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油和水中烷基酚分配模式研究:基于油水梯度配比实验

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地质论评 2022年第3期68卷 1145-1152页

作者：彭晓波孙砚泽文志刚何文祥刘岩王宁严刚刘栩钟鸣高永亮油气地球化学与环境湖北省重点实验长江大学武汉430100 油气资源与勘探技术教育部重点实验室长江大学武汉430100 中国石油冀东油田勘探开发研究院河北唐山063000

原油中酚类化合物在水驱过程中随着含水率上升具有极强的“敏感性”,这一特征暗示酚类化合物在油相和水相中分配行为差别明显,对该规律的认识,有望根据酚类含量的变化判断油藏中水驱前缘的方向。笔者等通过研究油水梯度配比实验后的酚... 详细信息

原油中酚类化合物在水驱过程中随着含水率上升具有极强的“敏感性”,这一特征暗示酚类化合物在油相和水相中分配行为差别明显,对该规律的认识,有望根据酚类含量的变化判断油藏中水驱前缘的方向。笔者等通过研究油水梯度配比实验后的酚类化合物的分配特征,确定烷基酚在原油和水中的分配规律并计算得到烷基酚的油—水分配系数:苯酚的油—水分配系数为1. 98,C_(1)烷基酚的平均油—水分配系数大小为4. 60;C_(2)烷基酚平均油—水分配系数为12. 82;C_(3)烷基酚油—水分配系数平均值为54. 69。实验结果表明,原油中烷基酚的含量随着含水率的增加而下降,并且C_(1)烷基酚对含水率具有较高的敏感性,其中间甲基酚与对甲基酚变化尤为明显。根据实验结果并结合前人的研究提出了一种烷基酚在油和水之间分配的理论模式,用于描述不同水/油比率中的烷基酚的分配规律。根据分配模式可知,具有不同油—水分配系数的烷基酚异构体在原油和水之间的分配存在差异,这种差异随着水/油比率的增加而呈现先扩大后缩小的趋势,原油中的烷基酚最终含量都趋近于零。该分配模式能拓展油藏地球化学的研究领域,以期在油田注水开发中发挥重要作用。

关键词：烷基酚水/油比率油—水分配系数油水梯度配比

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环境水体中烷基酚前处理技术研究进展

环境工程技术学报 2023年第5期13卷 1893-1900页

作者：刘海萍陈星羽鲁炳闻田中男赵亚娴生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室

烷基酚化合物作为一类典型的环境内分泌干扰物,可在水环境中长期稳定存在,已成为国内外众多学者研究的焦点之一。通过调研近年来国内外环境水体中烷基酚污染状况,针对其前处理技术进行了综述,重点介绍了环境水体中烷基酚分析检测过程中... 详细信息

烷基酚化合物作为一类典型的环境内分泌干扰物,可在水环境中长期稳定存在,已成为国内外众多学者研究的焦点之一。通过调研近年来国内外环境水体中烷基酚污染状况,针对其前处理技术进行了综述,重点介绍了环境水体中烷基酚分析检测过程中常用的液液萃取、固相萃取、固相微萃取等前处理技术的原理、特点、影响因素及应用范围等。经梳理和分析相关文献,得出以下结论:1)烷基酚在国内外各类水环境介质中被广泛检出,浓度范围一般为未检出(ND)~几千ng/L,易吸附在水中悬浮物或胶体颗粒上,亟须建立可靠、高效、快速的前处理技术,为其在水体中的准确定性和定量分析奠定良好的基础;2)与固相微萃取和搅拌棒吸附萃取相比,液液萃取技术和固相萃取技术在回收率、精密度和稳定性方面更具优势,已被多个国家应用于水质烷基酚的标准分析方法中。未来应加强填料萃取容量和选择性、涂层耐用性、多种萃取技术联用等方面研究,以建立快速高效、微型化、无溶剂或少溶剂化、对环境友好、自动化的前处理技术;加强烷基酚化合物的管理,建议将其纳入水质质量标准、排放标准等。

关键词：烷基酚水体前处理技术液液萃取固相萃取

根系分泌物-烷基酚共代谢作用下芦苇根际细菌与真菌的群落结构变化及环境限定因子

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环境科学学报 2023年第11期43卷 362-371页

