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气相色谱-飞行时间质谱分析焦化柴油中氮化物组成

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石油学报（石油加工） 2022年第2期38卷 414-424页

作者：史得军陈菲周婧霍明辰何京中国石油石油化工研究院北京102206 中国石油大学(北京)化学工程与环境学院北京102249

采用固相萃取法分离富集焦化柴油中的含氮化合物组分,然后通过气相色谱/场电离-飞行时间质谱(GC/FI TOF MS)及气相色谱/四级杆-飞行时间质谱(GC/Q TOF MS)对含氮化合物类型进行定性分析。结果表明,焦化柴油中除了常见的苯胺类、吲哚类... 详细信息

采用固相萃取法分离富集焦化柴油中的含氮化合物组分,然后通过气相色谱/场电离-飞行时间质谱(GC/FI TOF MS)及气相色谱/四级杆-飞行时间质谱(GC/Q TOF MS)对含氮化合物类型进行定性分析。结果表明,焦化柴油中除了常见的苯胺类、吲哚类、喹啉类、苯并喹啉类、咔唑类、苯并咔唑类氮化物外,还发现了四氢异喹啉类、苯基吡啶类、苯基喹啉类3种含氮化合物的存在。以模型化合物为研究对象,考察了不同类型及不同烷基取代含氮化合物在GC/FI TOF MS上的响应情况并建立定量分析方法。基于所建立的定性定量分析方法分析了5种不同来源焦化柴油中含氮化合物组分。结果表明,焦化柴油中的含氮化合物碳数分布在C_(8)~C_(23)之间,碱性含氮化合物质量分数为54.8%~59.5%,中性含氮化合物质量分数为40.5%~45.2%,同一类型含氮化合物碳数分布基本一致,其中苯胺类化合物碳数分布呈双峰分布,四氢异喹啉类、喹啉类、咔唑类氮化物碳数分布呈γ-分布。

关键词：焦化柴油含氮化合物飞行时间质谱碳数分布

焦化柴油中二苯并噻吩类含硫化合物的加氢脱硫反应动力学

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石油学报（石油加工） 2012年第2期28卷 268-274页

作者：赵蕾艳殷长龙柳云骐赵瑞玉刘晨光中国石油大学重质油国家重点实验室 CNPC催化重点实验室山东青岛266555

采用20mL高压连续反应装置,在压力5.0MPa、体积空速0.7～3.0h-1、氢/油体积比400、温度330℃的条件下,考察了焦化柴油中难脱除的二苯并噻吩类含硫化合物(DBTs)在工业化负载型NiMo/γ-Al2O3催化剂上的加氢脱硫(HDS)反应活性。采用气相色... 详细信息

采用20mL高压连续反应装置,在压力5.0MPa、体积空速0.7～3.0h-1、氢/油体积比400、温度330℃的条件下,考察了焦化柴油中难脱除的二苯并噻吩类含硫化合物(DBTs)在工业化负载型NiMo/γ-Al2O3催化剂上的加氢脱硫(HDS)反应活性。采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)对加氢前后焦化柴油中含硫化合物进行了定量分析,研究了它们在深度HDS过程中的脱除规律,建立了难脱除DBTs的HDS反应一级动力学模型。焦化柴油的深度HDS过程中,DBTs尤其是4位和6位取代的DBTs是最难脱除的含硫化合物,各含硫化合物的HDS反应速率常数大小顺序为DBT、4-MDBT、4-EDBT、3,6-DMDBT、4-E,6-MDBT、2,4,6-TMDBT、4,6-DMDBT。

关键词：焦化柴油加氢脱硫气相色谱-脉冲火焰光度检测器反应动力学二苯并噻吩

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焦化柴油加氢裂化技术工程应用

中国新技术新产品 2022年第11期 77-80页

作者：刘丹李健王赟安徽华东化工医药工程有限责任公司上海分公司上海200315

针对焦化柴油经加氢精制处理后作为柴油产品调和组分存在难以满足企业的生产要求、须后续辅以更苛刻的加氢改质过程的问题,该文以1套100万t/年焦化汽柴油加氢精制装置为例,采用单段全循环加氢裂化工艺,将其改造为新鲜进料处理量为50万t... 详细信息

