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山东化工 2024年第7期53卷 182-184,190页

作者：詹碧华茂名瑞派石化工程有限公司广东茂名525099

苯在工业生产中用途广泛,其主要来源于焦化苯的精制。文章通过对原15万t润滑油加氢装置的工艺内容改造、设备改造、土建改造、自控改造和电气改造,达到将粗苯中硫化物如噻吩等物质脱除的目的,精制成的合成苯满足工业使用要求。

关键词：苯焦化苯硫化物噻吩精制工艺

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焦化苯中噻吩的卤化新反应

化工学报 2010年第3期61卷 655-659页

作者：赵炜李晓良段玉亲龙厚坤苗茂谦太原理工大学煤科学与技术教育部和山西省重点实验室山西太原030024

A new reaction for the halogenation of thiophene in the coking benzene was investigated.The method was designed to occur in a water-benzene two-phase mixtures solution containing both the permanganate and the chloride.A partial of thiophene will react with chlorine to generate the 2-chlorothiophene or 2,5-dichlorothiophene.The total sulfur and the thiophene contents in the benzene were determined by micro coulometer and GC-FPD respectively.The chloro-thiophenes produced were characterized by GCMS analysis.The preliminary results show that the thiophene in the benzene can not be oxidized by alone potassium permanganate solution even at pH 2—3.When the chlorides were used as the co-reactant the thiophene can be converted to chloro-thiophene.The process could be explained as follow: the chloride was oxidized by permanganate to generate chlorine in the suitable acidic solution,then the chlorine produced react immediately with thiophene to form chloro-thiophenes.The thiophene in the coking benzene could be completely converted by using the new method if the suitable reaction conditions are selected such as the pH value of aqueous solution and the molar concentration of both the permanganate and chloride.

关键词：焦化苯噻吩卤化反应脱硫

焦化苯中噻吩烷基化反应的AlCl3/硅胶催化剂的性能优化

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太原理工大学学报 2020年第5期51卷 669-675页

作者：韩艳娜廖俊杰鲍卫仁常丽萍太原理工大学矿业工程学院太原030024 太原理工大学煤科学与技术省部共建国家重点实验室培育基地太原030024

用盐酸溶液对硅胶的表面进行处理,以其为催化剂载体、以无水AlCl3为活性组分前驱体,采用加压负载法制备了一系列AlCl3/硅胶催化剂。采用含有1-己烯、1-戊烯或苯乙烯的噻吩-苯溶液为焦化苯模拟溶液,考察了AlCl3与硅胶载体质量比、盐酸的... 详细信息

用盐酸溶液对硅胶的表面进行处理,以其为催化剂载体、以无水AlCl3为活性组分前驱体,采用加压负载法制备了一系列AlCl3/硅胶催化剂。采用含有1-己烯、1-戊烯或苯乙烯的噻吩-苯溶液为焦化苯模拟溶液,考察了AlCl3与硅胶载体质量比、盐酸的处理温度及时间对AlCl3/硅胶催化剂转化噻吩性能的影响,考察了烯烃的种类及含量对噻吩转化率的影响,测试了催化剂的循环利用性能。结果表明,AlCl3与载体的质量比会影响AlCl3/硅胶催化剂中活性组分的含量及存在形式,从而影响催化剂的活性。其中,硅胶于浓度为0.05 mol/L的盐酸中、15℃下浸泡12 h,AlCl3与硅胶载体质量比为0.25的条件下所制的催化剂活性最高,噻吩转化率为97.66%。模拟焦化苯溶液中烯烃的种类及含量是影响噻吩转化率的重要因素,当苯乙烯与噻吩的摩尔比为4时,噻吩的转化率较高,可达到88.30%。催化剂的再生可提高其性能,未再生的AlCl3/硅胶催化剂,在使用第5次后噻吩转化率由新鲜催化剂的97.66%降至22.96%,与之相比,再生后的AlCl3/硅胶催化剂在循环使用第5次后,噻吩转化率仍在60%以上。

关键词： AlCl3/硅胶催化剂烷基化噻吩焦化苯

不同类型分子筛催化剂的焦化苯烷基化性能比较

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石油学报（石油加工） 2006年第B10期22卷 146-148页

作者：孙林平郭新闻王祥生刘民大连理工大学化工学院催化化学与工程系大连116012

分别以纳米级HZSM-5、微米级HZSM5、HY、Hβ为催化剂，以焦化苯与乙醇烷基化反应为探针反应，考察其催化性能。结果表明，纳米HZSM-5具有更高的活性和乙苯选择性、较低的失活速率。分子筛催化剂的积炭量随其酸量增强而增加；分子筛催化... 详细信息