作者：阿丹姜钰洪志锋张旎晨杨杰文林庆祺倪卓彪晁元卿仲恺农业工程学院资源与环境学院广东省普通高校农业产地污染综合防治工程技术研究中心广州510225 中山大学环境科学与工程学院广东省环境污染控制与修复技术重点实验室广州510006 岭南现代农业科学与技术广东省实验室广州510642 华南农业大学资源环境学院广东省农业农村污染治理与环境安全实验室广州510642

已知芳香族根系有机酸可通过共代谢作用有效促进烷基酚等有机污染物在湿地植物根际的生物降解,为进一步探明其共代谢机理与微生物响应间的映射关系,分别选取对香豆酸为代表性芳香族根系有机酸(特异性共代谢底物)、草酸为代表性小分子根... 详细信息

已知芳香族根系有机酸可通过共代谢作用有效促进烷基酚等有机污染物在湿地植物根际的生物降解,为进一步探明其共代谢机理与微生物响应间的映射关系,分别选取对香豆酸为代表性芳香族根系有机酸(特异性共代谢底物)、草酸为代表性小分子根系有机酸(非特异性共代谢底物),以对叔丁基苯酚(PTBP)为典型烷基酚,以常见湿地植物芦苇(Phragmites australis)为受试植物展开土培实验,结合高通量测序和生物信息学分析,探究共代谢作用下芦苇根际细菌和真菌的群落结构变化规律及环境限定因子.结果表明,PTBP在不同处理下的去除率达到88%~98%,虽然不同根系有机酸参与下PTBP的去除效果相差不大,但其去除途径各不相同.一方面,草酸的添加有利于通过释放生长激素促进根系发育的茎点霉属(Phoma)富集,从而提高植物的生物增长量及其PTBP的植物吸收量,尽管草酸能够促进土著微生物生长,但不能特异性富集PTBP降解菌.另一方面,虽然对香豆酸的化感作用抑制了PTBP的植物吸收,但其存在促进了鞘氨醇单胞菌属(Sphingomonas)、芽单胞菌属(Gemmatimonas)和镰刀菌属(Fusarium)等具有PTBP降解潜能的菌群富集,从而强化了PTBP的共代谢降解.可见,芳香族根系有机酸和小分子有机酸分别通过强化功能菌活性和促进植物生长影响PTBP的生物降解和植物吸收途径.所选环境限定因子对细菌和真菌群落的总解释量达到60%~62%,特别是pH同时对细菌群落和真菌群落均具有极显著的相关性.对香豆酸、草酸等根系有机酸可以迅速降低土壤pH,而土壤pH的改变可以通过调节微生物群落装配过程直接对微生物群落结构产生影响,也可以通过改变土壤因子有效态间接影响微生物群落组成.

关键词：根系有机酸烷基酚共代谢作用微生物群落结构环境限定因子

SPE结合LC-MS/MS检测水质中的9种烷基酚与双酚A

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给水排水 2023年第S01期49卷 529-534页

作者：王天琦徐巧李剑李劲松童文烽杭州谱育科技发展有限公司杭州311300

提出了固相萃取结合液相色谱-质谱联用技术同时检测水质中的9种烷基酚与双酚A的方法。采用HLB固相萃取对水样中的9种烷基酚与双酚A进行富集,并对SPE条件进行优化,最终以pH 2条件上样,以5 mL甲醇和5 mL二氯甲烷作为解吸液。以C_(18)色谱... 详细信息

提出了固相萃取结合液相色谱-质谱联用技术同时检测水质中的9种烷基酚与双酚A的方法。采用HLB固相萃取对水样中的9种烷基酚与双酚A进行富集,并对SPE条件进行优化,最终以pH 2条件上样,以5 mL甲醇和5 mL二氯甲烷作为解吸液。以C_(18)色谱柱作为分离柱,以0.002%氨水溶液(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,MRM模式下进行检测。9种烷基酚与双酚A的检出限为0.0001~0.0033μg/L,线性范围在0.1~100μg/L拟合良好,r值均在0.998以上,加标回收率为74.41%~111.2%,相对标准偏差(n=6)为1.58%~7.31%。针对实际水样进行检测,在地表水、生活污水和工业废水中均有双酚A、支链壬基酚检出,浓度为0.051~0.72μg/L。在地表水中,另有浓度较低4-庚基酚检出,浓度为0.0023μg/L。生活污水中则有4-叔丁基酚、4-戊基酚、4-庚基酚检出,浓度为0.0057~0.035μg/L。工业废水中则有4-叔丁基酚检出,浓度为0.0032μg/L。