针对焦化柴油经加氢精制处理后作为柴油产品调和组分存在难以满足企业的生产要求、须后续辅以更苛刻的加氢改质过程的问题,该文以1套100万t/年焦化汽柴油加氢精制装置为例,采用单段全循环加氢裂化工艺,将其改造为新鲜进料处理量为50万t/年的加裂装置。改造过程中装置的利旧率高,降低了改造费用并有效地缩短了改造工期。改造后,炼厂柴汽比得到优化,在生产高价值的芳烃料的同时,还可以满足重油轻质化、提高石脑油收率和质量的需要,为下游的重整和芳烃装置提供优良的石脑油原料。

关键词：焦化柴油加氢裂化重石脑油

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焦化柴油络合脱氮工艺的中试研究

精细石油化工 2010年第6期27卷 66-69页

作者：郭淑芝张浩包静严郭立艳中国石油大庆化工研究中心黑龙江大庆163714

根据劣质柴油的性质,开发了络合脱氮剂和脱氮工艺,以焦化柴油为原料进行了络合脱氮工艺实验室研究,在此基础上,利用50 kg/h的络合脱氮中试装置,完成了焦化柴油络合脱氮中试试验,较好地重复了实验室研究结果。在相同加氢精制条件下,焦化... 详细信息

根据劣质柴油的性质,开发了络合脱氮剂和脱氮工艺,以焦化柴油为原料进行了络合脱氮工艺实验室研究,在此基础上,利用50 kg/h的络合脱氮中试装置,完成了焦化柴油络合脱氮中试试验,较好地重复了实验室研究结果。在相同加氢精制条件下,焦化柴油脱氮油与焦化柴油相比,芳烃质量分数降低5.4%,十六烷值提高2.8个单位。

关键词：焦化柴油络合脱氮碱氮脱除率中型试验

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焦化柴油络合脱氮剂的开发和性能评价

石油炼制与化工 2011年第6期42卷 40-44页

作者：葛冬梅马守涛李瑞峰郭立艳中国石油石油化工研究院大庆化工研究中心大庆163714

以大庆焦化柴油为原料,进行焦化柴油络合脱氮剂的研究,开发出一种焦化柴油络合脱氮剂。考察反应温度、反应时间对脱氮效果的影响,确定最佳脱氮工艺条件为:络合脱氮剂与油的体积比1∶150,反应温度80℃,反应时间30 min。在此条件下,对大... 详细信息

以大庆焦化柴油为原料,进行焦化柴油络合脱氮剂的研究,开发出一种焦化柴油络合脱氮剂。考察反应温度、反应时间对脱氮效果的影响,确定最佳脱氮工艺条件为:络合脱氮剂与油的体积比1∶150,反应温度80℃,反应时间30 min。在此条件下,对大庆焦化柴油进行络合脱氮处理,所得脱氮柴油的碱氮和芳烃含量均降低,十六烷值提高了0.5个单位,柴油收率为99.2%。在温度360℃、压力6.0 MPa、空速1.5 h-1、氢油体积比800∶1及相同催化剂的条件下,分别以焦化柴油及其脱氮油为原料,进行加氢精制对比评价试验。结果表明,以大庆焦化柴油脱氮油为原料的加氢生成油性质好于以大庆焦化柴油为原料的加氢生成油,氮质量分数由37.7μg/g降低至6.2μg/g,硫质量分数由33.6μg/g降低至16.5μg/g,芳烃体积分数由18.9%降低至12.0%,十六烷值由49.5升高至57.2,而柴油收率相当。

关键词：焦化柴油络合脱氮加氢精制

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焦化柴油烷基化研究

石油炼制与化工 2009年第2期40卷 13-16页

作者：赵艳丽曹祖宾李丹东侯庆贺辽宁石油化工大学石油化工学院抚顺113001

以中国石油抚顺石化公司石油一厂焦化柴油210～270℃馏分油为原料,以三氯化铝与三氯甲烷的复合物为催化剂,进行焦化柴油烷基化研究。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、苯烯比对烷基苯收率和烷基化油质量的影响。结果表明,采用三... 详细信息

以中国石油抚顺石化公司石油一厂焦化柴油210～270℃馏分油为原料,以三氯化铝与三氯甲烷的复合物为催化剂,进行焦化柴油烷基化研究。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、苯烯比对烷基苯收率和烷基化油质量的影响。结果表明,采用三氯化铝复合催化剂,在催化剂质量分数为5%、反应温度为60℃、苯烯摩尔比为8、反应时间为6 h的条件下,烷基苯收率达到19.6%,烷基化油的质量明显优于焦化柴油。

