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烷氧化双酚A二（甲基）丙烯酸酯单体的特性

烷氧化双酚A二（甲基）丙烯酸酯单体的特性

新烷氧化磺基甜菜碱两性表面活性剂合成（Ⅰ）

中国辐射固化年会'03

作者：陈顺凉薛永富台湾长兴化学公司路竹厂SC技术部长兴化学（中国）有限公司UV应用实验室

烷氧化双酚A二（甲基）丙烯酸酯（简称为BPA单体）是一类含有双酚A且不同程度乙氧或丙氧化的单体。本文通过选择八种不同烷氧化双酚A二（甲基）丙烯酸酯单体,研究其特殊结构特征所具有的物理性质以及对UV光固化漆膜性质的影响。实验结... 详细信息

烷氧化双酚A二（甲基）丙烯酸酯（简称为BPA单体）是一类含有双酚A且不同程度乙氧或丙氧化的单体。本文通过选择八种不同烷氧化双酚A二（甲基）丙烯酸酯单体,研究其特殊结构特征所具有的物理性质以及对UV光固化漆膜性质的影响。实验结果显示这类单体因其双酚A结构,具有折射率高、光泽优、硬度高等特点;同时,不同程度的烷氧化对漆膜的反应性、力学性质、耐溶剂等性质有明显的作用。

关键词：紫外光(UV)固化烷氧化双酚A 丙烯酸酯

来源： cnki会议评论

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武汉化工学院学报 1995年第1期17卷 12-17页

作者：朱水平向建敏

在经典磺化甜菜碱型两性表面活性剂分子的疏水基部分引入氧乙基官能团以合成新型烷氧化磺基甜菜碱两性表面活性剂。该新化合物的纯度和结构由薄层色谱（ＴＬＣ）、元素分析（ＥＡ）、红外光谱（ＩＲ）、质谱（ＭＳ）和核磁共振（ＮＭＲ... 详细信息

在经典磺化甜菜碱型两性表面活性剂分子的疏水基部分引入氧乙基官能团以合成新型烷氧化磺基甜菜碱两性表面活性剂。该新化合物的纯度和结构由薄层色谱（ＴＬＣ）、元素分析（ＥＡ）、红外光谱（ＩＲ）、质谱（ＭＳ）和核磁共振（ＮＭＲ）等方法鉴定。性能实验表明本实验所合成的新型表面活性剂是优良的钙皂分散剂（ＬＳＤＡ），具有优良的钙皂分散性能（ＬＳＤＲ＝４）、抗硬水性能和较好的水溶性。

关键词：烷氧化磺基甜菜碱两性表面活性剂钙皂分散剂

卤代芳烃羧烷氧化反应的研究——在pd■pph3催化下,由碘苯合成苯甲酸丁酯

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西北师范大学学报(自然科学版) 1981年第1期 14-19页

作者：沈序维郑尚珍蔡恩沪

本文系以氯化钯—三苯基膦络合物为催化剂,以碘苯为原料,与三丁胺及正丁醇于常压的CO气氛中加热100℃,反应15小时,原料碘苯转化为苯甲酸丁酯,产率可达67％左右。锶络合物价格虽高,但因其活性高、稳定、毒性低,合成时操作方便,且易于回... 详细信息

本文系以氯化钯—三苯基膦络合物为催化剂,以碘苯为原料,与三丁胺及正丁醇于常压的CO气氛中加热100℃,反应15小时,原料碘苯转化为苯甲酸丁酯,产率可达67％左右。锶络合物价格虽高,但因其活性高、稳定、毒性低,合成时操作方便,且易于回收再生,是卤代烃羧化反应的较佳催化剂。在有机合成中,为了合成增加一个碳原子的羧酸,可采用NaCN（或KCN）与卤代烃在醇溶液中进行反应,然后再进行水解1),也可以用卤代烃在CO气氛中,在碱和羰基钴催化下进行羧烷氧化反应2),以及RMgX在无水乙醚条件下与CO2反应来制得3)。然而,在上述反应中要求原料卤代烃,一般是比较活泼的卤代烷或烯丙式卤代烃,而乙烯式的卤代烃由于卤原子不活泼,很难发生上述反应,同时有的条件要求比较苛刻（需要高温、高压或无水下操作）,难于在实验室内采用它。近年来,有机金属络合物化学发展迅速,其中,过渡金属钯催化下的CO插入反应,可发生各式各样的反应性能,得到增加一个碳原子的羧酸衍生物。本文着重研究pdⅡpph3等催化下所引起的CO插入反应。在较缓和的条件下,pdⅡpph3于一个大气压的CO气氛中,容易催化卤苯发生羧烷氧化反应,得到产物苯甲酸酯。一般认为,使用二价钯化合物的反应4)、5),是在pd上通过置换或配位形成二价的中间体,反应试剂对此中间体进行亲核进攻（或插入）后,再进行还原脱离,得到零价钯的化合物和反应生成物。其反应式: [Pd]ArX+CO+R′OH十R3N——→ArCOOR′+R3N+HX- 反应图解如下: 在反应进行过程中,Schoenberge6) 认为:首先,有机钯化物很容易受到CO的插入,之后,与ArX 形成中间体,再受醇的攻击,生成酯和氢化钯络合物,此氢化物进一步分解出HX和改进的催化剂