关键词：烷基酚双酚A LC-MS/MS 固相萃取

超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中烷基酚

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化学研究与应用 2022年第6期34卷 1443-1447页

作者：胡苹曾安然王经逸吕明旭吉顺峰刘丽丽王育玲黎明职业大学新材料与鞋服工程学院福建泉州362000 南京理工大学化学与化工学院江苏南京210094 泉州海天材料科技股份有限公司福建泉州362005 福建省橡塑新材料重点实验室福建晋江362211

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法同时快速测定纺织品中2种烷基酚的分析方法。通过实验条件的优化,样品用甲醇在60℃超声提取30 min,萃取液过滤后以C18色谱柱为分离柱,电喷雾负离子模式电离,多重反应监测模式测定,外标法定量。2种... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法同时快速测定纺织品中2种烷基酚的分析方法。通过实验条件的优化,样品用甲醇在60℃超声提取30 min,萃取液过滤后以C18色谱柱为分离柱,电喷雾负离子模式电离,多重反应监测模式测定,外标法定量。2种烷基酚在0.05~1 mg·L^(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.995,方法检出限分别为0.25(OP)和0.34(NP)mg·kg^(-1),在3个不同浓度水平进行加标回收试验,平均回收率为81.7%~109.0%,相对标准偏差(n=6)为4.3%~9.2%。方法检出限低,分析时间短,适用于实际纺织品材料中烷基酚的分析检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱联用法纺织品烷基酚超声萃取

新型毛细管内固相萃取-气相色谱法检测纺织品中烷基酚类物质

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色谱 2015年第10期33卷 1065-1070页

作者：张洛红杜婷钟佳宇西安工程大学环境与化学工程学院陕西西安710048

建立了毛细管内固相萃取（SPE）-气相色谱（GC）检测纺织品中壬基酚和辛基酚含量的分析方法。通过比较4种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选出对烷基酚（APs）类物质萃取效果最佳的固相萃取剂,将其作为填充物质制作毛细管内固相萃取柱... 详细信息

建立了毛细管内固相萃取（SPE）-气相色谱（GC）检测纺织品中壬基酚和辛基酚含量的分析方法。通过比较4种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选出对烷基酚（APs）类物质萃取效果最佳的固相萃取剂,将其作为填充物质制作毛细管内固相萃取柱,将毛细管内固相萃取法与气相色谱联用进行分析检测。最佳固相萃取剂为Abselut NEXUS,毛细管内固相萃取最佳条件为：1.2μL甲醇和1.2μL超纯水活化,1.2μL甲醇洗脱,上样速率是0.4μL/min。该法在较低浓度范围内呈现良好的线性相关性,对烷基酚的富集倍数约为100倍,对辛基酚和壬基酚的检出限分别为3.7μg/L和4.5μg/L,加标回收率分别为85.6%~98.2%和83.8%~95.7%,结果表明,此法能够简捷、迅速、有效地检测出纺织品中残留的烷基酚类物质。

关键词：毛细管内固相萃取法气相色谱烷基酚辛基酚壬基酚纺织品

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烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚的测定方法验证

山西化工 2023年第10期43卷 35-37页

作者：吴少棠罗晓妍新亚太检测技术服务(中山)有限公司广东中山528400

通过对我检测实验室烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚检测方法的测试能力进行检测,方法验证结果表明,我实验室有检测样品中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚的能力和资源。

关键词：烷基酚烷基酚聚氧乙烯醚测定

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通过铱催化醇的脱氧反应制备4-烷基酚

通过铱催化醇的脱氧反应制备4-烷基酚

作者：王敬北京化工大学

学位级别：硕士

4-烷基酚是一类重要的有机化合物,在许多药物分子以及生物活性物质中都存在这种结构。然而,目前获取烷基酚的方法主要是通过酚的C-H烷基化,这需要依托于经典的Friedel–Crafts烷基化反应,一般需要特意控制底物的反应位点,在实际使用过... 详细信息