关键词：焦化柴油催化剂烷基化油烷基苯

焦化柴油碱性氮、硫醇硫及酸值在蒸馏切割各馏分段中的分布

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石油炼制与化工 2015年第9期46卷 97-100页

作者：甄豇宫红姜恒李飞辽宁石油化工大学化学与材料科学学院辽宁抚顺113001

对焦化柴油进行等体积蒸馏切割并对各馏分段油品的碱性氮含量、硫醇硫含量和酸值进行测定。结果表明,在焦化柴油蒸馏切割后的各馏分段中,碱性氮含量随馏程温度的升高而增加,但硫醇硫含量随馏程温度的升高而降低。通过气相色谱-质谱联用... 详细信息

对焦化柴油进行等体积蒸馏切割并对各馏分段油品的碱性氮含量、硫醇硫含量和酸值进行测定。结果表明,在焦化柴油蒸馏切割后的各馏分段中,碱性氮含量随馏程温度的升高而增加,但硫醇硫含量随馏程温度的升高而降低。通过气相色谱-质谱联用技术对焦化柴油中的酸性物质进行定性分析,发现酸性物质均为苯酚类化合物,并且绝大部分苯酚类物质的沸点小于257℃。因此,焦化柴油的碱性氮化物绝大多数存在于高沸点重组分中,而硫醇硫和酚类化合物则集中在低沸点较轻组分中。

关键词：焦化柴油碱性氮硫醇硫分布规律气相色谱-质谱联用技术

[Hnmp]H_2PO_4离子液体脱除焦化柴油中的碱性氮化物

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现代化工 2017年第10期37卷 118-120,122页

作者：李文深孟征宋阳侯金朋刘洁辽宁石油化工大学化学化工与环境学部辽宁抚顺113001 辽宁石油化工大学创新创业学院辽宁抚顺113001 中国石油抚顺石化公司石油二厂辽宁抚顺113004

合成了离子液体N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐([Hnmp]H_2PO_4),并用红外光谱对其结构进行表征。以焦化柴油为原料,考察其对油品中碱性氮化物的脱除性能,结果表明,离子液体[Hnmp]H_2PO_4能够有效脱除焦化柴油中的碱性氮化物,在剂油质量比为1... 详细信息

合成了离子液体N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐([Hnmp]H_2PO_4),并用红外光谱对其结构进行表征。以焦化柴油为原料,考察其对油品中碱性氮化物的脱除性能,结果表明,离子液体[Hnmp]H_2PO_4能够有效脱除焦化柴油中的碱性氮化物,在剂油质量比为1∶7,反应温度为30℃,反应时间为30 min的条件下,焦化柴油中碱性氮化物的脱除率为93.97%,此时精制油中碱氮质量分数为35μg/g。该离子液体在回收利用4次后,脱氮率仍可达到83%以上。

关键词： [Hnmp]H2PO4 离子液体脱氮焦化柴油碱性氮化物

焦化汽柴油中苯酚、苯硫酚类化合物对比分析及其来源探讨

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石油炼制与化工 2017年第5期48卷 15-20页

作者：赵悦李飞宫红姜恒辽宁石油化工大学化学与材料科学学院辽宁抚顺113001

采用NaOH质量分数20%的液碱对不同产地(或来源)的焦化汽油和焦化柴油进行抽提,得到可提取酸性物,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对可提取酸性物进行分析,结果表明:焦化汽油中可提取酸性物除苯酚类化合物外,还含有苯硫酚类化合物以及... 详细信息

采用NaOH质量分数20%的液碱对不同产地(或来源)的焦化汽油和焦化柴油进行抽提,得到可提取酸性物,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对可提取酸性物进行分析,结果表明:焦化汽油中可提取酸性物除苯酚类化合物外,还含有苯硫酚类化合物以及少量小分子硫醚;与焦化汽油不同的是,焦化柴油中的可提取酸性物几乎全部是苯酚类化合物。不同产地的焦化汽油中苯硫酚质量分数(y)与对应的减压渣油硫质量分数(x)呈线性关系y=0.04x-0.005 06(R^2=0.999);焦化汽油的苯硫酚类化合物含量越高,其室温储存安定性越差;碱洗后的焦化汽油其室温储存安定性大幅提高;酚类化合物的来源可能与延迟焦化过程中芳基醚中醚键的断裂以及芳香酸的氧化脱羧等化学反应有关,而苯硫酚类化合物可能来自于苯酚类化合物与H_2S的高温反应。

关键词：焦化汽油焦化柴油苯酚类化合物苯硫酚类化合物