关键词：碘苯卤代烃碘代苯有机卤素化合物烷氧化 pph3 pd 反应

对(艹孟)烷氧化制对(艹孟)烷过氧化氢的研究

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天然气化工(C1化学与化工) 1987年第5期 52-58页

作者：严发敏西南化工研究院三室对(艹孟)烷氧化组

本文介绍了对(艹孟)烷空气氧化制对(艹孟)烷过氧化氢的试验研究。考察了各种工艺条件对氧化反应的影响,确定了适宜的工艺条件,并探讨了对(艹孟)烷氧化的动力学特性。氧化反应液经碱洗和水洗提浓后,获得的产品由吉林有机化工厂进行应用试... 详细信息

本文介绍了对(艹孟)烷空气氧化制对(艹孟)烷过氧化氢的试验研究。考察了各种工艺条件对氧化反应的影响,确定了适宜的工艺条件,并探讨了对(艹孟)烷氧化的动力学特性。氧化反应液经碱洗和水洗提浓后,获得的产品由吉林有机化工厂进行应用试验,结果表明,该产品各项指标均合格,其中橡胶聚合引发性能与日本进口样品相同,所得橡胶产品的物理机械性能合格。

关键词：烷氧化丁苯橡胶丁苯胶聚苯乙烯丁二烯共聚物氧化反应引发剂双氧水过氧化物过氧化氢 MHP 物理机械性能

低氧含量液态超支化聚碳硅烷的合成与陶瓷化研究

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功能材料 2010年第12期41卷 2166-2168,2173页

作者：李然詹俊英周聪余兆菊丁马太夏海平厦门大学化学化工学院福建厦门361005 厦门大学材料学院高性能陶瓷纤维教育部重点实验室福建厦门361005 龙岩学院化学与材料工程学院福建龙岩364000

以甲醇对氯甲基三氯硅烷(Cl3SiCH2Cl)进行烷氧化反应,然后经过格氏偶联反应和还原反应,制备了低氧含量液态超支化聚碳硅烷(HBPCS)。通过凝胶渗透色谱法(GPC)、核磁共振(NMR)以及元素分析对由此制备的HBPCS进行表征。结果表明,提高烷氧... 详细信息

以甲醇对氯甲基三氯硅烷(Cl3SiCH2Cl)进行烷氧化反应,然后经过格氏偶联反应和还原反应,制备了低氧含量液态超支化聚碳硅烷(HBPCS)。通过凝胶渗透色谱法(GPC)、核磁共振(NMR)以及元素分析对由此制备的HBPCS进行表征。结果表明,提高烷氧化比例,可以有效抑制溶剂四氢呋喃开环的副反应,降低先驱体氧含量。通过热失重分析(TGA)和X射线衍射(XRD)分别对HBPCS的热性能及相应陶瓷在高温下的结晶行为进行研究。

关键词：烷氧化聚碳硅烷先驱体法碳化硅超支化

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蓖麻油深加工技术

中国油脂 2001年第4期26卷 37-39页

作者：李天铎张庆思刘耘山东轻工业学院轻化工系济南市黄台北路23号250100

从蓖麻油分子中羟基、酯基、烯键等官能团的化学反应出发 ,对种类繁多的蓖麻油化学品加工技术进行综述归类。认为加强蓖麻油化学化工基础的研究 ,是提升我国蓖麻油深加工技术的根本途径。

关键词：蓖麻油酯化酯交换烷氧化深加工技术

阳离子交换树脂催化若干反应的热力学及动力学研究

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阳离子交换树脂催化若干反应的热力学及动力学研究

作者：陈思南京大学

学位级别：硕士

阳离子交换树脂可用作一种环境友好型的固体酸催化剂,具有催化活性高、稳定性强、成本低廉、易于回收等优点,能有效避免传统工艺中无机酸催化剂存在的设备腐蚀、副产物多、环境污染、难以连续化操作等问题。近年来,围绕着阳离子交换树... 详细信息