分别以纳米级HZSM-5、微米级HZSM5、HY、Hβ为催化剂，以焦化苯与乙醇烷基化反应为探针反应，考察其催化性能。结果表明，纳米HZSM-5具有更高的活性和乙苯选择性、较低的失活速率。分子筛催化剂的积炭量随其酸量增强而增加；分子筛催化剂的积炭失活表现出结构相关性，有超笼结构的分子筛失活速率更快。

关键词：纳米HZSM-5 焦化苯烷基化反应积炭

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焦化苯中噻吩类硫化物脱除的研究

现代化工 2009年第S1期29卷 219-221页

作者：廖俊杰王文博王海堂靳庆麦常丽萍太原理工大学煤科学与技术教育部和山西省重点实验室山西太原030024

焦化苯中噻吩类硫化物的脱除对苯的进一步加工利用非常重要。根据苯和噻吩物理化学性质的差异,可选用的脱除方法有硫酸精制、催化加氢、萃取精馏、冷冻结晶、选择吸附等。本文对这几种方法进行分析比较后认为,硫酸精制法设备腐蚀严重、... 详细信息

焦化苯中噻吩类硫化物的脱除对苯的进一步加工利用非常重要。根据苯和噻吩物理化学性质的差异,可选用的脱除方法有硫酸精制、催化加氢、萃取精馏、冷冻结晶、选择吸附等。本文对这几种方法进行分析比较后认为,硫酸精制法设备腐蚀严重、环境污染大;催化加氢法耗费氢气、操作费用高;萃取精馏法能耗高、脱硫效果差;冷冻结晶法易形成混晶。与此相比,选择吸附脱硫(SARS)具有设备腐蚀小、环境污染少、操作费用低、不耗费氢气、能回收噻吩等优点,是一种很有发展潜力的方法。

关键词：焦化苯脱硫噻吩吸附

萃取精馏法分离焦化苯中微量正庚烷精馏塔计算

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化学工程 1995年第2期23卷 49-54,61页

作者：郑英峨姜华赵维彭南京化工学院化学工程系

根据基础研究，提出以ＤＭＦ为溶剂从焦化苯中分离微量正庚烷的萃取精馏法，并采用三对角矩阵－２ＮＮｅｗｔｏｎ－Ｒａｐｈｓｏｎ联合法对萃取精馏进行了模拟计算，取得了萃取精馏塔、正庚烷回收塔及苯回收塔的操作条件，为分离焦化苯... 详细信息

根据基础研究，提出以ＤＭＦ为溶剂从焦化苯中分离微量正庚烷的萃取精馏法，并采用三对角矩阵－２ＮＮｅｗｔｏｎ－Ｒａｐｈｓｏｎ联合法对萃取精馏进行了模拟计算，取得了萃取精馏塔、正庚烷回收塔及苯回收塔的操作条件，为分离焦化苯中微量正庚烷流程提供了依据。

关键词：萃取精馏正庚烷精馏塔焦化苯分离

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焦化苯中噻吩的脱除研究

焦化苯中噻吩的脱除研究

作者：凌敏燕南京理工大学

学位级别：硕士

本文以模拟焦化苯溶液为研究对象,以高锰酸钾为氧化剂,研究了焦化苯中噻吩的深度脱除技术。首先,考察单独使用高锰酸钾作氧化剂时,对模拟焦化苯中的噻吩氧化脱除效果。结果表明,单独使用KMnO4对噻吩的脱除有一定效果,但未达到焦化苯深... 详细信息

本文以模拟焦化苯溶液为研究对象,以高锰酸钾为氧化剂,研究了焦化苯中噻吩的深度脱除技术。首先,考察单独使用高锰酸钾作氧化剂时,对模拟焦化苯中的噻吩氧化脱除效果。结果表明,单独使用KMnO4对噻吩的脱除有一定效果,但未达到焦化苯深度脱硫目的。其次,将高锰酸钾分别溶解在盐酸和六水合氯化铁溶液介质中,构成KMnO4-HCl和KMnO4-FeCl3氧化脱硫体系,研究焦化苯的深度脱硫技术。结果表明,温度、氧化剂用量、剂油比以及反应时间对脱硫效果均有影响,经处理后的焦化苯中的噻吩含量都可由原来的1800ppm降低至200ppm以下。其中,KMnO4-HCl体系可将噻吩的含量降低到0.012g/100mL以下,KMnO4-FeCl3体系将噻吩的含量降低到了0.005g/100mL以下,脱硫后的产品质量均优于国家标准中对于一等品焦化苯的要求(GB/T2283-2008,噻吩含量不大于0.04g/100mL)。同时,用GCMS对噻吩的最终产物进行了定性,分析了高锰酸钾与氯化物体系的脱硫过程,推测在KMnO4-HCl和KMnO4-FeCl3体系的脱硫过程中均存在氧化脱硫与氯化脱硫的协同作用。最后,在KMnO4作为氧化剂脱除噻吩的过程中所产生的固体残渣,经理论及实验分析,证明是二氧化锰。实验结果表明,经分离、洗涤和定型,由固体残渣可以制得纳米δ-MnO2,再与硝酸锂在高温下发生固相反应,则可以得到尖晶石型LiMn2O4,这为固体废渣的再生利用提供了技术基础。

