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一种用TiCl_4合成焦磷酸钛的新方法

中国粉体技术 2009年第6期15卷 5-7页

作者：孙爱华李海金李志祥李勇中国科学院宁波材料技术与工程研究所浙江宁波315040 安徽工业大学数学物理学院安徽马鞍山243002

以TiCl_4和磷酸为原料,正丁醇和水的混合液为溶荆,在低温下搅拌水解合成了焦磷酸钛。用X射线衍射、场发射扫描电镜和激光粒度仪对样品进行了表征。结果表明:所得焦磷酸钛为平均粒径100 nm左右的球状颗粒。500℃热处理2h,球状颗粒长大至1... 详细信息

以TiCl_4和磷酸为原料,正丁醇和水的混合液为溶荆,在低温下搅拌水解合成了焦磷酸钛。用X射线衍射、场发射扫描电镜和激光粒度仪对样品进行了表征。结果表明:所得焦磷酸钛为平均粒径100 nm左右的球状颗粒。500℃热处理2h,球状颗粒长大至186 nm左右,粉体团聚较轻,分散性很好。

关键词：焦磷酸钛水解纳米颗粒

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低功率微波法合成焦磷酸钛纳米粉体及其机理

中国粉体技术 2012年第6期18卷 49-52,57页

作者：周维磊王锐孙福宏宫红姜恒辽宁石油化工大学化学与材料科学学院辽宁抚顺113001 大连理工大学化工学院辽宁大连116024 大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

以氢氧化钛与H3PO4为原料,采用微波法在400 W功率下辐射5 min得到焦磷酸钛纳米粉体,对合成粉体进行X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和激光粒度分析,探讨焦磷酸钛粉体的微波合成机理.结果表明,焦磷酸钛粉体具有立方体结构,存在... 详细信息

以氢氧化钛与H3PO4为原料,采用微波法在400 W功率下辐射5 min得到焦磷酸钛纳米粉体,对合成粉体进行X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和激光粒度分析,探讨焦磷酸钛粉体的微波合成机理.结果表明,焦磷酸钛粉体具有立方体结构,存在P-O、O-P-O和P-O-P键的特征吸收峰；焦磷酸钛粉体为粒度分布较均匀,颗粒粒径为50～100 nm,外形为球状；氢氧化钛与H3PO4反应先生成中间产物Ti(HPO4)2,再进一步脱水生成焦磷酸钛粉体.

关键词：微波合成焦磷酸钛氢氧化钛

水热合成纳米焦磷酸钛及其铊、铅吸附效能与机理研究

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水热合成纳米焦磷酸钛及其铊、铅吸附效能与机理研究

作者：刘烨广州大学

学位级别：硕士

铊(Thallium,Tl)是一种毒性极大的稀散重金属元素,铅(Plumbum,Pb)是另一种在工业生产中广泛应用的有害重金属元素。近年来,水体重金属污染现象日益严重,国内外频繁发生铊、铅污染事件,因此它们的去除技术备受关注。相较化学沉淀法、电... 详细信息