阳离子交换树脂可用作一种环境友好型的固体酸催化剂,具有催化活性高、稳定性强、成本低廉、易于回收等优点,能有效避免传统工艺中无机酸催化剂存在的设备腐蚀、副产物多、环境污染、难以连续化操作等问题。近年来,围绕着阳离子交换树脂取代无机酸催化酯化、烷氧化、脱水和水合等有机反应过程的研究逐渐成为绿色化工方向的研究热点。在优化工艺条件的基础上,获取体系的热力学及动力学参数,可以为反应工艺的设计与放大等过程提供依据。本文选择了两种酯化和一种新型烷氧化体系,考察了阳离子交换树脂催化反应的过程。在消除外扩散的前提下,系统研究了催化剂类型、初始物料摩尔比、温度等条件对反应的影响,得出了小试条件下的优化的工艺条件。在实验基础上,以UNIFAC基团贡献法修正了对应体系的热力学参数,并提出了相应的反应动力学模型。本课题取得的相关进展具体如下:1.阳离子交换树脂催化合成月桂酸甲酯在250mL玻璃搅拌釜中以阳离子交换树脂为催化剂优化月桂酸与甲醇发生酯化反应的条件为:机械搅拌速率400rpm;树脂类型为A39;催化剂用量为15wt%;酸醇初始摩尔比为1:3;反应温度为333.15K。以UNIFAC基团贡献法校正体系非理想性后计算所得反应在318.15-333.15K范围内平衡常数随温度变化的表达式为:Ke=exp(727.9/T+1.408)在消除内外扩散对反应影响的前提下,E-R模型比PH模型更准确地描述了反应过程。基于E-R机理的动力学方程为:r=Mcat(kfaLAaMeOH-kraMLaH2O)/1+KMaMeOH+KMLaML其中:kf=2.20×1011×exp(-10534/T)kr=5.37×1010×exp(-11262/T)KM=2.31×10-5×exp(2094.3/T)KML=4.55×10-4 ×exp(2279.0/T)2.阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯在一强化固定床反应器内系统研究了阳离子交换树脂催化乙酸与异戊醇发生酯化反应的过程,得出优化的操作参数为:液体循环流量为40mL/min;催化剂为NKC-9;酸醇初始摩尔比为1.2:1;温度为323.15K。经UNIFAC基团贡献法修正液体混合非理想性后,反应平衡常数在303.15-343.15K间与温度的关系式为:Ke=exp(804.6/T+0.9603)在消除内、外扩散效应对反应影响的前提下,LHHW模型比PH模型更准确地描述了反应过程。基于LHHW动力学机理建立的方程为:r=Mcat(kfaHAcaIAA-kraIAAcaH2O)/(1+KHAcaHAc+KIAAaIAA+KIAAcaIAAc+KH2OaH2O)2其中:kf=6.23×109×exp(-7152.1/T)kr=2.38×109×exp(-7956.7/T)KHAc=1.05×10-3×exp(2660.4/T)KIAA=2.11×10-5×exp(3723.4/T)KIAAc=7.52×10-3×exp(2115.8/T)KH2O=2.40×10-4×exp(3072.6/T)3.阳离子交换树脂催化二氢月桂烯烷氧化反应在250mL的玻璃搅拌釜反应器中,系统研究了阳离子交换树脂催化二氢月桂烯与2-甲基-1,3-丙二醇发生烷氧化反应的过程。反应在搅拌釜中优化的工艺参数为:搅拌速率为400rpm;树脂类型为Lewatit2620;初始烯醇摩尔比为1:1;反应温度为353.15K。考虑到液体混合的非理想性,利用UNIFAC基团贡献法对343.15-363.15K间的反应平衡常数进行了修正,得到其与温度的关系式为:Ke=exp(5949.2/T-18.96)在忽略内外扩散效应对反应影响的基础上,PH机理可以较好地描述反应动力学,其方程可表示为:r=Mcat(kfaKHMaMPO-kraDHMOP)其中:kf=2.99×108×exp(-10353/T)kr=5.14×1016×exp(-16302/T)

关键词：阳离子交换树脂酯化烷氧化热力学动力学

串联环化合成苯并二氢吡喃-4-酮类化合物的研究

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串联环化合成苯并二氢吡喃-4-酮类化合物的研究

作者：郭文彬江西科技师范大学

学位级别：硕士

苯并二氢吡喃-4-酮类化合物具有优良的生物学活性和药理特性,广泛存在于天然产物和药物分子中。近年来,自由基串联环化反应合成苯并二氢吡喃-4-酮类衍生物引起了国内外研究者的广泛关注。其中,过渡金属催化在苯并二氢吡喃-4-酮类化合物... 详细信息

