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烷基紫精化合物的电氧化还原行为

高等学校化学学报 1994年第3期15卷 446-449页

作者：冯敏辉黎文梁兆熙中山大学高分子研究所

用微分脉冲极谱法研究了烷基紫精及聚紫精的电氧化还原行为。紫精的烷基影响紫精化合物的还原电位及其还原产物在电极上的成膜性能。与低分子烷基紫精相比，烷基聚紫精的第一还原电位Ｅ＿１较正，两步还原反应的电位间隔△Ｅ较大，而且... 详细信息

用微分脉冲极谱法研究了烷基紫精及聚紫精的电氧化还原行为。紫精的烷基影响紫精化合物的还原电位及其还原产物在电极上的成膜性能。与低分子烷基紫精相比，烷基聚紫精的第一还原电位Ｅ＿１较正，两步还原反应的电位间隔△Ｅ较大，而且两步还原反应均有良好的可逆性。支持电解质的卤素负离子对紫精化合物的还原电位有影响，其影响能力的顺序为：Ｉ￣－＞Ｂｒ￣－＞Ｃｌ￣－＞Ｆ￣－。

关键词：烷基紫精烷基聚紫精微分脉冲极谱

五氧化二钒/烷基紫精插层化合物的制备及其在染料降解中的应用研究

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五氧化二钒/烷基紫精插层化合物的制备及其在染料降解中的应用研究

作者：王一蕾华东师范大学

学位级别：硕士

光催化氧化技术是从20世纪70年代开始发展起来的一种环境治理技术，被称为“绿色技术”和“环境友好技术”。用于废水处埋领域时，能有效的将有机污染物转化为无机小分子，达到完全矿化而无二次污染的目的，是一种很有很好的污水处理方... 详细信息

光催化氧化技术是从20世纪70年代开始发展起来的一种环境治理技术，被称为“绿色技术”和“环境友好技术”。用于废水处埋领域时，能有效的将有机污染物转化为无机小分子，达到完全矿化而无二次污染的目的，是一种很有很好的污水处理方法。无机层状化合物的结构具有良好的规整性和可设计性，将不同性能的层状主体化合物与不同功能的插层客体相结合，由于主客体之间的相互工作用，可得到具有特殊性能的插层材料。因而为制备新型的光催化材料提供了广阔的技术操作空间和应用前景。本文以层状的VO为无机主体，不同烷基链的烷基紫精(alkylviologens)为有机客体，制备了一系列新型的有机-无机插层化合物：VO/烷基紫精插层化合物(RV)VO，运用XRD、IR、XPS、UV-vis DRS等方法对所制备的插层化合物进行组成、结构和性质分析，并对其在可见光下对染料的降解及光催化性能与插层化合物结构的关系进行了探讨。分析表征结果证明插层化合物的层间距随着烷基紫精烷基链中碳原子数的的增大而增大;插层化合物中钒原子以V和V两种混合价态存在;主-客体之间相互修饰的协同效应，可能起到了延长客体分子激发态寿命的作用，插层化合物在紫外和可见光区域有很强的吸收。以RV插层化合物为光催化剂，在可见光照射下，对亚甲基蓝、刚果红等染料有很好的降解效果。100mL10mg/L亚甲基蓝溶液，催化剂HV 0.2g／L时，5小时降解率可达99％;100mL20mg/L刚果红溶液，催化剂PeV 0.2g/L时，3小时降解率可达98％。与有关文献的光催化降解相比，本论文在进行染料的光催化降解的过程中采用可见光源、催化剂用量少，节省了能源、降低了成本。通过不同烷基链的插层化合物催化剂RV在紫外灯照射下对靛红、结晶紫等染料的吸附、降解情况，考察了插层化合物的结构与光催化性能的关系。结果表明：客体烷基紫精中烷基链的长短，影响着插层化合物催化剂在水相中对染料的吸附，从而影响着对染料的降解速率。因此我们可以通过调变插层化合物中的有机客体，来制备对光催化反应底物具有较强吸附性能的催化剂。