铊(Thallium,Tl)是一种毒性极大的稀散重金属元素,铅(Plumbum,Pb)是另一种在工业生产中广泛应用的有害重金属元素。近年来,水体重金属污染现象日益严重,国内外频繁发生铊、铅污染事件,因此它们的去除技术备受关注。相较化学沉淀法、电化学法、离子交换技术和微生物技术这几种去除铊、铅的技术方法,吸附法是目前最有实际应用潜力的一种方法,因其经济高效、工艺简便且不易产生污染,而吸附法的关键在于开发一种新型经济高效且稳定的可再生吸附材料。传统的吸附材料在中性及碱性pH条件下对水中Tl(I)、Pb(II)的吸附效果会更好,这是由铊、铅阳离子的化学特性决定的;而绝大部分的吸附材料在酸性条件下对阳离子的吸附作用比较弱,有的材料更是有稳定性差、易溶出金属离子的缺点。本研究针对传统的吸附材料在低pH条件下对Tl(I)、Pb(II)吸附性能差的问题,开发了一种新型多功能吸附材料——焦磷酸钛。通过探究最优制备温度筛选出性能最佳的Ti PO材料;采用XRD、TEM、SED-EDS、BET等技术对该材料进行表征;分析了焦磷酸钛吸附Tl(I)和Pb(II)行为及性能;研究了焦磷酸钛对Tl(I)和Pb(II)的吸附机理。主要获得了以下研究结果:(1)135℃的温度条件下制备的焦磷酸钛性能最好,呈微小颗粒团聚的无定形结构,表面多中孔(孔径范围2 nm～50 nm),比表面积为64.4308 m2/g。(2)pH=7和3时,135℃-TiPP材料对铊的吸附容量分别最高可达420.72mg/g和296.97 mg/g,等温曲线分别更适用Langmuir模型和Freundlich模型;动力学结果显示该吸附铊过程更适用于拟一级动力学方程;其可应用的pH范围比较宽(pH=2～10);在共存离子实验中发现该材料对铊的选择性较高,而离子强度实验中则发现背景电解质对铊的吸附有一定抑制效应,抑制程度随着背景电解质浓度升高而升高,这说明了该材料吸附铊的作用可能存在静电作用;其循环利用性能较好,并且在实际的应用中也能够处理酸性废水中铊从而达到排放标准。135℃-TiPP吸附Tl(Ⅰ)的机理主要是Tl(Ⅰ)与材料表面外层-OH进行配位交换,发生了羟基络合反应。(3)不论是pH=7还是pH=3的条件下,Freundlich模型都更适用于解释135℃-TiPP吸附铅的行为,最大吸附容量分别可达1309.28 mg/g和506.3mg/g;动力学结果表明该吸附铅过程更适用于拟一级动力学方程拟合;离子强度实验中发现背景电解质的浓度高低对铅的吸附基本没有影响,可应用的pH范围也比较宽,共存离子实验可看出对铅选择性很高,这些说明了该材料吸附铅的作用可能主要是内核配位;循环利用性能较好,并且在实际的生产应用中也能够反复的使用。135℃-TiPP材料对铅有着高吸附的机理归因于Pb(II)与表面外层的-OH进行配位交换反应,然后与Ti-O键和P-O活性位点形成络合物(即内核配位作用)有关。

关键词：铊铅吸附水处理焦磷酸钛

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焦磷酸钛对烃类的吸附性能研究

淮海工学院学报（自然科学版） 1998年第4期7卷 38-42页

作者：朱涤尘西安市天然气公司进口办公室西安710068

无机离子交换剂作为气固色谱填料已受到了人们的关注。本文将合成的无机离子交换剂 -焦磷酸钛 (钠型、铜型 )作吸附剂 ,用气相色谱法测定了某些烷烃和芳烃的吸附热 (ΔH)及吸附熵(ΔS′) ,探讨了烷烃和芳烃的吸附机理。研究结果表明 ... 详细信息

无机离子交换剂作为气固色谱填料已受到了人们的关注。本文将合成的无机离子交换剂 -焦磷酸钛 (钠型、铜型 )作吸附剂 ,用气相色谱法测定了某些烷烃和芳烃的吸附热 (ΔH)及吸附熵(ΔS′) ,探讨了烷烃和芳烃的吸附机理。研究结果表明 ,同系物间的 ΔH与 ΔS′和烃类碳数间有很好的线性关系。ΔH与ΔS′之间亦呈线性关系 ,这表明在焦磷酸钛 (Ti PP)吸附剂上有热力学补偿效应。

关键词：气固色谱焦磷酸钛吸附热烃吸附熵吸附性能

焦磷酸钛的合成、性能及其在金属离子分离中的应用

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淮海工学院学报（自然科学版） 1999年第1期8卷 38-41页

