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焙烧气氛和孔结构对加氢脱金属催化剂性能的影响

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化工学报 2021年第2期72卷 993-1000页

作者：隋宝宽施尧林见阳刘文洁袁胜华耿新国段学志中国石化大连石油化工研究院辽宁大连116045 华东理工大学化学工程联合国家重点实验室上海200237

采用饱和浸渍法、在不同焙烧气氛(空气、氮气、水蒸气)下制备了三种加氢脱金属Mo-Ni催化剂,并考察了焙烧气氛对催化剂脱金属、脱硫和脱残碳的影响,研究结果表明:焙烧气氛对加氢脱金属反应的活性影响不大,而空气气氛下焙烧的催化剂表现... 详细信息

采用饱和浸渍法、在不同焙烧气氛(空气、氮气、水蒸气)下制备了三种加氢脱金属Mo-Ni催化剂,并考察了焙烧气氛对催化剂脱金属、脱硫和脱残碳的影响,研究结果表明:焙烧气氛对加氢脱金属反应的活性影响不大,而空气气氛下焙烧的催化剂表现出相对较高的加氢脱硫和脱残碳活性。进一步考察了氧化铝孔结构对催化剂加氢脱金属性能的影响,并结合数值模拟计算,发现最可几孔径为22 nm的催化剂更有利于加氢脱金属过程的反应-扩散平衡,从而表现出较高的加氢脱金属性能。

关键词：脱金属催化剂加氢焙烧气氛孔结构扩散模拟

焙烧气氛对Ru/Al_2O_3催化剂上甲烷部分氧化制合成气反应性能的影响

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催化学报 2011年第1期32卷 93-99页

作者：郑好转王梅柳华卫琦翁维正伊晓东黄传敬万惠霖厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室醇醚酯化工清洁生产国家工程实验室化学化工学院化学系福建厦门361005 烟台万华聚氨酯股份有限公司山东烟台264002

采用气相色谱、质谱和原位时间分辨红外光谱等技术对空气和Ar气氛中焙烧的Ru/Al2O3催化剂样品上甲烷部分氧化(POM)制合成气反应进行了跟踪,并采用化学吸附、X射线衍射、拉曼光谱和H2-程序升温还原等技术对催化剂进行了表征.结果表明,在R... 详细信息

采用气相色谱、质谱和原位时间分辨红外光谱等技术对空气和Ar气氛中焙烧的Ru/Al2O3催化剂样品上甲烷部分氧化(POM)制合成气反应进行了跟踪,并采用化学吸附、X射线衍射、拉曼光谱和H2-程序升温还原等技术对催化剂进行了表征.结果表明,在Ru/Al2O3-Air上POM反应出现振荡现象,而在Ru/Al2O3-Ar上则可较平稳地进行.经600°C还原后,Ru/Al2O3-Air上Ru的分散度仅为1%,而Ru/Al2O3-Ar上接近9%.这是导致两种样品上POM反应性能差异的主要因素.新鲜催化剂上存在两类Ru物种,分别是与载体相互作用较弱、较易还原的RuO2物种以及与载体相互作用较强、较难还原的Ru-O-Al物种.前者在POM反应过程中被还原为金属Ru0,后者则可随温度的升降发生周期性的还原和氧化,进而改变催化剂对CH4燃烧、重整或部分氧化等反应的相对活性,导致Ru/Al2O3-Air上POM反应尾气中各组分的浓度随时间而发生振荡.

关键词：钌氧化铝焙烧气氛甲烷部分氧化合成气振荡

焙烧气氛对LiNi0.5Mn0.5O2中Li/Ni混排及电化学性能的影响

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物理化学学报 2011年第2期27卷 437-442页

作者：王晓亚程前黄桃余爱水复旦大学化学系新能源研究院上海催化材料功能研究实验室上海200438

用固相法分别在氧气和空气气氛下合成了层状锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn0.5O2,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电化学阻抗谱(EIS)及充放电性能测试对其结构、形貌和电化学性质进行表征,用Rietveld精修计算晶体结... 详细信息

用固相法分别在氧气和空气气氛下合成了层状锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn0.5O2,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电化学阻抗谱(EIS)及充放电性能测试对其结构、形貌和电化学性质进行表征,用Rietveld精修计算晶体结构中的Li/Ni混排率,研究了混排率与电化学性能的关系.结果显示,在不同的焙烧气氛下均能合成出纯相和结晶性良好的LiNi0.5Mn0.5O2,但两种材料在电化学性能上存在一定的差异.氧气气氛下焙烧合成的材料在首次放电容量,循环稳定性方面均优于空气气氛下合成的材料.在0.1C充放电条件下氧气气氛下焙烧得到的LiNi0.5Mn0.5O2材料首次放电容量达到178mAh·g-1,充放电循环50圈后容量为165 mAh·g-1,容量保持率为92.7%;而在空气气氛下焙烧得到的LiNi0.5Mn0.5O2材料首次放电容量为164mAh·g-1,充放电循环50圈后容量为137 mAh·g-1,容量保持率为83.5%.氧气气氛下合成的材料具有较优的电化学性能可归因于氧气气氛下焙烧合成的LiNi0.5Mn0.5O2具有较小的Li/Ni混排率.