关键词：插层化合物五氧化二钒烷基紫精光催化降解染料亚甲基蓝刚果红靛红结晶紫

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烷基紫精及其聚合物的化学还原行为的研究

中山大学学报（自然科学版） 1986年第1期27卷 94-99页

作者：李曼孚梁兆熙黎文中山大学高分子研究所

紫精类化合物可通过化学、光、电等方法发生两步氧化还原反应,并伴随着明显的颜色变化.氧化态(V2+)无色,第一还原态(V?)蓝色或紫色,第二还原态（V0）浅黄色.因此,紫精类化合物得到广泛的研究和应用.

关键词：烷基紫精聚合物大分子化合物紫精化合物聚紫精化学还原

原位光谱法研究烷基紫精电氧化还原的缔合行为

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中山大学学报（自然科学版） 1996年第1期35卷 47-51页

作者：何宜王晓昀梁兆熙中山大学高分子研究所

用原位光谱法研究了烷基紫精和相应聚紫精第一还原态（Ｖ＋）的缔合行为，电还原过程中，在电极表面烷基紫精的Ｖ＋主要以缔合体存在，这与电极对Ｖ＋的吸附有关．具有较短烷基的聚紫精，Ｖ＋也主要以缔合体存在，但具有较长烷基的聚紫... 详细信息

用原位光谱法研究了烷基紫精和相应聚紫精第一还原态（Ｖ＋）的缔合行为，电还原过程中，在电极表面烷基紫精的Ｖ＋主要以缔合体存在，这与电极对Ｖ＋的吸附有关．具有较短烷基的聚紫精，Ｖ＋也主要以缔合体存在，但具有较长烷基的聚紫精，Ｖ＋则主要以单分子体存在，可能是柔顺的烷基链节会减弱Ｖ＋的缔合．缔合平衡随时间向单分子体移动，这与电极对Ｖ＋的吸附和解吸附有关，电还原的缔合行为还与光还原和化学还原进行了比较，同时，也观察了β－环糊精的包结作用对紫精在电还原过程中Ｖ＋缔合行为的影响．

关键词：紫精电还原原位光谱法电氧化烷基紫精

有机模板协助构建的{P4Mo6}多酸化合物的合成及性能研究

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有机模板协助构建的{P4Mo6}多酸化合物的合成及性能研究

作者：杨伟河南大学

学位级别：硕士

丰富多样的杂多钼氧酸盐易于被金属和有机组分修饰,其本身优异的物理化学性能更可赋予产物预想的功能,可以实现在分子片段上对产物性能的调控,从而获得在催化、光、电、磁等领域有着广泛应用前景的多酸材料。因此,新型杂多钼氧酸化合物... 详细信息