作者：朱涤尘西安市天然气公司进口办公室

报导了焦磷酸钛（ＴｉＰＰ）的合成。物理化学性能测试表明它是一种热稳定性和化学稳定性很好、交换容量适中（１．３２ｍｍｏｌ／ｇ）的阳离子交换剂。测定了不同酸度下１２种常见金属离子的分配系数，发现该交换剂对Ｂａ（Ⅱ），Ｐｂ... 详细信息

报导了焦磷酸钛（ＴｉＰＰ）的合成。物理化学性能测试表明它是一种热稳定性和化学稳定性很好、交换容量适中（１．３２ｍｍｏｌ／ｇ）的阳离子交换剂。测定了不同酸度下１２种常见金属离子的分配系数，发现该交换剂对Ｂａ（Ⅱ），Ｐｂ（Ⅱ），Ｂｉ（Ⅲ），Ｚｒ（Ⅳ）和Ｔｈ（Ⅳ）有特殊选择性，用柱层析法成功地分离了一些常见离子对。

关键词：焦磷酸钛分配系数合成金属离子分离

溶胶-凝胶法制备焦磷酸钛粉体及其对Bi3+吸附性能研究

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溶胶-凝胶法制备焦磷酸钛粉体及其对Bi3+吸附性能研究

作者：包崇卓云南大学

学位级别：硕士

铋是稀有金属元素,在自然界当中大多以单质或矿石的形式存在,其化合物在医药,催化领域有着广泛的应用。随着铋及铋化合物的使用增加,其在环境中的传播以及生物体接触铋的机会增加。铋化合物在人体内的积累会产生毒副作用而导致很多疾病... 详细信息

铋是稀有金属元素,在自然界当中大多以单质或矿石的形式存在,其化合物在医药,催化领域有着广泛的应用。随着铋及铋化合物的使用增加,其在环境中的传播以及生物体接触铋的机会增加。铋化合物在人体内的积累会产生毒副作用而导致很多疾病,如肾病,骨关节炎,致癌等。从而,从水中清除Bi意义重大。目前,消除Bi的典型方法包括溶剂提取,固相提取和吸附等。其中,吸附是最常用的方法,但常见的吸附剂制备复杂,成本高,吸附Bi易受其它离子干扰。焦磷酸钛吸附剂与上述方法中的吸附剂相比,具有成本低、易于制备得到,吸附Bi选择性高等优点,将是一种良好的Bi吸附剂。本论文通过溶胶凝胶法制备得到焦磷酸钛吸附剂,优化了制备工艺,对焦磷酸钛的环境稳定性及其对铋的吸附进行了实验研究。主要的研究内容及结果如下:1.通过溶胶-凝胶法制备焦磷酸钛粉体,考察了溶胶p H、加入的溶剂比例以及热处理工艺对焦磷酸钛的形貌的影响。实验结果表明:制备工艺中,溶胶p H值会影响焦磷酸钛的形貌,p H小于2时可制备得到多面体焦磷酸钛,当溶胶p H大于2时,可制备得到珊瑚形貌焦磷酸钛;改变溶剂及加入的水和乙醇的比例,对焦磷酸钛的形貌影响不大;烧结温度的升高,焦磷酸钛的晶粒尺寸增大。2.对实验制备得到的多面体焦磷酸钛、珊瑚形貌焦磷酸钛与商品化焦磷酸钛进行了酸碱稳定性对比,对多面体焦磷酸钛进行系统的酸碱,热稳定性研究。实验结果表明:不同形貌焦磷酸钛的酸碱稳定性顺序为:多面体>珊瑚状>不规则颗粒(商品焦磷酸钛)。在Na Cl溶液中,p H范围为1-11时,随着溶液p H的增大,磷酸钛的溶解率也随着增大。溶液p H为11时,多面体焦磷酸钛溶解率最大,为2.19%。多面体焦磷酸钛在紫外光照条件的溶解率大于黑暗条件下的溶解率。溶解动力学实验表明焦磷酸钛的溶解由物理扩散过程主导。多面体焦磷酸钛、珊瑚形貌焦磷酸钛室温到1000℃内的后失重率仅分别为0.75%,0.84%,都有着良好的热稳定性。相对而言,多面体焦磷酸钛的热稳定性稍好。3.系统地研究了多面体焦磷酸钛对Bi的选择性吸附性能,考察了吸附质溶液p H值对吸附的影响,并对吸附过程进行了研究,获得了吸附平衡常数和基本热力学常数。实验结果表明:在Na、K、Fe、Cr、Bi选择性吸附实验中,焦磷酸钛对Bi有着良好的选择性吸附性能。室温下,焦磷酸钛对Bi的吸附的最佳p H为3.00,吸附达到平衡的时间为20 min。焦磷酸钛吸附Bi的动力学很好的符合线性的伪二阶动力学方程,说明了焦磷酸钛吸附Bi是由化学作用主导。焦磷酸钛在298 K至318 K温度范围内吸附Bi的ΔG的值都是负值,说明焦磷酸钛吸附Bi过程是自发进行的,并且随着温度的升高,ΔG值的绝对值增加,表明升高温度有利于焦磷酸钛对Bi的吸附。

