual Basic6.0 OPC 熔体物性

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熔体物性综合测定仪的控制系统

基础自动化 2000年第1期7卷 29-31页

作者：苏海龙东北大学信息与工程学院沈阳110006

介绍利用微机制控制和数据处理技术，结合工艺对熔体的物理化学性能进行测量的方法和系统，以及系统的硬件配置．软件组成和功能。该系统能快捷高效地测量出熔体粘度。表面张力、熔渣密度等，具有较高的精确性、可靠性和实用性。

关键词：熔体物性综合测定仪控制系统冶金过程理论

铈变质Al－Si共晶合金熔体的物性及凝固组织

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中国稀土学报 1995年第3期13卷 250-254页

作者：李培杰贾均李庆春哈尔滨工业大学材料科学与工程学院

通过测量不同含Ｃｅ量的Ａｌ－Ｓｉ共晶合金熔体的密度、粘度和电阻率，考察了熔体的物性变化与凝固组织之间的相互关系。结果表明，物性变化的转折点与共晶硅形貌的改变具有对应的关系。

关键词：熔体物性铝硅合金铈凝固组织

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稀土对铝硅共晶熔体的物性及凝固组织的影响

材料科学与工艺 1995年第1期3卷 84-88页

作者：李培杰贾均李庆春哈尔滨工业大学

通过测量不同含Ｃｅ、Ｌａ量的Ａｌ－Ｓｉ共晶合金熔体的密度、粘度和电阻率，考察了熔体的物性变化与凝固组织之间的相互关系。结果表明，物性变化的转折点与共晶Ｓｉ形貌的改变具有对应的关系。

关键词：熔体物性铝硅合金稀土金属凝固组织

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不锈钢渣玻璃陶瓷的制备及热处理制度优化

不锈钢渣玻璃陶瓷的制备及热处理制度优化

作者：云飞内蒙古科技大学

学位级别：硕士

以不锈钢渣为代表的钢铁冶炼废渣是现代城市矿产资源的重要组成部分,如何实现其综合利用是目前矿业工程城市矿产资源开发利用领域中的重要课题之一。AOD(氩氧脱碳)渣作为不锈钢渣中的一类,不仅堆积量大,而且含有多种有毒重金属元素,这... 详细信息

以不锈钢渣为代表的钢铁冶炼废渣是现代城市矿产资源的重要组成部分,如何实现其综合利用是目前矿业工程城市矿产资源开发利用领域中的重要课题之一。AOD(氩氧脱碳)渣作为不锈钢渣中的一类,不仅堆积量大,而且含有多种有毒重金属元素,这些特点使其成为最难以实现综合利用的冶炼渣之一。玻璃陶瓷化作为重金属固化的一种处理手段,同时所制备材料兼具耐磨、耐腐、高强等特性,因此利用不锈钢渣制备玻璃陶瓷逐渐受到人们的重视。然而相关研究并不完善,其中成分的变化对于熔体物性、显微结构演化及其性能的影响规律并未揭示,有待对其进行深入研究。基于此,本论文鉴于不锈钢渣成分的特点,设计相应基础玻璃配方。采用熔融法制备玻璃陶瓷材料,研究不锈钢渣不同引入量、SiO/MgO对玻璃熔体物性、结构及性能的影响规律。采用高温熔体物性测试、FTIR、DSC、XRD、SEM-EDX等测试手段对玻璃熔体物性、玻璃陶瓷结构与性能进行研究。为推进不锈钢渣玻璃陶瓷产业化生产,采用正交实验探究最佳热处理工艺参数。结果表明:随着不锈钢渣添加量逐渐增大,玻璃陶瓷熔体粘度?减小、电导率κ增大、粘滞活化能E增大、电导活化能Eκ减小。高温粘度与电导率符合ln?=β-αlnκ的线性关系,且α值在1附近波动。玻璃陶瓷的析晶活化能为33573 kJ/mol,析晶指数n约为1,晶体生长方式为一维生长。以抗折强度和密度作为衡量指标,确定不锈钢渣最佳引入量为60%,制得的玻璃陶瓷抗折强度约为150MPa,密度约为3.0g/cm。通过对基础玻璃中SiO/MgO在7.5、6.5、5.6、5.0、4.5范围内调控,随着比值减小,高温熔体粘度降低、粘滞活化能减小、玻璃陶瓷的析晶能力增强。当SiO/MgO=4.5时,玻璃陶瓷析晶指数为3.21,析晶能力最强。晶相中辉石占比为63.07%,硅灰石占比为22.03%。力学性能达到最优,其抗折强度为176.21MPa,维氏硬度为8.81GPa,热膨胀系数为10.97×10/℃,密度为3.08g/cm。通过对基础玻璃热处理工艺参数优化,确定工艺参数对材料抗折强度影响程度由大到小依次为:晶化温度、晶化时间、核化温度、核化时间,优化后的最佳热处理工艺为晶化温度800℃、晶化时间2h、核化温度720℃、核化时间1h。在此工艺条件下制得的玻璃陶瓷其抗折强度达到196.81MPa,维氏硬度达到9.66GPa,密度接近3.1g/cm,耐腐蚀性约为90%。论文研究结果可为实现不锈钢渣的无害化处理,同时为实现这种城市矿产资源的综合利用奠定理论基础。