关键词：焦化苯脱硫高锰酸钾噻吩二氧化锰

焦化苯中噻吩与烯烃烷基化反应用AlCl3负载型催化剂的研究

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焦化苯中噻吩与烯烃烷基化反应用AlCl3负载型催化剂的研究

作者：马琳太原理工大学

学位级别：硕士

焦化苯作为苯的上游产品,因含噻吩及烯烃类杂质而使其品质受到严重的影响。烷基化脱硫是在酸性催化剂的作用下使噻吩与烯烃反应生成与苯的物化性质差异较大的烷基噻吩,继而通过精馏脱除的一种方法。利用烷基化法进行焦化苯的脱硫提质,... 详细信息

焦化苯作为苯的上游产品,因含噻吩及烯烃类杂质而使其品质受到严重的影响。烷基化脱硫是在酸性催化剂的作用下使噻吩与烯烃反应生成与苯的物化性质差异较大的烷基噻吩,继而通过精馏脱除的一种方法。利用烷基化法进行焦化苯的脱硫提质,具有可同时将苯中噻吩和烯烃脱除的优势。论文在课题组前期研究的基础上,分别以y-Al2O3和硅胶为催化剂载体,采用密闭加压负载法和常压负载法制得AlCl3/y-Al203和AICl3/硅胶两个系列的催化剂,考察了其对苯中噻吩与1-己烯烷基化反应的催化活性。结果表明,密闭加压负载法制得的催化剂的活性明显高于常压负载法所制得的催化剂。采用离子色谱、N2吸附及X射线衍射仪等方法对催化剂进行了表征,以探究不同制备方法对催化剂催化活性影响的实质。结果表明,密闭加压负载法较常压负载法增大了催化剂活性组分的含量、改善了催化剂的孔结构,从而提高了催化剂的活性。为了进一步改善硅胶表面的酸性及孔结构,采用具有不同氧化还原能力及酸碱性的H2SO4、HCl、NaOH、HF溶液对硅胶载体进行浸泡预处理改性,且考察了改性过程对催化剂催化活性的影响。结果表明：确定的溶液浓度下,四种溶液的改性均可有效提高催化剂的活性,其原因是酸碱浸泡可不同程度的增加催化剂表面羟基的数量及改善载体孔结构,这分别有利于活性催化位点的形成和产物与生成物的扩散。最后考察了催化剂的再循环利用性能,抗水性能,以及烯烃的种类对噻吩转化率的影响。结果表明催化剂经再生处理,5次循环再利用后依然保持较高的催化活性,焦化苯中一定的水含量并不会对催化剂的催化活性产生较大的影响;当体系中苯乙烯与噻吩的摩尔比为4：1时,噻吩转化率最高。

关键词：焦化苯噻吩烷基化 AlCl3负载型催化剂密闭加压负载法

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焦化苯中杂质的分析与脱除

焦化苯中杂质的分析与脱除

作者：李晓良太原理工大学

学位级别：硕士

焦化苯中含有难以脱除的杂质,限制了焦化苯的应用领域。在焦化苯杂质的脱除工艺中最关键的是有机硫和烯烃的脱除,氧化法作为一种新的脱除焦化苯中杂质的技术逐渐成为研究的热点。本文采用一种经过萃取处理过的焦化精苯为原料,以高锰酸... 详细信息