关键词：锂离子电池正极材料 LiNi0.5Mn0.5O2 Li/Ni混排焙烧气氛

焙烧气氛对丙烷氨氧化Mo-V-Te-Nb-O催化剂性能的影响

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化学反应工程与工艺 2013年第2期29卷 157-163页

作者：汪国军中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院上海201208

采用不同气氛焙烧共沉淀方法制备MoV0.31Te0.23Nb0.24氧化物催化剂,考察焙烧气氛对该催化剂结构及其催化丙烷氨氧化反应性能的影响,并采用X-射线粉末衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对所制备的催化剂进行表征... 详细信息

采用不同气氛焙烧共沉淀方法制备MoV0.31Te0.23Nb0.24氧化物催化剂,考察焙烧气氛对该催化剂结构及其催化丙烷氨氧化反应性能的影响,并采用X-射线粉末衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对所制备的催化剂进行表征。结果表明:采用惰性的氮气气氛焙烧的MoV0.31Te0.23Nb0.24氧化物催化剂具有良好的丙烷氨氧化反应性能。在氮气气氛下焙烧的催化剂,构成催化剂的各种元素在焙烧过程中形成了价态分布合理的活性相M1和M2,用于催化丙烷氨氧化反应,丙烷转化率可达58.7%,丙烯腈收率为35.0%;在空气和氧气气氛下焙烧的催化剂,其组成中各元素以高价态的单一氧化物形式存在,不利于丙烷选择性氧化生成丙烯腈。

关键词：丙烷氨氧化反应丙烯腈钼钒碲铌混合氧化物焙烧气氛

焙烧气氛对MnAPO-36分子筛催化性能的影响

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石油化工 2011年第3期40卷 247-250页

作者：邓莹陈斌吴剑袁霞罗和安湘潭大学化工学院湖南湘潭411105

对以拟薄水铝石、磷酸、四水合醋酸锰为原料,三正丙胺为模板剂,采用原位水热法合成的MnAPO-36分子筛原粉,分别在氧气、空气和氮气气氛下进行了焙烧。NH3-TPD表征结果表明,氧气和空气气氛下焙烧的试样具有强酸中心,且氧气气氛下焙烧的试... 详细信息

对以拟薄水铝石、磷酸、四水合醋酸锰为原料,三正丙胺为模板剂,采用原位水热法合成的MnAPO-36分子筛原粉,分别在氧气、空气和氮气气氛下进行了焙烧。NH3-TPD表征结果表明,氧气和空气气氛下焙烧的试样具有强酸中心,且氧气气氛下焙烧的试样酸量更大;XPS分析结果表明,氧气和空气气氛下焙烧的试样中存在MnⅡ和MnⅢ,而氮气气氛下焙烧的试样中只有MnⅡ。环己烷氧化探针反应结果表明,在无溶剂体系下,催化剂用量0.60 g时,30 g环己烷在135℃、氧气压力1.60 MPa下反应3 h,氧气气氛下焙烧的MnAPO-36分子筛催化剂具有相对较好的催化性能,环己烷的转化率为11.85%,环己醇、环己酮、环己基过氧化物和己二酸的总选择性为70.10%。

关键词： MnAPO-36分子筛催化剂焙烧气氛环己烷氧化

紫外拉曼光谱研究焙烧气氛对氧化锆相变的影响

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催化学报 2003年第11期24卷 861-866页

作者：李美俊冯兆池张静应品良辛勤李灿中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室辽宁大连116023

以紫外拉曼光谱技术研究了在不同焙烧气氛中氧化锆样品的表面晶相结构及其转变过程 .结果表明 ,在有氧气氛中焙烧的氧化锆样品易转变为单斜相 ,而在惰性气氛中焙烧可以有效地稳定样品体相和表面的四方相结构 .在缺氧气氛中焙烧的样品暴... 详细信息

以紫外拉曼光谱技术研究了在不同焙烧气氛中氧化锆样品的表面晶相结构及其转变过程 .结果表明 ,在有氧气氛中焙烧的氧化锆样品易转变为单斜相 ,而在惰性气氛中焙烧可以有效地稳定样品体相和表面的四方相结构 .在缺氧气氛中焙烧的样品暴露于空气中后 ,表面极易转变为单斜相 ,而其体相仍为四方相结构 ,这表明四方相氧化锆在样品表面是极不稳定的 .