苯并二氢吡喃-4-酮类化合物具有优良的生物学活性和药理特性,广泛存在于天然产物和药物分子中。近年来,自由基串联环化反应合成苯并二氢吡喃-4-酮类衍生物引起了国内外研究者的广泛关注。其中,过渡金属催化在苯并二氢吡喃-4-酮类化合物的合成中应用较为普遍,该类催化方式具有较高的反应活性、底物适用性良好、步骤简短,整体收率较高,能有效构建碳-碳键及碳-氧键。本文主要开展了铜催化合成二氟乙酰化苯并二氢吡喃-4-酮化合物,以及银催化合成烷氧基化苯并二氢吡喃-4-酮化合物两项研究。具体研究内容如下:以邻烯丙氧基苯甲醛为原料,以溴二氟试剂作为二氟乙酰源,在廉价易得的铜金属催化剂作用下,经级联自由基串联环化,合成了多种二氟乙酰化苯并二氢吡喃-4-酮类化合物,高效地构建碳-碳键。通过对不同类型的邻烯丙氧基苯甲醛类化合物及溴二氟试剂进行考察,发现该方法底物适用性良好,整体收率较高。反应机理研究表明,该方法是通过二氟亚甲基自由基中间体进行的。以邻烯丙氧基苯甲醛为原料,以乙醇作为烷氧基源,在银金属催化剂和过硫酸钾共同作用下,合成了多种烷氧基化苯并二氢吡喃-4-酮化合物,能高效地构建碳-氧键。该方法底物适用范围广,适用于多种邻烯丙氧基苯甲醛类化合物。该方法对丙酮也具有良好的官能团兼容性,能够高收率地合成1,5-二碳基苯并二氢吡喃-4-酮。

关键词：苯并二氢吡喃-4-酮二氟乙酰化烷氧化自由基串联环化

N原子导向下钯催化C-H键官能团化反应研究

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N原子导向下钯催化C-H键官能团化反应研究

作者：张良西北大学

学位级别：硕士

过渡金属催化的C-H键官能团反应,因为其有着原子利用率高和步骤经济性,能够快速的构筑C-C键和C-X键（X=N, O, S, Cl, I, Br等）,已经应用于合成各种结构相似的天然产物和药物分子中。本论文首先概述了N原子导向下钯催化的C-H键活化反应... 详细信息

过渡金属催化的C-H键官能团反应,因为其有着原子利用率高和步骤经济性,能够快速的构筑C-C键和C-X键（X=N, O, S, Cl, I, Br等）,已经应用于合成各种结构相似的天然产物和药物分子中。本论文首先概述了N原子导向下钯催化的C-H键活化反应,这类反应具有较高的区域选择性和转化率。常见的导向基团有吡啶基、乙酰基、乙酰氨基、羧酸基、乙腈基、酮基、偶氮基等,尽管这些导向基导向的C-H键活化反应的报道已有很多,但是都有着其局限性,要想使C-H键官能团化更好的应用于有机合成化学,更多C-H官能团化反应组合类型还需要我们去探究。氧化偶氮苯被广泛的用于液晶、染料和记忆材料中,其合成也备受关注,氧化偶氮苯有两个导向基团,可以和钯配位形成两种不同的金属中间体,选择性的形成单一中间体是一个挑战。我们选用氧化偶氮苯作为底物,醋酸钯作为催化剂,醋酸碘苯作为终端氧化剂,实现了高选择性,高产率的氧化偶氮苯邻位的乙酰氧化和烷氧化反应,得到了一系列的不对称氧化偶氮苯,该方法提供了一种简便、绿色合成不对称氧化偶氮苯的新途径。此外,我们发现N-亚硝基导向的C-H键官能团化报道并不多,芳基酮结构广泛的存在于天然产物中,并有着良好的生物活性。由此,我们选择亚硝基苯胺为底物,三氟乙酸钯作为催化剂,过二硫酸钾为终端氧化剂,在其邻位引入了苯甲酰基,得到了一系列芳基酮产物。之前,关于N-亚硝基导向的C-H键官能团化反应多为亚硝基断掉的例子,而该方法的亚硝基却得到了完整保留,并可以简便高效的转化为吲唑类化合物。

关键词： C-H键活化钯催化乙酰氧化烷氧化苯甲酰基化