焦化苯中含有难以脱除的杂质,限制了焦化苯的应用领域。在焦化苯杂质的脱除工艺中最关键的是有机硫和烯烃的脱除,氧化法作为一种新的脱除焦化苯中杂质的技术逐渐成为研究的热点。本文采用一种经过萃取处理过的焦化精苯为原料,以高锰酸钾为氧化剂进一步脱除其中的杂质。首先,应用GC-MS对焦化精苯中的杂质进行分析,结果发现检测不到任何杂质。采用紫外分光光度计对用氢氧化钠处理过的焦化精苯底物进行分析,发现其中含有苯酚杂质。通过质量分数为30%的氢氧化钠溶液处理将其中的苯酚杂质转化为酚钠而脱除,同时优化了处理时间,得出当处理时间为2.0h时,苯酚的脱除量最大。其次,通过电位滴定法定量分析了焦化精苯中烯烃含量,其溴价为0.0423gBr·100mL。采用高锰酸钾氧化法脱除其中的烯烃,并考察了温度对脱除烯烃的影响。得出单纯使用高锰酸钾对样品进行氧化处理,可以脱除其中的50%0%的烯烃,而且适当提高氧化处理温度,对降低溴价和酸洗比色有一定的帮助。最后,应用气相色谱-火焰光度检测器和微库仑仪分别测定了焦化精苯中噻吩含量和全硫含量,通过高锰酸钾溶液和高锰酸钾与六水合氯化铁的混合溶液分别对焦化精苯中的噻吩进行脱除,考察了时间、温度、浓度、六水合氯化铁用量等因素对脱除噻吩的影响。实验发现单独的高锰酸钾对脱除焦化精苯中的噻吩有一定的效果,随着反应时间的增加和反应温度的升高噻吩的脱除率有一定的提高,但是并不能达到深度脱硫的效果。在高锰酸钾氯化脱除焦化精苯中噻吩的过程中,发现增加处理时间对噻吩的氯化脱除有明显的作用,在焦化精苯(含噻吩硫71.7mg·L):高锰酸钾(45g·L):六水合氯化铁(45g·L)=5:2:1的体积比条件下,连续处理4h后,苯中噻吩的脱除率可以达到100%。增加六水合氯化铁的用量对氯化脱除噻吩也有明显的作用。在相同条件下,当六水合氯化铁的质量浓度从12g·L增加到45g·L时,噻吩的脱除率可以从35.09%增加到100%。在分析过程中通过GCMS确定了氯代产物的分子结构,搞清楚了氯化铁和高锰酸钾氯化脱除噻吩的机理,并通过理论分析证明了反应机理的可靠性。其机理如下面反应方程式所示:

关键词：焦化苯高锰酸钾苯酚烯烃噻吩脱除

ZSM-5沸石催化焦化苯与乙醇烷基化合成乙苯的研究

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ZSM-5沸石催化焦化苯与乙醇烷基化合成乙苯的研究

作者：焦峰北京化工大学

学位级别：硕士

基于改性HZSM-5、纳米HZSM-5和小晶粒ZSM-5沸石催化剂,开展了焦化苯与乙醇烷基化合成乙苯反应过程的研究,并基于性能评价和特性表征相结合的方式,对催化剂性能差异的原因进行了探讨。论文首先对改性HZSM-5沸石催化剂催化焦化苯与乙醇... 详细信息

基于改性HZSM-5、纳米HZSM-5和小晶粒ZSM-5沸石催化剂,开展了焦化苯与乙醇烷基化合成乙苯反应过程的研究,并基于性能评价和特性表征相结合的方式,对催化剂性能差异的原因进行了探讨。论文首先对改性HZSM-5沸石催化剂催化焦化苯与乙醇烷基化合成乙苯的反应条件进行了系统的考察。结果表明,该催化反应适宜的反应条件为:温度350～450℃,苯与乙醇摩尔比为3～5,质量空速为4～6 h,在此条件下,催化剂催化焦化苯与乙醇烷基化合成乙苯具有较好的活性稳定性。以性能评价和特性表征(XRD、TPD和BET)相结合,对上述催化剂性能比较的结果表明: (1)改性HZSM-5沸石对苯与乙醇烷基化合成乙苯具有良好的乙苯选择性和稳定性。反应温度升高(从390℃到450℃),乙苯选择性降低(乙苯选择性从91.3%降至86.5%),副产物二乙苯选择性增加;苯醇摩尔比(2～8)增大,对乙苯选择性和催化剂的稳定性有利,空速增大,乙醇脱水反应生成非芳烃的可能性增加,导致苯的转化率下降(从19.45%降至17.71%)。 (2)反应温度、苯醇摩尔比和空速对催化剂的寿命影响显著,较高的反应温度和较低的空速下,催化剂具有良好的稳定性。 (3)硼、磷、镁、钴改性HZSM-5沸石的总酸量比未改性的HZSM-5小,同时酸强度略有下降。 (4)纳米HZSM-5(粒径＜100nm)具有较好的活性和稳定性,以焦化苯为原料(噻吩含量360ppm),反应温度390℃,焦化苯与乙醇摩尔比为4,质量空速为6h的条件下,在900h左右的长周期寿命考察中,选择性一般维持在85%以上,苯转化率在18%左右,噻吩脱除率在88%左右。硼改性HZSM-5的效果较为明显,在相同的反应条件下,催化剂在1300h内催化性能较为稳定。 (5)HZSM-5及其改性后的HZSM-5催化剂具有一定的脱噻吩性能,噻吩被转化为硫化氢逸出,产物经精馏分离后所得乙苯(纯度99.5%)不含硫。

关键词： ZSM-5沸石烷基化焦化苯乙醇乙苯噻吩脱硫