关键词：紫外拉曼光谱氧化锆焙烧气氛相变表面

焙烧气氛对二甲醚低温选择氧化MoO_3-SnO_2催化剂结构及性能的影响

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燃料化学学报 2017年第5期45卷 572-580页

作者：顾颖颖张振洲王文峰高秀娟张清德韩怡卓谭猗生中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室山西太原030001 中国科学院大学北京100049

采用共沉淀法制备了Mo/Sn物质的量比为1∶3的MoO_3-SnO_2催化剂,考察了焙烧气氛(O_2、air、N_2和H_2)对催化剂结构及二甲醚(DME)低温氧化制甲酸甲酯(MF)性能的影响。结果表明,在O_2中焙烧的催化剂上DME转化率高达25.10%,MF选择性为72.2... 详细信息

采用共沉淀法制备了Mo/Sn物质的量比为1∶3的MoO_3-SnO_2催化剂,考察了焙烧气氛(O_2、air、N_2和H_2)对催化剂结构及二甲醚(DME)低温氧化制甲酸甲酯(MF)性能的影响。结果表明,在O_2中焙烧的催化剂上DME转化率高达25.10%,MF选择性为72.21%,催化剂具有较高的反应活性。而在H_2中焙烧催化剂上DME转化率仅为7.01%,MF选择性为75.82%。不同气氛焙烧催化剂上DME转化率由大到小的顺序:O_2>air>N_2>H_2。采用XRD、Raman、XPS及ESR等对催化剂进行深入表征。结果表明,共沉淀制备Mo1Sn3催化剂中钼物种以高分散MoOx形式存在。O_2中焙烧催化剂表面Mo=O及存在于Mo-Sn界面处五配位钼氧化物中Mo^(5+)含量均高于其他三种催化剂,即低聚态MoOx末端Mo=O可能是反应活性位点之一,五配位钼氧化物中Mo5+的存在有利于催化剂活性的提高,也有助于MF的生成。结合in suit DRIFTS证实了吸附于Mo^(5+)上的CH_3O,在催化剂表面Mo=O作用下氧化为HCHO后与另一分子CH_3O耦合为MF。

关键词： MoO3-SnO2催化剂焙烧气氛二甲醚氧化甲酸甲酯

焙烧气氛对PtSnK/Al2O3催化剂丙烷脱氢性能的影响

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石油化工 2019年第9期48卷 887-891页

作者：蔡奇杨玉旺李晓云孙彦民于海斌中海油天津化工研究设计院有限公司天津市炼化催化技术工程中心

将H2PtCl6·6H2O和SnCl2·2H2O浸渍在球形氧化铝载体上,在不同的气氛中焙烧得到催化剂,利用XRF,XRD,NH3-TPD,H2-TPR,CO-TPR等方法分析了焙烧气氛对催化剂性能的影响。表征结果显示,焙烧气氛不影响催化剂的孔结构和晶型结构。在含氯气的... 详细信息

将H2PtCl6·6H2O和SnCl2·2H2O浸渍在球形氧化铝载体上,在不同的气氛中焙烧得到催化剂,利用XRF,XRD,NH3-TPD,H2-TPR,CO-TPR等方法分析了焙烧气氛对催化剂性能的影响。表征结果显示,焙烧气氛不影响催化剂的孔结构和晶型结构。在含氯气的空气气氛下焙烧的催化剂能保持催化剂的Cl含量,使载体酸性中心数目增加,酸量提高,且能使Pt更好地与SnOx发生相互作用而被分散。考察了不同气氛下焙烧的催化剂的丙烷脱氢性能。实验结果表明,相比在空气中和氮气中焙烧的催化剂,在含氯气的空气气氛下焙烧的催化剂的丙烷转化率明显提高,从反应初期到反应50 h内,丙烷转化率从37%下降到35%左右,丙烯选择性在96%左右。

关键词：焙烧气氛 H2PtCl6·6H2O SnCl2·2H2O 丙烷脱氢

焙烧气氛对Ti-6Al-4V合金微弧氧化陶瓷膜相组成影响

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稀有金属材料与工程 2007年第A2期36卷 693-695页

作者：郝国栋姜兆华姚忠平吴晓宏线恒泽哈尔滨工业大学

在铝酸钠体系中,利用微弧氧化脉冲电源在Ti-6Al-4V合金表面制备了以Al_2TiO_5为主晶相的陶瓷膜层。试样分别在1000℃下空气和氩气2种气氛中进行焙烧,通过XRD,SEM,XRF等技术分析了陶瓷膜层焙烧前后不同层面的相组成、表面形貌和元素含量... 详细信息

在铝酸钠体系中,利用微弧氧化脉冲电源在Ti-6Al-4V合金表面制备了以Al_2TiO_5为主晶相的陶瓷膜层。试样分别在1000℃下空气和氩气2种气氛中进行焙烧,通过XRD,SEM,XRF等技术分析了陶瓷膜层焙烧前后不同层面的相组成、表面形貌和元素含量变化情况。结果表明:在1000℃空气气氛下,Al_2TiO_5分解较快,完全分解时,陶瓷膜外层α-Al_2O_3和金红石相二氧化钛相比例为44:55。而在氩气气氛下,Al_2TiO_5分解较慢,随反应的不断进行,Al_2TiO_5含量逐渐减少,完全分解时,陶瓷膜外层为α-Al_2O_3。膜层由表及里Al_2O_3含量降低并有Ti_2O_3生成。焙烧前后陶瓷膜层的形貌变化也不相同,氩气中颗粒较空气中的均匀、细化、孔隙小。膜内元素Ti,Al,P,O的含量在反应前后略有变化。

关键词：微弧氧化 Ti-6Al-4V 相组成焙烧气氛