关键词：溶胶凝胶法焦磷酸钛溶解铋吸附

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配体交换气相色谱法分离低级脂肪胺

分析化学 1992年第7期20卷 755-760页

作者：顾亚军殷伯海煤炭科学研究总院西安分院水文地质工程地质研究所西北大学化学系西安 710054

本文报道了以焦磷酸钛(TiPP)作固定相,含氨和水汽的高纯氮气为载气,用配体交换气相色谱法分离脂肪胺混合物的工作。研究了气相配体浓度、固定相的离子形式、柱温等诸因素对保留和分离的影响,探讨了胺的保留机理。

关键词：焦磷酸钛配体交换气相色谱脂肪胺

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钛基聚阴离子型离子电池电极材料的研究进展

齐鲁工业大学学报 2015年第3期29卷 7-13页

作者：孙艳茹彭祥倩朱明英盖利刚齐鲁工业大学化学与制药工程学院山东济南250353

随着离子电池受到越来越多的重视,寻找合适的电极材料成为研究的热点。钛基聚阴离子型电极材料由于其热稳定性好、三维框架稳定等优良特性引起人们的关注。本文介绍了几种钛基聚阴离子型离子电池电极材料的研究现状,重点分析了焦磷酸钛... 详细信息

随着离子电池受到越来越多的重视,寻找合适的电极材料成为研究的热点。钛基聚阴离子型电极材料由于其热稳定性好、三维框架稳定等优良特性引起人们的关注。本文介绍了几种钛基聚阴离子型离子电池电极材料的研究现状,重点分析了焦磷酸钛和Nasicon型磷酸盐这两类材料的结构及其作为电极材料的研究进展,并提出了今后需要研究的一些主要问题。

关键词：钛基聚阴离子型电极材料焦磷酸钛 Nasicon型磷酸盐

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配体交换气相色谱法分离低级脂肪胺

淮海工学院学报（自然科学版） 1999年第3期8卷 52-55页

作者：朱涤尘朱涤尘西安市天然气公司进口办陕西西安710068

报道了以焦磷酸钛（ＴｉＰＰ）作金属离子的载体，制成固定相，以含氨和水汽的高纯氮气为载气，用配体交换气相色谱法分离脂肪胺混合物的工作。研究了气相配体浓度、固定相的离子形式、柱温等诸因素对保留值和分离度的影响，探讨了... 详细信息

报道了以焦磷酸钛（ＴｉＰＰ）作金属离子的载体，制成固定相，以含氨和水汽的高纯氮气为载气，用配体交换气相色谱法分离脂肪胺混合物的工作。研究了气相配体浓度、固定相的离子形式、柱温等诸因素对保留值和分离度的影响，探讨了胺的保留机理。

关键词：焦磷酸钛气相色谱脂肪胺配体交换色谱