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AB／C型嵌段共聚物／均聚物的共混体系的相容性和形态研究（Ⅲ）──共混物的焓弛豫

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高等学校化学学报 1995年第2期16卷 302-306页

作者：黄天滋谢静薇江明复旦大学高分子科学系华东理工大学

嵌段共聚物ＰＩ－ｂ－ＰＭＭＡ和不同羟基含量的改性聚苯乙烯ＰＳ（ＯＨ）组成的共混物因ＰＭ－ＭＡ嵌段和ＰＳ（ＯＨ）间的玻璃化转变相当接近而不能用通常的ＤＳＣ法判别其相容性。通过共混物的焓弛豫，得到相容性明确的ＤＳＣ判据，... 详细信息

嵌段共聚物ＰＩ－ｂ－ＰＭＭＡ和不同羟基含量的改性聚苯乙烯ＰＳ（ＯＨ）组成的共混物因ＰＭ－ＭＡ嵌段和ＰＳ（ＯＨ）间的玻璃化转变相当接近而不能用通常的ＤＳＣ法判别其相容性。通过共混物的焓弛豫，得到相容性明确的ＤＳＣ判据，且与电镜观察结果一致。共混物中的Ｔｇ增宽效应可通过江明等提出的链密度梯度模型解释。

关键词：共混物相容性焓弛豫 DSC PI PMMA

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玻璃态中结构弛豫非指数性的焓弛豫研究

玻璃态中结构弛豫非指数性的焓弛豫研究

第七届全国液体和软物质物理学术会议

作者：陈泽明赵岳王利民燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室

＜正＞结构弛豫非指数性是玻璃和过冷液体动力学的三个基本特征之一[1]。从处于平衡态的过冷液体（T＞TG）到处于非平衡态的玻璃（T＜TG）,结构弛豫的非指数动力学如何演变?这一问题还没有得到解释。寻找其中的规律将有助于深入理解玻... 详细信息

＜正＞结构弛豫非指数性是玻璃和过冷液体动力学的三个基本特征之一[1]。从处于平衡态的过冷液体（T＞TG）到处于非平衡态的玻璃（T＜TG）,结构弛豫的非指数动力学如何演变?这一问题还没有得到解释。寻找其中的规律将有助于深入理解玻璃转变的物理本源,也将为最终解释‘玻璃态本质上是不是冻结的液态’这一问题提

关键词：玻璃转变焓弛豫非指数性

来源： cnki会议评论

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磷酸盐玻璃的亚T_(g)焓弛豫行为研究

建筑玻璃与工业玻璃 2022年第5期42卷 22-26页

作者：兰双龙刘树江齐鲁工业大学(山东省科学院)材料科学与工程学院济南250353

本工作通过HAC法(即,快冷-热处理-差示扫描量热),研究了一种近等化学计量玻璃的亚Tg焓弛豫行为,玻璃组成为56.58P_(2)O_(5)-2.17Al_(2)O_(3)-36.10TiO_(2)-5.15LiO(wt/%)。首先,我们选择在0.85Tg热处理试样,大约20h后出现预吸热峰,且随... 详细信息

本工作通过HAC法(即,快冷-热处理-差示扫描量热),研究了一种近等化学计量玻璃的亚Tg焓弛豫行为,玻璃组成为56.58P_(2)O_(5)-2.17Al_(2)O_(3)-36.10TiO_(2)-5.15LiO(wt/%)。首先,我们选择在0.85Tg热处理试样,大约20h后出现预吸热峰,且随着时间的延长,预吸热峰向玻璃转变峰移动,焓也逐渐降低,表明发生慢-β及α弛豫。为了进一步了解该试样的弛豫行为,我们选择在较高温度处热处理,即在0.96Tg热处理玻璃样品,发现预吸热峰不但和玻璃转变峰重合,而且随着时间的延长,峰强度增加且移向较高温度,仅发生α弛豫。另外,我们还研究了在亚Tg热处理样品对结晶的影响,发现析出了少量LiTi_(2)(PO_(4))_(3)晶体,说明这种近等化学计量玻璃在亚Tg焓弛豫的同时,伴随着晶核的形成。

关键词：玻璃转变差示扫描量热化学计量磷酸盐玻璃玻璃样品吸热峰焓弛豫弛豫行为

Hf对Zr-Al-Ni-Cu金属玻璃弛豫行为的影响

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稀有金属材料与工程 2024年第3期53卷 651-659页