4-烷基酚是一类重要的有机化合物,在许多药物分子以及生物活性物质中都存在这种结构。然而,目前获取烷基酚的方法主要是通过酚的C-H烷基化,这需要依托于经典的Friedel–Crafts烷基化反应,一般需要特意控制底物的反应位点,在实际使用过程中限制较大;或者使用卤代苯酚进行过渡金属催化的偶联反应,这常需要使用保护的苯酚作为底物。通过脱氧的方法来获得烷基化合物是一种有效的策略。由于酚类的广泛分布,该方法的适用范围相当广泛。问题在于目前已被报导的醇的还原方法中,极少会讨论含酚羟基的醇的选择性还原,部分方法对酚类底物的耐受性很差。本文主要的研究内容是在酚羟基辅助下的醇的选择性还原过程。在0.02%–1%的金属铱配合物催化下,以水或者水/六氟异丙醇混合作为溶剂,甲酸作为还原剂与反应底物在80℃下加热1 h即能以高产率获得4-烷基酚。同时,本文对于反应的机理进行了验证实验和解释,其中酚与醌的共振式以稳定苄位的碳正离子是反应成功的关键。反应具有明显的H/D一级动力学同位素效应,证明了整个反应的决速步骤为氢化铱的形成过程。反应优势在于利用了酚羟基本身的特性来辅助醇的还原,不需要额外引入保护基团,对于伯醇、仲醇和叔醇都有优秀的还原效果。反应的条件温和,大部分反应底物在80℃下加热1 h即可完全转化;反应使用水为主要溶剂,甲酸为还原剂,副产物为二氧化碳和氢气,体系内无残留,后处理方便。本文利用脱氧过程一次性合成了1g以上的烷基酚类天然产物;还将该过程用于甾体的改性以及β-O-4型木质素的还原和解聚。此外,本过程可以与醛酮还原为醇的过程串联,直接将醛或酮还原为烷基。

关键词：脱氧反应铱催化烷基酚

羽绒中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚残留物的超声波萃取

同方学位论文库评论

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同方学位论文库

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毛纺科技 2022年第11期50卷 27-32页

作者：丁力进白洁孙峰张妍琰顾伟苏州市纤维检验院江苏苏州215128 中国纺织工程学会北京100025

针对烷基酚(Alkylphenol, AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(Alkylphenol ethoxylates, APEO)测试方法回收率低、精密度差等问题,利用烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚在反向色谱中不同碳原子聚合物共流的特点,采用液相色谱荧光检测器联用技术建立羽绒中A... 详细信息

针对烷基酚(Alkylphenol, AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(Alkylphenol ethoxylates, APEO)测试方法回收率低、精密度差等问题,利用烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚在反向色谱中不同碳原子聚合物共流的特点,采用液相色谱荧光检测器联用技术建立羽绒中AP和APEO残留量测试方法。研究发现:超声波萃取优于微波萃取、索氏萃取;液相色谱参数为:15 cm C18色谱柱,流动相A泵V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)为79∶7∶23,流速0.8 mL/min, B泵甲醇,流速0.2 mL/min,等度洗脱,可以实现AP和APEO中辛基酚(Octylphenol, OP)、壬基酚(Nonylphenol, NP)、辛基酚聚氧乙烯醚(Octaphenyl Polyoxyethyiene, OPnEO)、壬基酚聚氧乙烯醚(Nonyl phenoxypolyethoxylethanol, NPnEO)完全分离;该检测方法下OP、NP线性范围为0~9 mg/kg, OPnEO、NPnEO为0~5 mg/kg,相关系数均大于0.998,OP、OPnEO、NP、NPnEO最低检出限分别为0.012、0.018、0.042、0.053 mg/kg,精密度分别为2.58%、4.06%、1.14%、4.64%,回收率分别为96.00%、93.50%、97.00%、101.5%。

关键词：烷基酚烷基酚聚氧乙烯醚氢键超声波萃取甲醇乙腈