丰富多样的杂多钼氧酸盐易于被金属和有机组分修饰,其本身优异的物理化学性能更可赋予产物预想的功能,可以实现在分子片段上对产物性能的调控,从而获得在催化、光、电、磁等领域有着广泛应用前景的多酸材料。因此,新型杂多钼氧酸化合物的制备与性能研究,已成为近年来多酸化学的热点研究方向之一。本文在溶剂热体系下,以{Mo2v04}溶液为原料,原位生成的{P4Mo6}为前驱体,利用不同种金属源调节结构组成,以阳离子吡啶衍生物为模板,合成了 11例{P4Mo6}基多酸化合物1-11,通过元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、X-射线粉末衍射、X-射线单晶衍射等手段进行了结构表征,测定了化合物的热稳定性、电化学性能及变温磁化率,开展了对亚硝酸钠和过氧化氢电催化还原的研究。具体如下:1.首次得到了 4例基于{P4Mo6}四聚体片段的二重穿插三维化合物Co-{P4MO6}-MV-1、Mn-{P4Mo6}-MV-2、Co-{P4Mo6}-EV-3、Mn-{P4Mo6}-EV-4,原位生成的甲基紫精(化合物1、2)和乙基紫精(化合物3、4)阳离子作为模板剂诱导了三维结构的生成:H5[C12H16N2]4[Co4(PO4)(H20)4Na2][Co2(Mo6O12(HPO4)3(PO4)(OH)3)4]· 12H20简写为(Co-{P4Mo6}-MV-1);H5[C12H16N2]4[Mn4(PO4)(H2O)4Na2][Mn2(Mo6O12(HPO4)3(PO4)(OH3)4]·12H2O 简写为(Mn-{P4Mo6}-MV-2);H5[C14H20N2]4[Co4(PO4)(H2O)4Na2][Co2(Mo6012(HPO4)3(PO4)(OH)3)4]· 12H20 简写为(Co-{P4Mo6}-EV-3);H5[C14H20N2]4[Mn4(PO4)(H20)4Na2][Mn2(Mo6012(HPO4)3(PO4)(OH)3)4]·12H20 简写为(Mn-{P4Mo6}-EV-4);化合物1-4中,通过过渡金属离子桥连相邻的纳米尺寸的四聚金属氧簇{[M4(P04)(H2O)4Na2](?)[P4Mo6031]4}(M=Co、Mn)单元,形成了 2,4-连接的三维框架,两个三维框架穿插得到了含有孔道的二重穿插结构,结构的空隙中填充了原位反应生成的烷基紫精阳离子。化合物1-4不溶于大多数常规溶剂,在溶液中稳定性极好,而且结构中无机框架的热分解温度都在800℃以上。电化学研究表明,化合物1-4对亚硝酸钠和过氧化氢的还原反应表现出了良好的电催化效果。2.采用溶剂热合成方法,分别引入甲醇和乙醇,与4,4'-联吡啶发生原位N-烷基化反应生成的乙基紫精和甲基紫精为模板,导向合成了 2例结构迥异的{P4Mo6}基锌化合物 Zn-{P4Mo6}-EV-5 和 Zn-{P4Mo6}-MV-6:H21[C14H20N2]3[Zn4(H20)2][Na12(PO4)(H20)12][Zn0.5(P4Mo6O31)]4 简写为Zn-{P4Mo6}-EV-5;H40[C12H16N2]2[ZnNa2(H2O)2][Zn(P4Mo6O31)]2·H2O 简写为 Zn-{P4Mo6}-MV-6;化合物5是基于四聚{P4Mo6}片段构筑的三维框架结构,乙基紫精阳离子位于三维结构的空隙之中;化合物6是二维无机阴离子网格与甲基紫精阳离子层相互作用形成的插层结构。化合物5和6中无机框架的热稳定性与其结构特征一致,5中的三维框架具有极好的热稳定性,高于840℃时才开始分解,而二维化合物6的热稳定性明显低于化合物5。电化学测试表明,化合物5和6对NaN02的电催化还原都具有良好的效果。3.选用兼具还原性和钼源作用的{Mo204}2+为前驱体,合成了 5例金属/有机修饰的{P4Mo6}基化合物7-11。H[C12H16N2][C12H14N2][Na(H2O)][FeNa2(H20)10][FeMo12O24(H2PO4)2(HPO4)4(PO4)2(OH)6]·8H2O简写为 Fe-{P4Mo6}-MV-7;H[C12H16N2]2[Cd0.5(H2O)][CdMo12O24(H2PO4)4(HPO4)2(PO4)2(OH)6]·13H2O 简写为Cd-{P4Mo6}-MV-8;H[C12H16N2][C12H14N2][Na2(H2O)2]2[NaMo12O24(H2PO4)4(HPO4)2(PO4)2(OH)6]·12H20简写为 Na3-{P4Mo6}-MV-9;H4[C12H16N2][NaMo12024(H2P04)6(HPO4)2(OH)6]7H20 简写为 Na-{P4Mo6}-MV-10[C13H16N2]2[NiNa4(H20)7][NiMo12024(H2PO4)2(H

关键词： {P4Mo6}氧簇烷基紫精模版晶体结构电化学