作者：王兴华王广涛刘小龙孟润心刘小红上海应用技术大学机械工程学院上海200240 上海交大智邦科技有限公司上海200240

通过测定快淬态和退火态比热与温度的关系,研究了Hf元素对Zr_(70)Al_(7.5)Ni_(8)Cu_(14.5)(70Zr)、Zr_(55)Al_(10)Ni_(5)Cu_(30)(55Zr)和(Zr_(0.75)Hf_(0.25))_(65)Al_(7.5)Ni_(10)Cu_(17.5)(65Zr_(0.75)Hf_(0.25))厘米级金属玻璃焓和硬度弛豫的影响。结果显示:70Zr和55Zr合金的结构弛豫表现为单峰现象,在退火温度(T_(a))接近玻璃转变温度(T_(g))时出现弛豫峰;而65Zr_(0.75)Hf_(0.25)合金的结构弛豫表现为双峰现象,分别在523和648 K(接近T_(g))时出现焓弛豫峰。70Zr和55Zr合金在T_(g)温度附近出现明显的单峰弛豫行为,表明合金在T_(g)之前的整个温度范围内具有较高的抵抗退火诱导结构弛豫的能力;另一方面,65Zr_(0.75)Hf_(0.25)合金在523 K附近出现一个弛豫子峰,可能是由于Zr-Hf原子对的键合性较弱,混合焓接近于零,随后在T_(g)附近出现明显的主弛豫。65Zr_(0.75)Hf_(0.25)和(Zr_(0.5)Hf_(0.5))65Al_(7.5)Ni_(10)Cu_(17.5)(65Zr_(0.5)Hf_(0.5))合金的硬度也表现出类似的双峰现象,导致第一峰的T_(a)与焓弛豫峰的T_(a)一致。结果表明,满足非晶形成三原则的Zr、Al、Ni和Cu组成的类二十面体中程有序结构在低T_(a)温度下保持稳定;只有背离非晶形成三原则的65Zr_(0.75)Hf_(0.25)和65Zr_(0.5)Hf_(0.5)金属玻璃焓弛豫和硬度弛豫出现了双峰,表明形成大块金属玻璃非必要组元的增加将导致合金结构在低温退火过程中的不稳定性。

关键词：焓弛豫硬度弛豫双级弛豫单级弛豫多组分金属玻璃

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通过不同退火路径获得相同的玻璃态

Science China Materials 2023年第9期66卷 3706-3712页

作者：王家宁宋丽建高玉蓉臧博闻高萌霍军涛胡丽娜王军强 CAS Key Laboratory of Magnetic Materials and Devices and Zhejiang Province Key Laboratory of Magnetic Materials and Application TechnologyNingbo Institute of Materials Technology and EngineeringChinese Academy of SciencesNingbo 315201China Center of Materials Science and Optoelectronics Engineering University of Chinese Academy of SciencesBeijing 100049China Key Laboratory for Liquid-Solid Structural Evolution and Processing of Materials Ministry of EducationShandong UniversityJinan 250061China

本文以金基金属玻璃为模型,使用高精度闪速差示扫描量热法研究了等温退火和连续降温退火对焓弛豫和回复过程的影响.发现即使玻璃的能量(焓)一样,两种退火路径获得的玻璃的状态也可能不同.对于短时间等温退火或快速连续降温退火得到的高... 详细信息

本文以金基金属玻璃为模型,使用高精度闪速差示扫描量热法研究了等温退火和连续降温退火对焓弛豫和回复过程的影响.发现即使玻璃的能量(焓)一样,两种退火路径获得的玻璃的状态也可能不同.对于短时间等温退火或快速连续降温退火得到的高能量玻璃,两种退火路径获得的玻璃状态明显不同:连续降温退火得到的玻璃的弛豫峰更窄,而等温退火得到的玻璃弛豫峰更宽.但是,对于长时间等温退火或慢速连续降温退火得到的低能量玻璃,两种退火路径获得的玻璃状态趋于相同,即弛豫峰完全重合.弛豫动力学结果表明,高能量玻璃处在β弛豫阶段,具有热历史依赖性.而低能量玻璃处在α弛豫阶段,玻璃状态与热历史无关,这主要是因为α弛豫具有较强的协同性,具有各态遍历特征,使结构均一化.这些发现对精准调控玻璃性质具有重要意义.