关键词：城市矿产资源 AOD渣玻璃陶瓷熔体物性 SiO2/MgO

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铬铁渣玻璃陶瓷的熔体结构及析晶行为研究

铬铁渣玻璃陶瓷的熔体结构及析晶行为研究

作者：贾瑞东内蒙古科技大学

学位级别：硕士

随着工业进程的发展,大宗工业固废的处理问题亟待解决。铬铁渣是在铬铁合金冶炼过程中产生的一类工业固废。其主要成分与玻璃陶瓷类似,因此成为制备固废基玻璃陶瓷的理想原料,通过配方调整和工艺优化,开发出应用于化工、冶金、建筑等行... 详细信息

随着工业进程的发展,大宗工业固废的处理问题亟待解决。铬铁渣是在铬铁合金冶炼过程中产生的一类工业固废。其主要成分与玻璃陶瓷类似,因此成为制备固废基玻璃陶瓷的理想原料,通过配方调整和工艺优化,开发出应用于化工、冶金、建筑等行业的结构玻璃陶瓷材料,实现铬铁渣的高值化和无害化利用。为完善固废基玻璃陶瓷的研究体系,本课题采用传统熔融法工艺,分别研究铬铁渣引入量和SiO/CaO对熔体物性和玻璃陶瓷的析晶特性和理化性能的影响,揭示组分-结构-材料性能之间的联系,并利用改性后的原料制得性能优良的玻璃陶瓷,实现固废资源的二次利用和有价金属回收。在本研究中,铬铁渣引入量分别为40wt.%、45wt.%、50wt.%、60wt.%和65wt.%(样品编号为CrFe-40、CrFe-45、CrFe-50、CrFe-60、CrFe-65)。结果表明,不同铬铁渣引入量引起玻璃结构单元的种类和浓度的变化,导致熔体聚合程度先增大后降低,组分中碱金属氧化物含量增多,大量Si-O键被破坏,熔体的聚合程度下降,因此熔体的粘滞活化能从314.18kJ/mol降低至217.83kJ/mol;对于CaO-MgO-AlO-SiO(CMAS)系玻璃熔体而言,电导率的对数和粘度值的对数满足斜率为-1.02的线性关系;在本研究中,熔体的表面张力温度系数与玻璃网络聚合程度呈正相关关系;由于铬铁渣引入量不断增多,熔体中的碱金属离子参与Si和Al配位,导致部分网络结构的摩尔体积增大,熔体密度降低。铬铁渣引入量从40wt.%增多至65wt.%,基础玻璃组分中形核剂含量也逐渐增多,样品的析活化能整体从398.24kJ/mol降低至265.88kJ/mol,说明形核剂含量增多能有效降低析晶活化能,促进析晶。SEM表明当形核剂含量较低时,由于粘度较大,样品的结晶度低,随着熔体粘度降低,透辉石以棒状结构析出,霞石相以辉石相为基底呈团簇状析出,样品的抗折强度和维氏硬度分别为170.09MPa和8.67GPa。SiO/CaO值减小能够降低玻璃玻璃网络的聚合程度,样品的析晶活化能从357.27kJ/mol降低至332.77kJ/mol,促玻璃陶瓷中长石类晶体析出,由于样品中有辉石相析出,耐腐蚀得到显著提升,但随着CaO增多,钙长石和镁黄长石逐渐取代辉石,使得样品的耐酸性从98.84%降低至91.55%。通过一步法热处理研究尖晶石诱导辉石相析出的过程,两种晶粒生长取向关系为:晶面{200}//晶面{111},晶向//晶向。利用碳粉还原改性后的铬铁渣制得的玻璃陶瓷析晶活化能逐渐增大,样品的主晶相是透辉石,且晶粒细小,抗折强度高达180.40MPa,耐酸性为99.43%,证明利用4wt.%碳粉还原改性铬铁渣制得玻璃陶瓷样品理化性能得到显著提升。

关键词：铬铁渣熔体物性玻璃陶瓷还原改性