关键词：等温退火金属玻璃差示扫描量热法玻璃态弛豫峰均一化协同性焓弛豫

La_(55)Al_(25)Ni_(10)Cu_(10)大块金属玻璃结构弛豫过程中的焓变

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中国稀土学报 2007年第6期25卷 698-702页

作者：张涛叶丰王艳丽林均品北京科技大学新金属材料国家重点实验室北京100083

用铜模吸铸法制备直径为4 mm的La55Al25Ni10Cu10大块金属玻璃非晶棒。采用差示扫描量热仪(DSC)研究了金属玻璃结构弛豫行为,并运用Stretched-Exponential弛豫方程对焓弛豫动力学进行描述。结果表明:La55Al25Ni10Cu10金属玻璃在玻璃转变... 详细信息

用铜模吸铸法制备直径为4 mm的La55Al25Ni10Cu10大块金属玻璃非晶棒。采用差示扫描量热仪(DSC)研究了金属玻璃结构弛豫行为,并运用Stretched-Exponential弛豫方程对焓弛豫动力学进行描述。结果表明:La55Al25Ni10Cu10金属玻璃在玻璃转变温度Tg以下不同时间等温退火中会发生焓弛豫,用Stretched-Exponential弛豫方程能很好地描述焓弛豫动力学行为,得到Kohlrausch指数β=0.78,弛豫激活能E=***-1。La55Al25Ni10Cu10金属玻璃形成液体的脆性指数为54,其玻璃形成液体属于强液体。

关键词：焓弛豫退火玻璃转变激活能脆性稀土

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磷酸烷酯类玻璃形成体的动力学与热力学研究

磷酸烷酯类玻璃形成体的动力学与热力学研究

作者：吴涛燕山大学

学位级别：硕士

玻璃转变研究一直是近年来的热点问题,小分子液体由于具有强的玻璃形成能力,可作为一种最简单的材料来研究。运用不同的手段对同一种玻璃材料研究可以得到更加充分的信息从而更好地理解玻璃转变。本文利用宽频介电谱仪和差示扫描量热仪... 详细信息

玻璃转变研究一直是近年来的热点问题,小分子液体由于具有强的玻璃形成能力,可作为一种最简单的材料来研究。运用不同的手段对同一种玻璃材料研究可以得到更加充分的信息从而更好地理解玻璃转变。本文利用宽频介电谱仪和差示扫描量热仪对4种磷酸烷酯类小分子(TMP,TEP,TPP,TBP)进行了系统的测量。运用HN方程对介电谱进行了拟合,得到介电上的相关参数,玻璃转变温度T,强弱性因子m,非指数参数等?,并对介电强度进行了分析。运用TNMH方程拟合也得到了热力学上的相关参数。实验结果表明,两种方法得到的玻璃转变温度T基本相等,也就是说两种方法测量的都是分子的结构弛豫。但是TEP,TBP这两种支链相对长的分子,两种测量方法得到的m值和?值差异却很大。之前的研究表明不同的手段得到的参量是有可比性的,TBP与TEP的异常结果引起了我们的注意。通过B?hmer关联可侧面证明焓弛豫的测量结果更加准确,TBP粘度数据也支持焓弛豫的结果更可靠。通过调研分子的偶极距,我们认为对于这几种极性集中在分子核的物质,容易形成两聚或三聚体,介电测量的仅仅是核的运动即局部的结构弛豫,而焓弛豫的测量涉及的是整个分子。借助Kirkwood参数验证了我们的想法。这和前人认为焓弛豫相比其他弛豫技术能更好的反映过冷液体结构弛豫的非Arrhenius和非指数特征是吻合的。最后用约化玻璃转变温度T来衡量几种物质的玻璃形成能力。

关键词：玻璃转变介电弛豫焓弛豫强弱性因子

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高结晶度钠钙硅系统微晶玻璃的研究

高结晶度钠钙硅系统微晶玻璃的研究

作者：兰双龙齐鲁工业大学

学位级别：硕士

微晶玻璃,又称玻璃陶瓷,该技术的基础在于控制某些玻璃的成核和晶体生长,与传统上通过粉末烧结得到的陶瓷相比,微晶玻璃具有低或零孔隙率、微观结构均匀性和再现性等优点。通常,当某些玻璃基质中的晶相增加,会导致其性质发生改变。例如... 详细信息

微晶玻璃,又称玻璃陶瓷,该技术的基础在于控制某些玻璃的成核和晶体生长,与传统上通过粉末烧结得到的陶瓷相比,微晶玻璃具有低或零孔隙率、微观结构均匀性和再现性等优点。通常,当某些玻璃基质中的晶相增加,会导致其性质发生改变。例如,低热膨胀系数、高化学和热稳定性、高机械强度等。本论文中我们以常见的钠钙硅系统玻璃作为研究对象,通过改变基础玻璃组成、热处理温度以及热处理时间,探讨组成、温度和时间对玻璃析晶行为的影响。主要研究结果如下:(1)首先,以20NaO-29Ca O-51Si O(wt/%)玻璃体系为基础,采用熔融法制备出不同氧化铝(AlO)含量的基础玻璃,然后利用两步热处理法制备出微晶玻璃,再使用FTIR、DSC、粘度与XRD等测试手段研究了具有高结晶度的20NaO-29Ca O-51Si O(wt/%)玻璃中引入AlO后的流变和析晶行为,着重研究了AlO含量对成核方式和晶体种类的影响。结果表明,随着AlO的引入,玻璃的粘度(η)逐渐增大,玻璃转变温度(T)和析晶温度(T)也相应地提高;同时粘滞流动活化能(())明显增大,即晶体形成离子的可移动性降低,换句话说,晶体生长所需的离子移动能力降低;特别地,随着AlO含量的增加玻璃由体析晶向表面析晶转变。IR光谱表明,在该体系玻璃中Al离子主要以[Al O]四面体存在,其它低场强阳离子(如Na和Ca)对其进行电荷补偿,这导致玻璃中总的非桥氧含量降低,换句话说,玻璃的网络联接程度因AlO的引入而增强,离子的体扩散的被抑制,因而导致表面析晶。(2)首先,以50.2Si O-19.2NaO-30.6Ca O(mol%)玻璃体系为基础,采用熔融法制备出含微量Ni O(0.1wt%)的基础玻璃,然后利用一步热处理法制备出微晶玻璃,再使用SEM、XRD、FTIR与DSC等测试手段,应用经典成核与晶体生长理论,研究微量Ni O对等化学计量的钠钙硅玻璃析晶行为的影响。结果表明,引入Ni O后,晶体形成离子的移动性增加,导致结晶前期的晶体生长速率加快;在结晶后期,Ni元素主要存在于残余玻璃相中,使其与周围剩余玻璃相产生密度不匹配效应,从而产生应力能(),导致晶体生长趋向于停止。另外,引入Ni O后,成核滞后时间延长,稳态成核速率降低,导致晶粒尺寸分布范围较宽。IR光谱表明,未掺杂与掺杂Ni O的基础玻璃样品,两者具有相似的光谱特征。换句话说,微量Ni O对钠钙硅玻璃结构的影响较小,不足以影响其析晶行为。(3)首先,以20NaO-29Ca O-51Si O(wt/%)玻璃组成为基础,采用熔融法分别制备出水淬玻璃(HQ glass)和块体玻璃(bulk glass),然后对这两种基础玻璃采用低温热处理(0.85T～T),再利用DSC研究了亚T焓弛豫对玻璃转变及其玻璃转变温度以上析晶行为的影响。结果表明,在0.85T热处理HQ玻璃样品时,大约10h后出现预吸热峰,且随着时间的延长,预吸热峰向玻璃转变峰移动,焓也逐渐降低,发生慢-β及α弛豫;在0.96T热处理HQ玻璃样品时,预吸热峰与玻璃转变峰重合,导致峰强度增加,且随着时间的延长,玻璃转变峰轻微移向较高温度,这意味着慢-β及α弛豫不但快速完成,而且弛豫过度。也就是说,玻璃热处理温度越高,弛豫越快,所需时间越短。其次,玻璃在亚T焓弛豫的同时,会伴随着有序域的形成,导致其整体的热稳定性降低,二次加热时,析晶变容易,即亚T焓弛豫对玻璃转变温度以上的析晶起促进作用。另外,玻璃在成型过程中,冷却速率越快,之后的弛豫时间就越短。

关键词：钠钙硅玻璃组成热处理制度析晶焓弛豫